A. 水溶性酚醛树脂胶黏剂的制备方法
①将针状无色苯酚晶体加热到43℃,熔化后将它加入到三口瓶中,搅拌,加入氢氧化内钠水溶液和水,溶容液呈粉红色,并出现少许颗粒,升温至45℃并保温25min;
②加入甲醛总量的80%。溶液呈现棕红色,固体颗粒减少,约3min后,溶液为深棕色透明液体,并于45~50℃保温30min,在80min内由50℃升至87℃,再在25min内由87℃升至95℃,住此温度保温25min;
③在30min内由95℃冷却至82℃,加入剩下的甲醛,溶液少许浑浊随后又马上消失,于82℃保温15min;
④在30min内把温度从82℃升至92℃,溶液在约6min后呈现胶状,颜色为深棕色,于92~96℃之间保温20min后,取样测定黏度为(100~200)×10-5m2/s时,立即通冷却水,温度降至40℃时,出料。产品为深棕色黏稠状液体。
B. 酚醛树脂的合成生产工艺及流程(落后的不要)
2、液体酚醛树脂的生产工艺
(1)生产液体酚醛树脂时甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些,甲醛量多一些树脂的生产速度快,产量高,游离酚减少。通常取苯酚与甲醛的克分子比为:6 :7;催化剂氨水加入量为苯酚加入量的4%,(氨水中氢氧化铵含量按25%计时)。当混合物料加热到85℃左右时,可停止加热,物料以缩聚反应放出的热量自行升温到98℃左右,并开始沸腾,当反应过于激烈时应通水冷却。
(2)液体酚醛树脂的生产工艺流程,见图1
氨水
苯酚
甲醛
加热熔化
反应釜
加热缩聚
脱水
液体树脂
图1 液体酚醛树脂生产工艺流程
树脂合成后采用真空脱水,水分和挥发分脱除的比较干净,过多的水分和挥发分残留在树脂中在磨具硬化时易发泡。酚醛树脂生产设备示意图见图2。
图2 酚醛树脂生产装置示意图
1-反应釜; 2-反应釜夹套;3-进料口;4-电机、减速器;5-温度计;6-锚式搅拌器;7-出料口;8-冷凝器
9-放空阀;10-脱水缸;11-真空泵
(3)液体酚醛树脂的性质 液体酚醛树脂常温下是棕红色粘稠液体,有刺激性气味。比重1.15-1.2。能溶于乙醇、丙酮、糠醛等溶剂中。树脂中游离酚含量为10-18%。
液体酚醛树脂在100℃的温度下保持2个小时仍有流动性,属甲阶,称A型,A型的特点是能溶于酒精中。
在120℃保持2小时则失去流动性,变为乙阶、称B型。B型树脂的特点是不溶于酒精,但略有膨胀,成弹性体。在130℃以上保持2个小时则成坚硬的固体,属丙阶,称C型。C型树脂的特点是不溶于酒精,不变形;加热不溶化;加热到230℃以上则炭化。
(4)液体酚醛树脂的性质对磨具性能的影响
① 树脂粘度 液体树脂的粘度和温度和固体含量有关,固体含量高、温度低则粘度高,反之则粘度低。作为粉状酚醛树脂润湿剂使用时,低粘度的溶解能力较强,生产的磨具机械强度较高;树脂的粘度用落球法或杯流法测定。作为粉状润湿剂使用的液体酚醛树脂的粘度一般用杯流法测定,数值在40-400秒之间。
② 游离酚的影响 液体酚醛树脂中有一部分没有参加反应的苯酚,称为游离酚。游离酚在做为润湿剂的树脂中应控制在28%以下。虽然游离酚的这个数值较高,但因为苯酚可以溶解粉状树脂,使型料有较好的可塑性,有利于树脂对磨粒的粘结,可以提高磨具的强度。
③ 固体含量 将重量为W1(约5-10克)的树脂在150℃-180℃的温度下加热1小时的剩余量W2,按式(1),(2)计算出x称固含量,y为聚合损耗。
(1)
(2)
x ——固体含量
y ——聚合损耗
W1——加热前树脂量
W2——加热后树脂量
