『壹』 多酚提取的方法有哪些 各有什么优缺点
第一:溶剂法
溶剂萃取法是传统的提取方法,利用多酚易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯而不溶于氯仿的性质,将其从中分离出来。此法经过粗提,去杂,重结晶等主要过程得到茶多酚。 一般流程为:茶叶 沸水或含水乙醇浸提 过滤 滤液 氯仿萃取 乙酸乙酯萃取 浓缩干燥 粗品 本法操作简单,易于工业化生产。但消耗大量有机溶剂,且使用了有毒的氯仿,造成有机溶剂残留问题。另外得到的粗品含杂质较多。据文献报道提取率一般为10%~20%。许旋等采用正交试验法优选出了绿茶中茶多酚提取产率的最佳工艺条件为95%乙醇提取1.5h,用等量氯仿萃取2次,最后再用等量乙酸乙酯萃取1次。而另有报道认为提取茶多酚的最佳条件为:乙醇浓度为80%,料液比1:10,提取时间30min。
第二, 金属离子沉淀法
利用茶多酚在一定条件下可以和金属离子络合形成沉淀,在水溶剂中与其它物质分离,再在一定条件下解络合提取茶多酚。 一般流程为:茶叶 沸水或含水乙醇浸提 粗提液 沉淀 过滤 沉淀转溶 萃取 浓缩 干燥 粗品 常用的金属离子有Al3+,Zn2+, Ba2+,Fe3+,Mg2+ ,Ca2+。相同条件下,它们对茶多酚的沉淀顺序是:Al3+>Zn2+>Fe3+>Mg2+>Ba2+>Ca2+。Al3+会引发老年痴呆症, Zn2+为人体所需元素,有报道采用Al3+和Zn2+作为复合沉淀剂,提取效果良好。林建平等采用Se4+提取,是目前文献报道提取效率最高的方法。另外Se4+离子是人体所需的微量元素并具有一定的抗癌作用,此法值得关注。 金属离子沉淀法是常用的茶多酚提取方法。不同金属离子有不同的pH条件
要求,pH值太小沉淀不完全,太大易氧化茶多酚的结构,因此找到合适的pH条件是提取的关键。金属离子的残留是该法的缺点。
第三,层析法
层析法又称色谱法。其原理是利用样品组分在两相之间的分配系数不同而分离。按其分离原理又可分四类,即吸附层析、排阻层析、离子交换层析和分配层析。吸附层析法是利用树脂吸附剂能发生吸附和解吸附的作用特点来达到物质的分离和纯化的目的。吸附树脂对分子的吸附作用力微弱,只要改变体系的亲水疏水平衡条件,就可以引起吸附增加或解吸附。树脂吸附物质后,一般用甲醇等低沸点有机溶剂解吸附,吸附剂选择性特殊,再生简便,稳定性高。据中国农科院茶叶研究所徐向群等研究,国产92-2和92-3吸附树脂可用于分离提取茶多酚〔10〕。王梅等通过对树脂的筛选,确定了NK-S3树脂对茶多酚吸附--解吸附性能良好,选择由乙醇、乙酸乙酯和水组成的混合液为洗脱剂〔11〕。另外,以聚酰胺、硅胶、氧化铝作为填料也有较好的分离效果。排阻层析也称凝胶柱层析,原理是利用凝胶柱的填料对溶解在流动相中的混合物具有不同的排阻作用,从而分离混合物。填料主要有Sephadex LH-20等。离子交换柱层析的原理是利用离子交换柱的可解离不溶性填料对溶解在流动相中的可解离混合物具有不同的离子交换作用分离混合物层析法一般流程为:茶叶 热水或含水乙醇浸提 过滤 上层析柱 洗脱 浓缩 干燥 茶多酚粗品 层析法工艺能耗低,操作简单,不使用毒性强的有机溶剂,产品质量高
第四其它方法 (1)超临界二氧化碳萃取法 (2)滤膜法 (3)超声提取法 (4)微波萃取法.
