Ⅰ 聚酯树脂粘度问题
你会不会再做聚酯的时候二乙二醇乙醚醋酸酯挥发了?
Ⅱ 实验室测少量涂料粘度的方法
涂料粘度测试方法:
一、“涂-4杯”法
QSG型格式管(格氏管),格式管粘度计:
QSG型格式管,格氏管粘度计选用优质的B40特硬料玻璃,经灯工吹塑而成,做工精细,质量可靠,主要适用于装盛液体试样和透明液体树脂粘度的测定。广泛用于涂膜科研实验室和建筑装簧以及涂料油漆制造行业。
用途:用于装盛液体试样,广泛用于涂膜科研实验室和建筑装簧以及涂料油漆制造行业。
◎玻璃管尺寸:内径10.75±0.05mm
◎玻璃管高:114±1.0mm
◎双刻度线:100±0.5mm108±0.5mm
◎包装:20支/盒
☆☆用途:用于装盛液体试样和透明液体树脂粘度的测定,广泛用于涂膜科研实验室和建筑装簧以及涂料油漆制造行业。
☆☆粘度测定操作步骤:
1、仪器药品:格式管、格氏胶塞、水浴、秒表、0℃~50℃温度计及待测液体。
2、操作方法:
将试样倒入粘度管中,约至于100mm刻线处,塞上塞子,放入25℃水中。10min后,调整液面恰好在100mm处,塞上塞子至于108mm刻线上,继 续放入25℃恒温水浴中。10min后,迅速倒置粘度管,并将粘度管垂直置于25℃水浴中,测定气泡上升到粘度管顶部需要的时间。
3、结果表示:
(1)结果以秒表示,并注明25℃,当测定的粘度不是原树脂粘度时,应注明兑稀方法及固体含量。
(2)每个试样测定三次,每次测定的相对误差不得大于3%,结果取平均值。
※注意事项※
格式管属于玻璃易碎品,使用完毕请放入格式管包装盒妥善保管,禁止火焰直接加温。
Ⅲ 落球法测定不同液体在不同温度下的粘度的实验报告应该怎样写以及数据处理
当液体内各部分之间有相对运动时,接触面之间存在内摩擦力,阻碍液体的相对运动,这种性质称为液体的粘滞性,液体的内摩擦力称为粘滞力。粘滞力的大小与接触面面积以及接触面处的速度梯度成正比,比例系数η称为粘度(或粘滞系数)。
对液体粘滞性的研究在流体力学,化学化工,医疗,水利等领域都有广泛的应用,例如在用管道输送液体时要根据输送液体的流量,压力差,输送距离及液体粘度,设计输送管道的口径。
测量液体粘度可用落球法,毛细管法,转筒法等方法,其中落球法适用于测量粘度较高的液体。
粘度的大小取决于液体的性质与温度,温度升高,粘度将迅速减小。例如对于蓖麻油,在室温附近温度改变1˚C,粘度值改变约10%。因此,测定液体在不同温度的粘度有很大的实际意义,欲准确测量液体的粘度,必须精确控制液体温度。
实验目的:
1. 用落球法测量不同温度下蓖麻油的粘度
2. 了解PID温度控制的原理
3. 练习用停表记时,用螺旋测微器测直径
实验仪器:
变温粘度测量仪,ZKY-PID温控实验仪,停表,螺旋测微器,钢球若干
实验原理:
1. 落球法测定液体的粘度
1个在静止液体中下落的小球受到重力、浮力和粘滞阻力3个力的作用,如果小球的速度v很小,且液体可以看成在各方向上都是无限广阔的,则从流体力学的基本方程可以导出表示粘滞阻力的斯托克斯公式:
(1)
(1)式中d为小球直径。由于粘滞阻力与小球速度v成正比,小球在下落很短一段距离后(参见附录的推导),所受3力达到平衡,小球将以v0匀速下落,此时有:
(2)
(2)式中ρ为小球密度,ρ0为液体密度。由(2)式可解出粘度η的表达式:
(3)
本实验中,小球在直径为D的玻璃管中下落,液体在各方向无限广阔的条件不满足,此时粘滞阻力的表达式可加修正系数(1+2.4d/D),而(3)式可修正为:
(4)
当小球的密度较大,直径不是太小,而液体的粘度值又较小时,小球在液体中的平衡速度v0会达到较大的值,奥西思-果尔斯公式反映出了液体运动状态对斯托克斯公式的影响:
(5)
其中 ,Re称为雷诺数,是表征液体运动状态的无量纲参数。
(6)
当Re小于0.1时,可认为(1)、(4)式成立。当0.1<Re<1时,应考虑(5)式中1级修正项的影响,当Re大于1时,还须考虑高次修正项。
考虑(5)式中1级修正项的影响及玻璃管的影响后,粘度η1可表示为:
(7)
由于3Re/16是远小于1的数,将1/(1+3Re/16)按幂级数展开后近似为1-3Re/16,(7)式又可表示为:
(8)
已知或测量得到ρ、ρ0、D、d、v等参数后,由(4)式计算粘度η,再由(6)式计算Re,若需计算Re的1级修正,则由(8)式计算经修正的粘度η1。
在国际单位制中,η的单位是Pa·s(帕斯卡•秒),在厘米,克,秒制中,η的单位是P(泊)或cP(厘泊),它们之间的换算关系是:
1Pa·s = 10P = 1000cP (9)
2.PID调节原理
PID调节是自动控制系统中应用最为广泛的一种调节规律,自动控制系统的原理可用图1说明。
e(t) u(t) 操作量
被控量 扰动
图1 自动控制系统框图
假如被控量与设定值之间有偏差e(t)=设定值-被控量,调节器依据e(t)及一定的调节规律输出调节信号u(t),执行单元按u(t)输出操作量至被控对象,使被控量逼近直至最后等于设定值。调节器是自动控制系统的指挥机构。
在我们的温控系统中,调节器采用PID调节,执行单元是由可控硅控制加热电流的加热器,操作量是加热功率,被控对象是水箱中的水,被控量是水的温度。
PID调节器是按偏差的比例(proportional),积分(integral),微分(differential),进行调节,其调节规律可表示为:
(10)
式中第一项为比例调节,KP为比例系数。第二项为积分调节,TI为积分时间常数。第三项为微分调节,TD为微分时间常数。
PID温度控制系统在调节过程中温度随时间的一般变化关系可用图2表示,控制效果可用稳定性,准确性和快速性评价。
系统重新设定(或受到扰动)后经过一定的过渡过程能够达到新的平衡状态,则为稳定的调节过程;若被控量反复振荡,甚至振幅越来越大,则为不稳定调节过程,不稳定调节过程是有害而不能采用的。准确性可用被调量的动态偏差和静态偏差来衡量,二者越小,准确性越高。快速性可用过渡时间表示,过渡时间越短越好。实际控制系统中,上述三方面指标常常是互相制约,互相矛盾的,应结合具体要求综合考虑。
由图2可见,系统在达到设定值后一般并不能立即稳定在设定值,而是超过设定值后经一定的过渡过程才重新稳定,产生超调的原因可从系统惯性,传感器滞后和调节器特性等方面予以说明。系统在升温过程中,加热器温度总是高于被控对象温度,在达到设定值后,即使减小或切断加热功率,加热器存储的热量在一定时间内仍然会使系统升温,降温有类似的反向过程,这称之为系统的热惯性。传感器滞后是指由于传感器本身热传导特性或是由于传感器安装位置的原因,使传感器测量到的温度比系统实际的温度在时间上滞后,系统达到设定值后调节器无法立即作出反应,产生超调。对于实际的控制系统,必须依据系统特性合理整定PID参数,才能取得好的控制效果。
由(10)式可见,比例调节项输出与偏差成正比,它能迅速对偏差作出反应,并减小偏差,但它不能消除静态偏差。这是因为任何高于室温的稳态都需要一定的输入功率维持,而比例调节项只有偏差存在时才输出调节量。增加比例调节系数KP可减小静态偏差,但在系统有热惯性和传感器滞后时,会使超调加大。
积分调节项输出与偏差对时间的积分成正比,只要系统存在偏差,积分调节作用就不断积累,输出调节量以消除偏差。积分调节作用缓慢,在时间上总是滞后于偏差信号的变化。增加积分作用(减小TI)可加快消除静态偏差,但会使系统超调加大,增加动态偏差,积分作用太强甚至会使系统出现不稳定状态。
微分调节项输出与偏差对时间的变化率成正比,它阻碍温度的变化,能减小超调量,克服振荡。在系统受到扰动时,它能迅速作出反应,减小调整时间,提高系统的稳定性。
PID调节器的应用已有一百多年的历史,理论分析和实践都表明,应用这种调节规律对许多具体过程进行控制时,都能取得满意的结果。
仪器介绍
1. 落球法变温粘度测量仪
变温粘度仪的外型如图3所示。待测液体装在细长的样品管中,能使液体温度较快的与加热水温达到平衡,样品管壁上有刻度线,便于测量小球下落的距离。样品管外的加热水套连接到温控仪,通过热循环水加热样品。底座下有调节螺钉,用于调节样品管的铅直。
2.开放式PID温控实验仪
温控实验仪包含水箱,水泵,加热器,控制及显示电路等部分。