对于用粉状树脂生产磨具,作为润湿剂的液体酚醛树脂只占树脂总量的1/3左右,而且也可以和粉状树脂的数量互换,因液体量大时对磨料润湿好,对粉状树脂的溶解增强,所以虽然液体树脂的固体含量较低,但液体酚醛树脂用量增加并不降低磨具的强度和硬度。作为润湿剂的酚醛树脂其固体含量要求大于65%,聚合损耗小于35%。
C. 谁知道 酚醛树脂 具体是怎么做成的
一、酚醛树脂
酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。
1、制造酚醛树脂的原材料
(1)苯酚
苯酚又称石炭酸,纯白无色针状晶体,在空气中可氧化成浅粉色。
分子式
C6H5OH
分子量
94.11
比重
1.0545g/cm3
熔点
40.8℃
沸点
182℃
苯酚能溶于热水,溶于酒精,碱等。有弱酸性,易渗入皮肤,引起过敏现象。将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒,医用名称“来苏儿”。
表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件
名称
苯酚(又名石炭酸)
分子式
C6H5OH
外观
有特殊气味的无色结晶,在空气中显粉红色
酸碱性
呈弱酸性
含量要求
苯酚含量96%
(2)甲醛
甲醛为无色气体,用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。
甲醛分子式
HCHO
分子量
30.03
气体比重
1.067 即比空气略重
液体比重
(-20℃)0.815
熔点
-92℃
沸点
-21℃
甲醛溶于水和酒精,40%的水溶液医学上称 “福尔马林”,做防腐剂使用。长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物,加入8-12%的甲醇(CH3OH)可防聚合。甲醛具有强烈的刺激性气味,能刺激眼睛和呼吸道粘膜,并引起皮肤过敏现象。甲醛的技术条件见表2
表2 甲醛的技术条件
名称
甲醛(水溶液)
分子式
HCHO
分子量
30.03
溶解性
能溶于水,最大浓度可达50%
使用要求
甲醛含量 >34%,沉淀物<1%
(3)催化剂
① 碱性催化剂 氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。
磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂,因氢氧化铵属于弱碱性。对不耐碱地酚醛树脂影响不大。残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了,所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度,耐水性较好。氢氧化钡也是较好的催化剂;而氢氧化钠是一种强碱,残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用,因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。
苯酚与甲醛生成树脂的反应速度随催化剂的用量增多而加快,但是反应太快则不易控制,通常氢氧化铵的水溶液用量为苯酚的3-6%。
作为催化剂的氢氧化铵含量不小于17%,比重为0.88-0.92 g/cm3。
②酸性催化剂 生产粉状的酚醛树脂通常使用盐酸作催化剂。盐酸是氯化氢的水溶液。工业盐酸的氯化氢含量为25-40%,比重为1.12-1.20。用量以苯酚为100%计,盐酸加入量,以纯HCl计为0.1-0.3%。残留在树脂中的盐酸在硬化加热过程中几乎全部挥发掉,对树脂性能没有明显影响。
D. 酚醛树脂是晶体么
应该不是吧,没有软化点(熔点),只有高温分解老化~~
E. 如何自制电木