『贰』 茶多酚的提取过程中怎样才能减少误差
茶多酚的提取方法:
1、溶剂萃取法
溶剂萃取法是最传统的提取工艺,已先后开发出十多种提取工艺。茶多酚易溶(或可溶)于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以溶剂萃取法可有水提取法和有机溶剂萃取法两种。水提取法以水为溶剂,采用水浴加热提取多次,合并提取液后用氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,合并乙酸乙酯相并减压蒸馏浓缩,将其干燥(真空、冷冻或喷雾干燥)后用去离子水重结晶即得产品。此法有机溶剂使用少,工艺简便,成本低,产品纯度高,但提取率低。有机溶剂提取方法是传统的提取茶多酚的一种方法,也是使用最为广泛的方法,过程比较简单。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离的。常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般为回流提取。
工艺流程:茶叶原料→溶剂提取→过滤→有机溶剂脱色、脱咖啡碱→萃取→回收溶剂干燥
→茶多酚粗品。浸提、除杂、萃取为必不可少的共同性步骤,常用的去杂质方法有氯仿除杂法,活性碳脱色法,石油醚除或通过低温静止除杂法。各工艺的差别仅在于浸提条件、浸提剂、浸提时间、pH值、温度、次数等)、除杂条件和萃取条件不同。溶剂萃取法的优点是稳定、可靠;缺点是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率为5% ~6 %),产品纯度低,产品易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等)。而用有机溶剂提取,提取率虽可有所提高(可达到1O% ~15% ),但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质,要得到精品,还须反复除杂精制,工序多,工艺繁琐复杂,萃取工序一般需经3级错流萃取;需多次蒸馏,加热时间长;需要用大量的有机溶剂,有的有机溶剂回收困难,有毒、易燃,不利于安全生产。综上所述,溶剂法的改进主要应以简化工艺、降低成本、提高有效成份含量和提取率等为目标。
我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中儿茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,产品质量达到或超过医保健用茶多酚的要求,已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次,浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂,过滤,母液经浓缩后用溶剂洗脱咖啡因,经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚,蒸馏溶剂,干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下: 茶叶末浸提→过滤浓缩→沉降除杂→过滤浓缩→脱碱萃取→脱溶→干燥→茶多酚
该工艺创新之处在于:(1)浓缩后的萃取液用特定溶剂处理,能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱咖啡因及色素工序中的乳化问题。(2)筛选出一种有效脱除咖啡因的特定溶液,用该溶液洗脱可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同时不影响茶多酚的萃取率及含量。
2、金属离子沉淀法
沉淀法的原理是利用茶多酚在一定的介质条件下可以和某些物质络合形成沉淀物的性质,使其从浸提液中分离出来,从而与水溶液中咖啡碱、单糖、氨基酸等组分分离,来提取茶多酚。一般工艺流程为:茶叶原料一热水提取一过滤一沉淀一转溶一萃取一浓缩一真空干燥,得到茶多酚粗品。已报道使用的沉淀剂有4类,即无机盐类、生物碱、蛋白质类和高分子聚合物。其中无机盐类最常用,其他3类沉淀剂成本高,目前尚处在实验阶段。无机盐类常用沉淀剂有3种:① 重金属碱式盐,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氢氧化物,如Ca(OH)2,这类沉淀剂价廉,但强碱均有腐蚀作用;③ 盐离子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一类较有前途的沉淀剂。可在碱性条件下沉淀,在酸、中性条件下转溶。这些金属离子可以单独使用,也可以复合使用。由于每种沉淀剂存在一定的适宜pH 沉淀环境,一般认为偏碱性的沉淀剂易诱发茶多酚的氧化,因此Zn2+和A13+沉淀剂被认为是较适宜的弱酸性环境的沉淀剂。余兆祥等采用了Zn2+和A13+复合型沉淀剂进行沉淀试验,分别与Zn2+和A13+单一型沉淀剂进行对比,结果表明,复合型沉淀剂比单一沉淀剂效果要好。