㈠ 有没有整理好的大学生物化学简答题,问答
26、离子交换色谱的流动相必须是有一定离子强度的并且对pH有一定缓冲能力的溶液
27、1. 离子交换树脂的预处理
(1)物理处理 预处理前要先去杂过筛,粒度过大时可稍加粉碎,粉碎后的树脂应筛选或浮选处理。经筛选去除杂质后的树脂,还需要水洗以去除木屑、泥沙等杂质,再用酒精或其他溶剂浸泡以去除吸附的少量有机杂质。
(2)化学处理 化学处理的方法是用8~10倍的1mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液交替搅拌浸泡,4h左右,反复用水洗至近中性后。
(3)转型 按使用要求人为地赋予树脂平衡离子的过程称为转型。常用的阳离子交换树脂有氢型、钠型、铵型等;常用的阴离子交换树脂有羟型、氯型等。
2. 离子交换操作条件的选择
(1)交换pH值 pH值是最重要的操作条件。选择时应考虑:在药物稳定的pH值范围内;使药物能离子化;使树脂能离子化。一般,对于弱酸性和弱碱性树脂,为使树脂能离子化,应采用钠型或氯型。而对强酸性和强碱性树脂,可以采用任何形式。若抗生素在酸性、碱性条件下易破坏,则不宜采用氢型和羟型树脂。对于偶极离子,应采用氢型树脂吸附。
(2)洗涤 离子交换后,洗脱前树脂的洗涤对分离质量影响很大。洗涤的目的是将树脂上吸附的废液及夹带的杂质除去。适宜的洗涤剂应能使杂质从树脂上洗脱下来,不与有效组分发生化学反应。目前生产中使用软水进行洗涤,常用的洗涤剂有软化水、无盐水、稀酸、稀碱、盐类溶液或其他络合剂等。
3. 装柱及上样
离子交换剂的装柱与一般柱色谱技术相同.主要是防止出现气泡和分层,装填要均匀。防止产生气泡和分层的方法是装柱时柱内先保持一定高度的起始洗脱液(一般为柱高的1/3),加入树脂时使树脂借水的浮力慢慢自然沉降。装柱完毕后,用水或缓冲液平衡到所需的条件,如特定的pH、离子强度等。
上样是指将溶解在少量溶剂(通常为展开剂)中的试样加到色谱柱中,使被交换物质从料液中交换到树脂上的过程,分正交换法和反交换法两种。正交换是指料液自上而下流经树脂,此交换方法有清晰的离子交换带,交换饱和度高,洗脱液质量好,但交换周期长,交换后树脂阻力大,影响交换速率。反交换是指料液自下而上流经树脂层,树脂呈沸腾状,所以对交换设备要求比较高。生产中应根据料液的黏度及工艺条件选择,大多采用正交换法。在离子交换操作时必须注意,树脂层之上应保持有液层,处理液的温度应在树脂耐热性允许的最高温度以下,树脂层中不能有气泡。
上柱的一个重要问题是控制流速的加压或减压装置,尤其是采用细长柱或细目交换剂时,压力控制非常重要。加压法是用打气入柱的方式进行加压,可用一个装有样品的分液漏斗与柱用橡皮塞连接.分液漏斗上端串有压力计并经缓冲瓶与打气管相连,当达到所需压力后就将打气管夹紧。减压法是在柱的排出口增设抽气装置,工业上多采用此法。
3.洗脱
完成离子交换后,将树脂吸附的物质释放出来重新转入溶液的过程称作洗脱。洗脱剂可选用酸、碱、盐、溶剂等。洗脱剂应根据树脂和目的药物的性质来选择。对于强酸性树脂,一般选择氨水、甲醇及甲醇缓冲液等作为洗脱剂;弱酸性树脂用稀硫酸、盐酸等作为洗脱剂;强碱树脂用盐酸-甲醇、乙酸等作为洗脱剂。若被交换的物质用酸、碱洗不下来,或遇酸、碱易破坏,可以用盐溶液作洗脱剂,此外还可以用有机溶剂作洗脱剂。
洗脱过程是交换的逆过程,一般情况下洗脱条件应与交换条件相反。洗脱流速应大大低于交换时的流速。为防止洗脱过程pH值的变化对药物稳定性的影响,可选用氨水等较缓和的洗脱剂,也可选用缓冲溶液作为洗脱剂。若单靠pH值变化洗脱不下来,可以使用有机溶剂,选择有机溶剂的原则是能与水混溶,并且对抗生素溶解度较大。
洗脱过程中,洗脱液的pH值和离子强度可以始终不变,也可以按分离的要求人为地分阶段改变其pH值和离子强度,这就是阶段洗脱,常用于多组分分离。这种洗脱液的改变也可以通过仪器来完成,称为连续梯度洗脱。所用仪器称作梯度混合仪。梯度洗脱的效果优于阶段洗脱,特别适用于高分辨率的分析目的。另,常对不同浓度的洗脱液进行分步收集,以获较高的分离效果。
4. 树脂的再生
(1)树脂的再生和转型 所谓树脂的再生就是让使用过的树脂重新获得使用性能的处理过程,包括除去其中的杂质和转型。离子交换树脂一般可重复使用多次,但需进行再生处理。对使用后的树脂首先要去杂质,即用大量的水冲洗,以去除树脂表面和孔隙内部物理吸附的各种杂质;然后再用酸、碱处理,除去与功能基团结合的杂质,使其恢复原有的静电吸附能力。
常用的再生剂有1%~10%HCI、H2S04、NaCl、NaOH、Na2C03及NH40H等。常控制再生程度在80%~90%。