操作难度:★★
实验方法:
称15克苯酚晶体,放在烧杯中。把烧杯放在温水里使其熔化,然后注入一个150毫升的圆底烧瓶中。
再往圆底烧瓶中加入15克37%的甲醛水溶液,使它们充分混合,接着注入1毫升浓氨水。
配一个带有长玻璃管和实验用温度计的软木塞,把烧瓶口塞好。把烧瓶固定在铁架台上。然后慢慢地以小火加热,使混合液达到沸腾,不断轻轻地摇动烧瓶,把温度控制在95~98℃。
仔细观察,当混合液变成乳白色并且有些粘稠的时候,把酒精灯移开,使其冷却。倒去上层的水,将下层乳白色(有时可能是红棕色)的物质倒入一个蒸发皿中。加热蒸发皿(不要加热过甚,否则影响后面的实验),时时用玻璃棒搅动,并经常蘸取少许,试其脆性,直至加热物冷却后发脆为止。这时停止加热,冷却。然后将其研碎,并混入2克六次甲基四胺,拌匀。取一支干净的试管,将粉末装入试管压紧,在小火上缓缓烘烤。约二十分钟后,一块结实坚硬的电木便做成了。
知识延伸:
甲醛和苯酚混合后,在一定的条件下变成固态的电木的过程,是一种分子缩聚合反应。这两种物质缩聚反应后的生成物叫酚醛树脂。所以电木的学名叫酚醛塑料。这一反应的原理是:苯酚和甲醛混合后,在加热的情况下,分子间就发生了反应,脱去水分子;然后,苯酚和甲醛反应的生成物再相互进一步缩合联接起来,逐步成为高分子物质。所以我们看到烧瓶中的液体变得浑浊而有些粘稠起来。以后,又与六次甲基四胺混合加热,是为了使其进一步交错连接,成为更加巨大的立体型高分子物质。
至于往反应液中加入氨水,是为了加快甲醛和苯酚的反应速度。注意:甲醛和氨水都有强烈的刺激气味,甲醛还有一定的毒性;苯酚有剧烈的腐蚀作用,实验时一定不要让药品接触皮肤。实验要在通风的地方进行。
电木是塑料“家族”中的一个成员。它是电的不良导体,被广泛应用在电器材料上,如电器开关、灯头、电话机壳、仪表壳和一些机器的零件等等。故此人们就总是叫它“电木”。
F. 自制电木实验步骤是怎么样的
实验材料和用具:苯酚晶体、37%甲醛水溶液、六次甲基四胺、烧杯
实验步骤:
1.称15克苯酚晶体,放在烧杯中。把烧杯放在温水里使其熔化,然后注入到一个150毫升的圆底烧瓶中。
2.再往圆底烧瓶中加入15克37%的甲醛水溶液,使它们充分混合,接着注入1毫升浓氨水。
3.配一个带有长玻璃管和实验用温度计的软木塞,把烧瓶口塞好。把烧瓶固定在铁架台上。慢慢地以小火加热,使混合液达到沸腾,不断轻轻地摇动烧瓶,把温度控制在95~98℃。仔细观察,当混合液变成乳白色并且有些黏稠的时候,把酒精灯移开,使其冷却。
4.冷却后,倒去上层的水,将下层乳白色(有时可能是红棕色)的物质倒入一个蒸发皿中。加热蒸发皿(不要加热过甚,否则影响后面的实验),时时用玻璃棒搅动,并经常蘸取少许,试其脆性,直至加热物冷却后发脆为止。这时停止加热,冷却。然后将其研碎,并混入2克六次甲基四胺,拌匀。
5.取一支干净的试管,将粉末装入试管压紧,在小火上缓缓烘烤。约20分钟后,一块结实坚硬的电木便做成了。
电木是塑料“家族”中的一个成员。它是电的不良导体,被广泛应用在电器材料上,如电器开关、灯头、电话机壳、仪表壳和一些机器的零件等等。故此人们就总是叫它“电木”。
这一反应的原理是:苯酚和甲醛混合后,在加热的情况下分子间就发生了反应,脱去水分子,是一种分子缩聚合反应。然后,苯酚和甲醛反应的生成物再相互进一步缩合联接起来,逐步成为高分子物质,即电木。所以我们看到烧瓶中的液体变得浑浊而有些黏稠起来。以后,又与六次甲基四胺混合加热,是为了使其进一步交错连接,成为更加巨大的立体型高分子物质。由于是甲醛和苯酚混合形成的,所以电木的学名叫酚醛塑料。
注意:甲醛和氨水都有强烈的刺激气味,甲醛还有一定的毒性;苯酚有剧烈的腐蚀作用,实验时一定不要让药品接触皮肤。实验要在通风的地方进行。至于往反应液中加入氨水,是为了加快甲醛和苯酚的反应速度。