沉淀法的优点是:① 减少了有机溶剂的使用量,从而大大减少了环境污染,生产安全性好;② 工艺较简单:茶叶经浸泡后,加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属结晶性沉淀物,不必浓缩提液,可在一定程度上降低能耗,成本低;③选择性强,因而产品的纯度较好,可达95 %以上,有的高达99.5% ;④ 产品色泽好,水溶性好。缺点是:① 无机盐沉淀剂沉淀转溶时pH值波动大,而茶多酚在碱性条件下易氧化,影响产品品质;② 过滤和稀酸转溶过程中茶多酚的损失较大;③ 溶液中咖啡碱等干扰物质因与茶多酚配合物的吸附产生共沉淀作用而被带人沉淀中,影响茶多酚的纯度。此外,有些金属盐残留对产品安全性也构成隐患;④ 工艺操作控制比较严格,废渣、废液处理量大。
3、树脂吸附法
树脂吸附分离法提取茶多酚是利用树脂能对茶多酚发生吸附—解离作用的特性来实现茶多酚与其他浸提物组分之间的分离。根据所采用的树脂类型的不同可分为吸附柱分离法、离子交换柱分离法和凝胶柱分离法,这三种方法原理相同,只是操作上有一定的差异。
工艺流程:茶叶→沸水浸提→过滤→滤液→树脂洗脱→洗脱液→浓缩干燥→茶多酚
目前,国产的92-2型和92-3型树脂对茶多酚的分离提取效果较好,吸附率达93%以上,解析率达92%以上,适合于茶多酚的分离。陈劲春等采用硅藻土、活性炭、聚酰胺树脂、D-301树脂作为吸附剂,并对其吸附容量与分离效果做比较。吕远平等比较11种不同树脂对茶多酚的吸附特性,得到NKA吸附树脂更适于茶多酚分离纯化。当供试液茶多酚含量为10mg/ml,以80%乙醇作为洗脱剂,洗脱速度为0.8ml/min时,茶多酚纯度可达95.8%。
该法有以下优点:① 树脂吸附法简便,工艺简单,能耗少;② 操作条件温和,避免了有效成分失活;③ 在整个过程中使用的有机溶剂主要是乙醇,它的回收容易,而且无毒、无污染。环境污染少,符合清洁化生产的发展趋势;④树脂再生容易,反复利用,成本低。缺点是:① 树脂用量大,树脂价格高、饱和吸附量低、且由于树脂失活,使用寿命短;②大规模连续性生产的设备缺乏,只适合于小量的生产。
4、超临界流体萃取法
超临界流体萃取是一种正处于积极开发阶段的新型分离技术,它是利用温度和压力略超过或靠近临界的介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分,以达到分离和提纯的目的。由于其介质通常为无毒的二氧化碳,对产品无毒,特别适合于医、食品添加剂等产品的提取。 王小梅等人运用超临界二氧化碳萃取方法对茶多酚进行了提取试验,结果表明:超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚在工艺上是完全可行的。采用超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚的适宜条件是:萃取压力为20MPa,萃取温度为50℃,分离压力为5Mpa,分离温度为40℃,二氧化碳流量为25l/h,萃取时间为5h,在此条件下,茶多酚的萃取率达90%。超临界流体萃取具有萃取速度快、效能高、溶剂消耗量少、没有残留等优点,特别是在天然植物以及食品中的热敏性化合物的萃取过程中,能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而变质,是传统的萃取方法不可比拟。
5、超声波浸提法
超声波浸提法是对提取过程进行超声波强化处理,是利用超声波的机械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物从茶叶中向溶剂扩散的速度,缩短浸提时间,增加有效成分的提取率。从已有研究结果表明,采用超声波辅助提取不到1小时效果可相同于传统提取数小时效果。传统提取工艺提取时间较长,在温度较高的情况下,茶多酚易发生氧化,造成品质下降,得率降低。而采用超声波提取,所需时间短,避免茶多酚长时间处于高温下而发生氧化,从而使得率和产品质量都得以提高。尹莲将超声波提取与水提取进行对比,在频率为20KHz超声波下,提取10min,比水提取30min得率提高40%以上,省时、节能,避免茶多酚高温氧化。
6、微波浸提法
近年来,用微波萃取法提取茶叶中的茶多酚正在成为研究热点。微波辅助萃取技术,简称微波萃取技术,是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波浸提法是最近几年发展的一种新方法,基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来。影响微波提取过程的主要因素包括:微波加热功率;提取溶剂的种类,萃取时间;溶剂用量以及润湿水量等。微波辅助萃取技术比目前常规使用的工艺有以下特点:① 处理时间快,微波方法仅用数分钟乃至数十秒即可,具有高效节能的作用;② 提取率高,节约了溶剂,大大提高了提取效率;③ 避免使用有毒溶剂、产品安全;④ 热效率高,控制容易,便于自动化和提高生产率。所以,微波辅助萃取技术节省能源,省工、省时、对环境友好,是一种可持续发展的技术。