本温控试验仪内置微处理器,带有液晶显示屏,具有操作菜单化,能根据实验对象选择PID参数以达到最佳控制,能显示温控过程的温度变化曲线和功率变化曲线及温度和功率的实时值,能存储温度及功率变化曲线,控制精度高等特点,仪器面板如图4所示。
开机后,水泵开始运转,显示屏显示操作菜单,可选择工作方式,输入序号及室温,设定温度及PID参数。使用 键选择项目, 键设置参数,按确认键进入下一屏,按返回键返回上一屏。
进入测量界面后,屏幕上方的数据栏从左至右依次显示序号,设定温度,初始温度,当前温度,当前功率,调节时间等参数。图形区以横坐标代表时间,纵坐标代表温度(以及功率),并可用 键改变温度坐标值。仪器每隔15秒采集1次温度及加热功率值,并将采得的数据标示在图上。温度达到设定值并保持两分钟温度波动小于0.1度,仪器自动判定达到平衡,并在图形区右边显示过渡时间ts,动态偏差σ,静态偏差e。一次实验完成退出时,仪器自动将屏幕按设定的序号存储(共可存储10幅),以供必要时查看,分析,比较。
3.停表
PC396电子停表具有多种功能。按功能转换键,待显示屏上方出现符号 且第1和第6、7短横线闪烁时,即进入停表功能。此时按开始/停止键可开始或停止记时,多次按开始/停止键可以累计记时。一次测量完成后,按暂停/回零键使数字回零,准备进行下一次测量。
实验内容与步骤
1.检查仪器后面的水位管,将水箱水加到适当值
平常加水从仪器顶部的注水孔注入。若水箱排空后第1次加水,应该用软管从出水孔将水经水泵加入水箱,以便排出水泵内的空气,避免水泵空转(无循环水流出)或发出嗡鸣声。
2.设定PID参数
若对PID调节原理及方法感兴趣,可在不同的升温区段有意改变PID参数组合,观察参数改变对调节过程的影响,探索最佳控制参数。
若只是把温控仪作为实验工具使用,则保持仪器设定的初始值,也能达到较好的控制效果。
3.测定小球直径
由(6)式及(4)式可见,当液体粘度及小球密度一定时,雷诺数Re d3。在测量蓖麻油的粘度时建议采用直径1~2mm的小球,这样可不考虑雷诺修正或只考虑1级雷诺修正。
用螺旋测微器测定小球的直径d,将数据记入表1中。
表1 小球的直径
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 平均值
d (10-3m)
4.测定小球在液体中下落速度并计算粘度
温控仪温度达到设定值后再等约10分钟,使样品管中的待测液体温度与加热水温完全一致,才能测液体粘度。
用镊子夹住小球沿样品管中心轻轻放入液体,观察小球是否一直沿中心下落,若样品管倾斜,应调节其铅直。测量过程中,尽量避免对液体的扰动。
用停表测量小球落经一段距离的时间t,并计算小球速度v0,用(4)或(8)式计算粘度η,记入表2中。
表2中,列出了部分温度下粘度的标准值,可将这些温度下粘度的测量值与标准值比较,并计算相对误差。
将表2 中η的测量值在坐标纸上作图,表明粘度随温度的变化关系。
实验全部完成后,用磁铁将小球吸引至样品管口,用镊子夹入蓖麻油中保存,以备下次实验使用。
表2 粘度的测定 ρ = 7.8×103kg/m3 ρ0 = 0.95×103kg/m3 D = 2.0×10-2m
温度
(˚C) 时间(s) 速度
(m/s) η (Pa·s)
测量值 *η(Pa·s)
标准值
1 2 3 4 5 平均
10 2.420
15
20 0.986
25
30 0.451
35
40 0.231
45
50
55
* 摘自 CRC Handbook of Chemistry and Physics
附录 小球在达到平衡速度之前所经路程L的推导
由牛顿运动定律及粘滞阻力的表达式,可列出小球在达到平衡速度之前的运动方程:
(1)
经整理后得:
(2)
这是1个一阶线性微分方程,其通解为:
(3)
设小球以零初速放入液体中,代入初始条件(t=0, v=0),定出常数C并整理后得:
(4)
随着时间增大,(4)式中的负指数项迅速趋近于0,由此得平衡速度:
(5)
(5)式与正文中的(3)式是等价的,平衡速度与粘度成反比。设从速度为0到速度达到平衡速度的99.9%这段时间为平衡时间t0,即令:
(6)
由(6)式可计算平衡时间。