G. 酚醛树脂的生产工艺是什么呢
生产方法: 常用的原料为苯酚、间苯二酚、间甲酚、二甲酚、对叔丁基或对苯基酚和甲醛、糠醛等。生产过程包括缩聚和脱水两步。按配方将原料投入反应器并混合均匀,加入催化剂,搅拌,加热至55~65℃,反应放热使物料自动升温至沸腾。此后,继续加热保持微沸腾(96~98℃)至终点,经减压脱水后即可出料。近年来,开发成功连续缩聚生产酚醛树脂新工艺。影响树脂合成和性能的主要因素为酚与醛的化学结构、摩尔比和反应介质的pH。酚与醛的摩尔比大于或等于1时,初始产物为一羟甲基酚,缩聚时生成线型树脂;小于1时,生成多羟甲基酚衍生物,形成的缩聚树脂可交联固化。反应介质的pH小于7时,生成的羟甲基酚很不稳定,易缩聚成线型树脂;大于7时,缩聚缓慢,有利于多羟甲基酚衍生物的生成。生产热塑性酚醛树脂常用盐酸、磷酸、草酸作催化剂(见酸碱催化剂)使介质pH为0.5~1.5。为避免剧烈沸腾,催化剂可分次加入。沸腾反应时间一般为3~6h。脱水可在常压或减压下进行,最终脱水温度为140~160℃。树脂分子量为500~900。生产热固性酚醛树脂可用氢氧化钠、氢氧化钡、氨水和氧化锌作催化剂,沸腾反应时间1~3h,脱水温度一般不超过90℃,树脂分子量为500~1000。强碱催化剂有利于增大树脂的羟甲基含量与水的相溶性。氨催化剂能直接参加树脂化反应,相同配方制得的树脂分子量较高,水溶性差。氧化锌催化剂能制得贮存稳定性好的高邻位结构酚醛树脂。
酚醛树脂也叫电木,又称电木粉
是一种以酚类化合物和醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。
所用酚类主要是苯酚,其他还可用甲酚、shang酚A或几种酚的混合物等;所用醛类化合物主要是甲醛,其他还可用多聚甲醛、糠醛、乙醛或几种醛的混合物。苯酚-甲醛树脂是酚醛树脂中最典型和最重要的一种。
生产酚醛树脂,根据所采用原料反应官能度、酚与醛的摩尔比以及合成反应催化剂,反应物系PH值不同又分为热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂两大产品,热塑酚醛树脂(或称两步法酚醛树脂),为浅色至暗褐色脆性固体,溶于乙醇、丙酮等溶剂中,长期具有可溶可熔性,仅在六亚甲基四胺或聚甲醛等交联剂存在下,才固化(加热时可快速固化)。主要用于制造压塑粉,也用于制造层压塑料、清漆和胶粘剂。热固性酚醛树脂(或称一步法酚醛树脂),可根据需要制成固体、液体和乳液,都可在热或(和)酸作用下不用交联剂即可交联固化。热固性酚醛树脂可用于制造各种层压塑料、压塑粉、层压塑料;制造清漆或绝缘、耐腐蚀涂料;制造日用品、装饰品;制造隔音、隔热材料等。
更具体的步骤可参考 :http://wenku..com/link?url=S4g9Wn-_jgrBi3rN3-GygdVyFFzrXZaWIcc-75FUlDq
H. 酚醛树脂 如何合成 机理是什么
酚醛树脂也叫电木,又称电木粉。原为无色或黄褐色透明物,市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色,有颗粒、粉末状。耐弱酸和弱碱,遇强酸发生分解,遇强碱发生腐蚀。不溶于水,溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。苯酚醛或其衍生物缩聚而得。
合成原理
1 加成反应
在适当条件下,一元羟甲基苯酚继续进行加成反应,就可生成二元及多元羟甲基苯酚:
2 缩合及缩聚反应