『叁』 茶多酚的提取技术
(1)了解什么是茶多酚,茶多酚有什么作用(说明为什么要研究这个课题)
(2)了解茶多酚常用的提取方法有哪些(如果是做新方法的研究,这里应说明传统的提取方法的优势和劣势)。
(3)新方法的阐述,以及该方法对比以前的方法都有什么优点。
(4)总结。
如果是企业用的则应多出:
用什么原料提取该物质,原料的产地及分布,最佳采收季节,原料的质量如何评判,然后是提取用的方法,最后还要附上成本核算。
一.实验目的:
本试验的目的就是学习钙离子沉淀提取茶多酚的关键步骤方法和特点
二.村料与设备:
1.材料:绿茶磨碎样、沸水、脱脂棉、生石灰(兑成饱和石灰水)、pH试纸 、柠檬酸(5%)
2.设备:茶样粉碎机、水浴锅、漏斗、三角瓶、容量瓶、烧杯、离心机、玻棒
三.实验方法:
1.取绿茶磨碎样20克加人250ml沸水水浴浸提30分钟,棉饼过滤,滤液
定容为250ml,制得茶汤
2.取浸提茶汤5ml于100ml烧杯,先测试其PH值,再用饱和石灰水调
pH值至9.0,11.0;分别记录石灰水的用量
3.分别取两份浸提茶汤50ml于250ml烧杯中,根据2的结果,用饱和
石灰水调pH值分别至9.0,11.0;记录石灰水的用量。然后静置沉淀一
小时,每15分钟比较观察其变化
4.将沉淀弃上清夜后在4000转/分钟离心5分钟,弃上清夜
5.将沉淀收集于100ml小烧杯,缓慢加入5%的柠檬酸,边加边快速搅拌
直至全部溶解,记录酸的用量,并测试PH
四.试验结果:
将5ml茶汤PH调为9.0所用石灰水所用量为5.2ml;调为11.0所用石灰水量为7.9ml。将50ml茶汤PH调为9.0所用石灰水量为45ml;调为11.0所用石灰水量为60ml。溶解所用柠檬酸分别为11.2ml、15.8ml,PH均为3
『肆』 茶叶提取茶多酚用什么办法好
茶多酚的提取方法
茶多酚的提取方法主要有:溶剂萃取法,沉淀法,树脂法等三类。
1、溶剂萃取法是最传统的提取工艺,已先后开发出十多种提取工艺。茶叶萃取溶液中,除茶多酚外,还含有咖啡因,色素,有机酸,脂质,胶质,糖类,蛋白质及悬浮物,茶多酚含量仅为30%~40%,所以多数工艺还是用乙酸乙脂,氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步去杂,纯化精制。
溶剂萃取物的缺点:(1)有效成分含量和提取率较低。上述工艺获得的茶多酚含量通常只能达到50%~70%,即使采用由中国农科院茶叶研究所开发的专利方法—— 冷冻静置除杂,使茶多酚含量提高到85%还是难以满足对纯度要求极高的医药和日化等行业的要求;(2)使用多种有机溶剂,且用量大,有些甚至是有毒的溶剂(如氯仿),难以为食品和医药等行业所接受;(3)需多次加热,蒸馏,工艺多,操作步骤复杂,生产成本高。
我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉 95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中儿茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,产品质量达到或超过医药保健用茶多酚的要求,已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次,浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂,过滤,母液经浓缩后用溶剂洗脱咖啡因,经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚,蒸馏溶剂,干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下:
茶叶末浸提---过滤浓缩---沉降除杂---过滤浓缩---脱碱萃取---脱溶---干燥---茶多酚
该工艺创新之处在于,1。浓缩后的萃取液用特定溶剂处理,能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱咖啡因及色素工序中的乳化问题,2。筛选出一种有效脱除咖啡因的特定溶液,用该溶液洗脱可使茶多酚中的咖啡因含量降至0。5%以下,同时不影响茶多酚的萃取率及含量。
2.沉淀法
20世纪90年代以来,人们开展了沉淀法提取茶多酚的研究。我国煤炭科学研究总院合肥研究所在这方面获得了国家专利。他们系统研究了可溶金属离子提取茶多酚的条件,确定了较佳工艺与参数。研究表明茶多酚在碱性条件下极不稳定,在酸性介质中比较稳定。采用在酸性和中性条件下提取,无氧化损失,提取率可达10.5%,有效成分>99.5%。该法具有如下优点:(1)选择性强,因而有效成分含量和提取率都较高,有效成分的含量>95%,有的高达99.5%;(2)使用有机溶剂较少,工艺比较简单, 成本低:(3)产品色泽好,水溶性好。
3、树脂法
树脂法提取茶多酚的研究1998年以后才有文献报道,其分离原理是用吸附树脂对多酚类有机物有选择性吸附的特性。