再生可在柱外或柱内进行,分别称为静态再生法和动态再生法。前者是将树脂放在一定容器内,加入一定浓度的适量再生剂浸泡或搅拌一段时间后,水洗至中性,动态再生法是在柱中进行,其操作同静态再生法。动态再生法既可采用顺流(与洗脱流向相同)再生,也可采用逆流(与洗脱流向相反)再生。顺流再生未再生完全的树脂在床层的底部,残留离子会影响分离效果;逆流再生床层底部的树脂再生程度最高,分离效果稳定。
28、交联度越大,网状结构越紧密,吸水量越小,吸水后体积膨胀越少;反之,交联度越小,网状结构越疏松,吸水量越多,吸水后体积膨胀越大。凝胶的型号就是根据吸水量而来,如G 25的吸水量(1 g干胶所吸收水分)为2 5 mL,型号数字相当于吸水量乘以10。
29、选择合适的凝胶过滤介质应从分离目的和需要分离物质的分子大小两个方面进行考虑。
30、
问答题:
1、生物材料的预处理过程的具体步骤有哪些?
生物物质分离纯化的第一个必需步骤就是从生物材料出发,设法使所制备的目标产物转移到溶液中,同时去除其他悬浮颗粒(如培养基残渣、菌体、细胞或絮凝体等)以及改善溶液的性状,以利后续各步操作,该过程通常称预处理。
生物材料的预处理过程的具体步骤
1.动物组织和器官要先除去结缔组织、脂肪等非活性部分,然后绞碎,选择适当的溶剂形成细胞悬液
2.植物组织和器官要先去壳、除脂,再粉碎,选择适当的溶剂形成细胞悬液。
3.发酵液、细胞培养液、组织分泌液以及制成的细胞悬液等则根据目标产物所处位置不同进行相应的处理。对于胞外产物,一般可直接利用过滤或离心方法,将菌体或其他悬浮杂质分离除去。对于胞内产物,则应首先通过离心等方法收集细胞或菌体,经细胞破碎使生物物质释放到液相中,再将细胞碎片分离除去。
来源:网络知道
㈡ 离子交换树脂的发展动态!!!!急急急!!
离子交换现象早在18世纪中期就为汤普森(Thompson)所发现。直至1935年亚当斯(Aclams)和霍姆斯(Holmes)研究合成了具有离子交换功能的高分子材料,即第一批离子交换树脂——聚酚醛系强酸性阳离子交换树脂和聚苯胺醛系弱碱笥阴离子交换树脂。20世世60年代,离子交换树脂的发展又聚得了重要突破,美国罗姆-哈斯公司Rohm & Hass)和拜耳公司(Bayer)合成了一系列物理结构和过去完全不同的大孔结构离子交换树脂,这类树脂除具有普通离子交换树脂的交换基团餐,同时还有像无机和碳质吸附剂及催化剂那亲的大孔型毛细孔结构,使离子交换树脂兼具了离子交换和吸附的功能,为离子交换树脂的广泛应用开辟了新的前景。
离子交换技术借助于固体离子交换剂中的离子与溶液中的离子进行交换,以达到提取或去除溶液中某些离子的目的,是一种属于传质分离过程的单元操作。过去的一百多年里,离子交换技术已在工业上得到广泛应用,主要为四个方面:①水的软化、高纯水的制备、环境废水的处理。②溶液和物质的纯化和净化,如铀的提取和纯化,溶剂除盐。③金属离子的分离、痕量离子的富集及干扰离子的除去。④抗菌素的提取和纯化等。随着交换-再生工艺与离子交换树脂的研究和应用不断深入,离子交换技术在促进工业发展和人类生活上发挥着更大的直接和间接作用。
㈢ 什么叫做离子交换树脂的再生
离子交换树脂是一种聚合物,带有相应的功能基团。一般情况下,常规的钠离子交版换树脂带有大量的权钠离子。当水中的钙镁离子含量高时,离子交换树脂可以释放出钠离子,功能基团与钙镁离子结合,这样水中的钙镁离子含量降低,水的硬度下降。硬水就变为软水,这是软化水设备的工作过程。
2.当树脂上的大量功能基团与钙镁离子结合后,树脂的软化能力下降,可以用氯化钠溶液流过树脂,此时溶液中的钠离子含量高,功能基团会释放出钙镁离子而与钠离子结合,这样树脂就恢复了交换能力,这个过程叫做“再生”。
㈣ 各类离子交换树脂的再生方法
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐:
1、大孔吸附树脂简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱,再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱,水洗至PH值中性即可使用。
2、钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生,用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。
3、氯型强碱性树脂,主要以NaCl 溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200g NaCl ,及3~4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。
4、一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。