缩合及缩聚反应,随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间,也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间。
缩合反应不断进行的结果是缩聚形成一定分子量的酚醛树脂,由于缩聚反应具有逐步的特点,中间产物相当稳定因而能够分离而加以研究。
缩聚反应是缩合聚合反应的简称,是指单体之间相互作用生成高分子,同时还生成小分子(如水、氨、卤化氢等)的聚合反应。例如合成酚醛树脂的反应就是缩聚反应。合成酚醛树脂通常是以苯酚和甲醛为原料,在催化剂作用下,经缩聚反应而得到。
缩聚反应根据参加反应的单体种数又分为共缩聚和均缩聚,由不同种单体参加的缩聚反应称为共缩聚。如酚醛树脂的合成反应就是共缩聚,它是由苯酚和甲醛两种物质为单体的。由同种单体进行的缩聚反应称为均缩聚。如氨基酸聚合成多肽的缩聚反应就属均缩聚。
缩聚反应的特点是:
(1)单体不一定含有不饱和键,但必须含有两个或两个以上的反应基团(如—OH、—COOH、—NH2、—X等)。
(2)缩聚反应的结果,不仅生成高聚物,而且还有副产物(小分子)生成。
(3)所得高分子化合物的化学组成跟单体的化学组成不同。
实验制取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或碱性的催化剂作用下,通过缩聚反应生成酚醛树脂。在酸性催化剂作用下,苯酚过量时生成线型热塑性树脂;在碱性催化剂作用下,甲醛过量时生成体型热固性树脂。
【操作】
(1)在25×200mm的试管中加入 4g化学纯苯酚和2.5mL化学纯甲醛溶液(密度约1.1g/cm3、浓度为36~38%),再加入1mL化学纯的浓盐酸,振荡均匀后塞上带有直玻璃管(长300mm)的橡皮塞。把上述试管固定在铁架台上,放在80~90℃的水浴中加热(如左图)。片刻后,试管中发生剧烈反应,反应后还要继续加热,直到生成粉红的固体树脂为止。取出固体树脂(用铁丝钩出),用水冲洗后得到热塑性树脂。
(2)在25×200mm的试管中加入2.5g化学纯苯酚和3mL化学纯甲醛溶液(浓度同前),再加入1mL化学纯浓氨水(浓度为25~28%),振荡均匀之后塞上带有直玻璃管(长300mm)的橡皮塞。把上述的试管固定在铁架台上,用沸水浴加热,直到混合物分成两层。当底层的树脂粘度增大时,取下试管用水冷却,等树脂固化后倒出,用水冲洗,得到黄色的热固性树脂。
【说明】
(1)苯酚和甲醛在碱性条件下反应,要比在酸性条件下反应慢。要使生成的树脂冷却后呈固体,必须加热半小时以上。
(2)苯酚和甲醛在碱性条件下是逐渐生成体型树脂的。开始生成的液态物是可溶于酒精、丙酮和碱性水溶液的树脂,叫做甲阶树脂。继续加热后,生成粘稠状的液体,冷却后成为脆性固体,能部分溶于酒精、丙酮,但不溶于碱性水溶液。它叫乙阶树脂(固体受热能软化)。再继续加热,才生成不溶不熔的体型树脂,叫做丙阶树脂。在课堂教学实验中制备,由于加热的时间不够,一般生成乙阶树脂。
(3)苯酚有毒,它的浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,使用时要小心。如沾到皮肤上,要立即用酒精擦洗干净。
(4)苯酚在常温下是无色晶体,不易从瓶中取出。取用时先把装有苯酚的瓶子放在60~70℃的热水中,使晶体液化,再用长滴管吸出,滴入小烧杯中称量。
I. 制造酚醛树脂的化学反应方程式是什么啊
是苯酚负离抄子,O上的负电荷共轭到袭苯环上,在O的邻位形成碳负离子进攻甲醛的碳原子,因为羰基中O的电负性很强,导致碳显正性;
溶液中的H+在与之前甲醛上的已形成的羟基中的O结合,然后另外一个苯酚的邻位又有碳负离子了,进攻甲醛的C,然后甲醛上的H2O脱掉,重复以上过程,形成酚醛树脂;
产物为;-[-苯酚-CH2-]-n