若钢球直径为10-3m,代入钢球的密度ρ,蓖麻油的密度ρ0及40 ºC时蓖麻油的粘度η = 0.231 Pa·s,可得此时的平衡速度约为v0 = 0.016 m/s,平衡时间约为t0 = 0.013 s。
平衡距离L小于平衡速度与平衡时间的乘积,在我们的实验条件下,小于1mm,基本可认为小球进入液体后就达到了平衡速度。
Ⅳ 树脂的粘度测试怎么做
实验部分
1.1主要原材料
环氧树脂CYD128、EPG660,岳化树脂厂;气相二氧化硅,美国卡博特;偶联剂KH-550,武大新材料有限公司;固化剂HD-MG、促进剂DMP-30,湖北大学化工厂。
1.2测试仪器
Inston电液伺服材料实验机,型号1341。
1.3性能测定
按GB/T7124-胶黏剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)测定钢-钢剪切强度;按GB/T94-1986测定钢-钢不均匀扯离强度;按GB/T2568-1981测定胶体抗拉强度、受拉弹性模量及伸长率;按GB/T2570-1981测定胶体抗弯强度;按GB/T2569-1测定胶体抗压强度。
1.4制样
按GB/T503676要求处理样片,制作模具,按要求进行养护固化、待测。
结果与讨论
2.1胶黏剂配方
配方中分甲、乙两组分,甲组分是CYD128/EPG660/气相二氧化硅/KH-550=100/10~15/适量/1。乙组分是HD-MG(含DMP-30适量)。甲:乙=100:33(质量份)。
2.2HD-MG基本性能
胺值,mgKOH/g:600±20;粘度,mpa.s(25℃):1200±200,29℃情况下,100g适用期1h50min,非常适于现场操作30~50min适用期的要求。(普通聚酰胺40℃以下粘度mpa.s,粘度太高,不利于操作)
Ⅳ 为什么有的树脂用加德纳粘度,有的树脂用标准粘度测定
习惯不同。。。
Ⅵ 你好,我在网上看到了您曾经做过树脂的耐老化实验,请问这个实验具体怎么做啊
液体树脂,快速老化的话是放置烘箱中70℃保持24小时,然后测试粘度,观察色泽等性能指标的变化;还有一种是60℃保持7天;另一种是50℃保持1个月。
Ⅶ 有机硅树脂的粘度如何测试 最好是用涂4杯测量,求具体测量方法
买个涂4杯和秒表就可以了,方法简单
Ⅷ 树脂的粘度测试 怎么做
常用的旋转粘度计,如bookfield粘度计,测试后的单位是cps或mpa.s涂4#杯,测试后的单位是秒
1实验部分
1.1主要原材料
环氧树脂CYD128、EPG660,岳化树脂厂;气相二氧化硅,美国卡博特;偶联剂KH-550,武大新材料有限公司;固化剂HD-MG、促进剂DMP-30,湖北大学化工厂。
1.2测试仪器
Inston电液伺服材料实验机,型号1341。
1.3性能测定
按GB/T7124-胶黏剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)测定钢-钢剪切强度;按GB/T94-1986测定钢-钢不均匀扯离强度;按GB/T2568-1981测定胶体抗拉强度、受拉弹性模量及伸长率;按GB/T2570-1981测定胶体抗弯强度;按GB/T2569-1测定胶体抗压强度。
1.4制样
按GB/T503676要求处理样片,制作模具,按要求进行养护固化、待测。
2结果与讨论
2.1胶黏剂配方
配方中分甲、乙两组分,甲组分是CYD128/EPG660/气相二氧化硅/KH-550=100/10~15/适量/1。乙组分是HD-MG(含DMP-30适量)。甲:乙=100:33(质量份)。
2.2HD-MG基本性能
胺值,mgKOH/g:600±20;粘度,mpa.s(25℃):1200±200,29℃情况下,100g适用期1h50min,非常适于现场操作30~50min适用期的要求。(普通聚酰胺40℃以下粘度mpa.s,粘度太高,不利于操作)
Ⅸ 粘度法测定高聚物分子量实验报告聚如果粘度计破损没测水的粘性,需不需要重测
实验二 粘度法测定高聚物的分子量 [适用对象] 化学教育 [实验学时] 5 学时 一、 实验目的 1、 掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的原理.