5、阳树脂再生:
通盐酸:在环境温度下,将4%的树脂床体积4倍的HCL通过树脂床,通过时间约2小时。
慢洗:以相同流速和;流向,通2倍树脂体积的除盐水。
快洗:以运行流速和流向,通除盐水至PH=5-6.树脂床备用。
6、阴树脂再生:
通氢氧化钠:在环境温度下,将浓度为4%的树脂体积4倍量的NaOH通过树脂床,通过时间约为2小时。
慢洗:以相同流速和;流向,通2倍树脂体积的除盐水。
快洗:以运行流速和流向,通除盐水至PH=8,树脂床备用
具体操作可根据树脂使用情况酌情增加酸碱的浓度和再生时间。
(4)树脂动态分离再生装置扩展阅读:
应用领域:
1)水处理
水处理领域离子交换树脂的需求量很大,约占离子交换树脂产量的90%,用于水中的各种阴阳离子的去除。目前,离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上,其次是原子能、半导体、电子工业等。
2)食品工业
离子交换树脂可用于制糖、味精、酒的精制、生物制品等工业装置上。例如:高果糖浆的制造是由玉米中萃出淀粉后,再经水解反应,产生葡萄糖与果糖,而后经离子交换处理,可以生成高果糖浆。离子交换树脂在食品工业中的消耗量仅次于水处理。
3)制药行业
制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。链霉素的开发成功即是突出的例子。近年还在中药提成等方面有所研究。
4)合成化学和石油化学工业
在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行酯化、水解、酯交换、水合等反应。用离子交换树脂代替无机酸、碱,同样可进行上述反应,且优点更多。如树脂可反复使用,产品容易分离,反应器不会被腐蚀,不污染环境,反应容易控制等。
甲基叔丁基醚(MTBE)的制备,就是用大孔型离子交换树脂作催化剂,由异丁烯与甲醇反应而成,代替了原有的可对环境造成严重污染的四乙基铅。
5)环境保护
离子交换树脂已应用在许多非常受关注的环境保护问题上。目前,许多水溶液或非水溶液中含有有毒离子或非离子物质,这些可用树脂进行回收使用。如去除电镀废液中的金属离子,回收电影制片废液里的有用物质等。
6)湿法冶金及其他
离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀土元素和贵金属。
㈤ 离子交换器树脂再生需要多长时间
这要根据进水情况,树脂失效情况和上一次树脂再生状况及终端出水要求来考虑的;针对具体的交换器有不同的再生时间。
㈥ 树脂再生时应注意哪些事项
本广告位全面优惠招商!欢迎大家投放广告!广告投放联系方式内 树脂再生要注意容一定的再生剂流速和用量,要保证再生液和树脂的接触时间。在接触时间内必须保证溶液始终处于流动状态,以保持树脂表面始终和新鲜再生液接触,并随时排除废液。如流动停止,生成的废物便在树脂表面积集,使再生基本停止,此时树脂虽浸渍在溶液中但几乎不能增加再生效果。
㈦ 离子交换树脂的转型和再生的处理的目的是什么
是为了恢复使用
比如磺酸型的树脂,在使用之后,里面的R-H变成了R-M,M是金属离子,要把这个金属离子洗下来,恢复成R-H,使其恢复交换能力
㈧ 在EDI设备中,树脂的再生是和生产同时进行的
在EDI设备中,树脂的再生是和生产同时进行的
在电场的作用下实现水中离子的定向迁移,从而达到水的深度净化除盐,并通过水电解产生的氢离子和氢氧根离子对装填树脂进行连续再生,
㈨ 离子交换树脂再生方式有哪些
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离子交换树脂再生方式有哪些?
离子交换剂失效后通过再生来恢复离子交换能力,常用再生方式有顺流再生与逆流再生。
(一)顺流再生
顺流再生时原水与再生液流过交换剂层的方向相同。因此在再生液流过交换剂层时首先接触到的是交换剂层上部完全失效的已包含上部交换剂层被置换出来的离子,影响交换剂层下部的再主度(再生度指离子交换剂层中已再生离子量与全部交换容量的比值),造成处理水质降低、再生剂耗量增加。顺流再生离子交换设备简单,工作可靠,但受原水水质组分影响大,再生效果换容量不能得到充分利用。而再生后,下部再生度最低,为了提高出水质量和工作交换容量,必须增加再生剂的耗量。
(二)逆流再生
原水从交换器上部进人与再生液的方向相反,逆流再生(也称对流再生)过程中交换剂层的离子分布状态
1.逆流再生的优点
与顺流再生比较,采用逆流再生提高了再生剂利用率,降低再生剂耗量30%-50%提高出水质量;降低清洗水耗量30%~50%降低再生废液排放量与排放浓度,排放再生废液中酸、碱浓度小于1%,图3-7为氢离子交换逆流再生废液流出曲线。