树脂法提取茶多酚有如下优点:(1)工艺简单能耗少;(2)提取过程无污染;(3)树脂再生容易,可反复利用,提取效率高。目前该方法已被人们所认同,可进一步完善为工一化提取的方法,在未来的几年里,树脂法必将成为茶多酚提取的主要方法。
『伍』 茶多酚提取最绿色最环保的方法
有机溶剂萃取法
这是使用最广泛的方法之一。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离。该法比较简单,对茶多酚的提取率为10%~15%。工艺流程:茶叶→沸水浸提→过滤→滤液→氯仿萃取→乙酸乙酯萃取→浓缩干燥→粗GTP;或者用乙醇、丙醇、甲苯等直接萃取,但效果不是很好,且步骤烦琐。
该工艺大多存在如下缺点:整个生产过程中要用到多种有机溶剂,且有机溶剂的用量大;工序多,工艺繁琐复杂,需多次蒸馏,加热时间过长,茶多酚易氧化;大多使用了氯仿等有一定毒性的溶剂,产品及操作不够安全;生产成本偏高。
离子沉淀提取法
该方法主要是利用有些金属离子能够沉淀茶多酚而使其与咖啡碱分离。该法的特点是:茶叶经热水浸提后,加入沉淀剂即可得茶多酚与金属离子的结晶性沉淀物,不必浓缩浸提液,可在一定程度上降低能耗,同时由于这些沉淀的选择性较高,产品的纯度相对较好可达85%以上,但在其后的稀酸转溶过程中茶多酚损失较大,而且沉淀剂有的是有一定毒性的金属离子,有的偏碱性易造成茶多酚的氧化。因此在产品的纯度、收率、成本及安全性上仍不是完全令人满意。
工艺流程:茶叶→沸水浸提→过滤→滤液→沉淀剂沉淀→转溶→萃取→浓缩干燥→粗GTP。
吸附分离提取法
将绿茶叶末加热水浸提3次,合并提取液。茶叶提取液通过高分子吸附剂进行吸附,然后用95%乙醇溶液洗脱,使吸附剂上吸附的GTP脱附于乙醇中,经减压蒸馏回收乙醇,浓缩液经真空干燥或喷雾干燥得到茶多酚。该法工艺技术简单,能耗低,但需要对GTP选择性强的高吸附量的吸附剂。
工艺流程:茶叶→沸水浸提→过滤→滤液→树脂→洗脱液→浓缩干燥→GTP。
超临界流体萃取
超临界流体萃取(SFE)是一种的新型分离技术,它是利用温度和压力略超过或靠近临界温度和临界压力介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分、以达到分离和提纯的目的。由于其介质通常为无毒的二氧化碳,对产品没有毒,特别适合于医药、食品添加剂等产品的提取。与一般的萃取分离技术相比,超临界流体萃取技术具有优良的传递性能,较强的渗透力,良好的选择性,对有机物溶解度大,萃取率高,产品质量好,操作条件温和,特别适用于分离热敏性物质等优点。
工艺流程:茶叶末经SFE萃取→茶多酚粗品→纯化→纯度高的GTP。
超声波浸提法
超声波浸提法利用超声波的机械破碎和空化作用,加速茶多酚等浸提物从茶叶向溶剂的扩散速率,缩短浸提时间,浸提液采用与传统工艺相同处理精制过程取得产品。从已报道的研究结果可见,在超声波辐射作用下,浸提不超过一小时的效果可与传统浸提数小时的效果相比。传统工艺浸提不论是用水或有机溶剂,都时间较长,在湿度较高的情况下茶多酚容易发生氧化,品质降低,收率减小;超声波浸提的最大优点就是浸提所需的时间短,因此避免了长时间处于高温下茶多酚的氧化,收率和产品质量都较传统方法高。
微波浸提法
微波浸提法是最近几年刚开始的一种新方法,基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来。利用微波辅助浸提,一般一次只要数分钟的时间即可达到传统浸提数小时的效果。因此大大的减少了茶多酚长时间在高温下的氧化,提高产品的品质与收率。微波技术应用于茶多酚的提取具有短时、高效、节能等优点。微波结合水浴提取,不仅茶多酚浸出率高,优于乙醇、水提取,而且降低了成本和减少了污染。
『陆』 茶多酚的提取步骤
1材料与方法
1.1 绿茶:市售7级绿茶。
试剂:硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、均为分析纯。乙醇:食用级。
1.2 茶多酚含量测定:采用GB8313-87 ·
1.3 茶多酚提取:
9倍量60%乙醇 滤液1
绿茶粉末—————→过滤< 5倍量60%乙醇 滤液2
75℃3h 滤渣——————→过滤<
75℃2h 滤渣(弃)
回收乙醇 离心
合并滤液————→溶液—→上清液(分5份)
1.4 精制
吸附树脂1 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂1 水洗至无色 NaOH液洗脱 中和 吸附树脂 水洗 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品
吸附树脂1 水洗至无色 碱性乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂2 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
CaCl2溶液 离心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干
方法E:上清液———————→——→沉淀————————→—————→———→成品
NaOH调节 PH=8.5
『柒』 怎样在茶叶中提取茶多酚
补充一下...如果要制取茶多酚,要用绿茶,别的茶多酚含量低,如果是工业制取茶多酚的原料是绿茶的茶碎茶末,或者绿茶老叶
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称,包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质(儿茶素)最为重要。 茶多酚又称茶鞣或茶单宁,是形成茶叶色香味的主要成份之一,也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。本草千叶IT茶中含有丰富的茶多酚 (学名Camellia sinensis)。研究表明,茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用,能有效地阻止放射性物质侵入骨髓,并可使锶90和钴60迅速排出体外,被健康及医学界誉为“辐射克星”。
1、物理性质
茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末,易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中;稳定性极强,在pH值4—8、250℃左右的环境中,1.5个小时内均能保持稳定,在三价铁离子下易分解。1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准,1997年列为中成药原料。
2、化学性质
茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品,具有抗氧化能力强,无毒副作用,无异味等特点。
茶多酚是指茶叶中一大类组成复杂、分子量及其结构差异很大的多酚类及其衍生物混合物,主要由儿茶素、黄酮醇、花色素、酚酸及其缩酚酸等组成的有机化合物,以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%一80%,其中含量最高的几种组分为L—EGCG(50%-60%)、L—EGC(15%-20%)、L—ECG(10%-15%)和L—EC(5%-10%)。
茶多酚提取、分离工艺研究
茶多酚(Tea Polyphenol简写TP)是一类以儿茶素(Catechine)类为主体的多酚类化合物,在茶叶中含量一般为8%-20%。由于其酚性羟基易氧化而提供质子H+,而具有抗氧化和消除自由基作用。茶多酚抗氧化能力比人工合成的抗氧化剂BHA、BHT和PG强,且安全无毒,是一种理想的天然抗氧化剂。研究还证明:TP有多种生理活性作用:降血脂、抗血栓;降血糖;降血压;抗突变、防癌;抗菌、抗病毒以及抑制口臭等。
对茶多酚的提取工艺国内外做过不少研究,但应用于工业化生产尚存在一些问题。我
们利用低级绿茶为原料、进行了5种茶多酚精制试验,对茶多酚提取、分离工艺进行考察,初
步找出一条比较合理的工艺,可作为工业化生产茶多酚的参考。
1材料与方法
1.1 绿茶:市售7级绿茶。
试剂:硫酸亚铁、酒石酸钾钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、均为分析纯。乙醇:食用级。
1.2 茶多酚含量测定:采用GB8313-87 ·
1.3 茶多酚提取:
9倍量60%乙醇 滤液1
绿茶粉末—————→过滤< 5倍量60%乙醇 滤液2
75℃3h 滤渣——————→过滤<
75℃2h 滤渣(弃)
回收乙醇 离心
合并滤液————→溶液—→上清液(分5份)
1.4 精制
吸附树脂1 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂1 水洗至无色 NaOH液洗脱 中和 吸附树脂 水洗 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品
吸附树脂1 水洗至无色 碱性乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附树脂2 水洗至无色 乙醇洗脱 回收乙醇 蒸干
方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
CaCl2溶液 离心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干
方法E:上清液———————→——→沉淀————————→—————→———→成品
NaOH调节 PH=8.5
2 结果和讨论
以茶多酚的得率与含量为指标比较上述5种不同的精制方法,其结果见表1。
表1 不同精制方法茶多酚得率与含量
方法 A B C D E
得率(%) 5.4 3.7 9.8 8.0 8.9
含量 99 86 99 75 90
从表1可见,综合得率和含量,方法C最佳。
吸附树脂1分子中含有多数酰胺基,在水溶液中能与酚羟基通过氢键结合而被吸附。如果化合物分子中酚羟基数目多,则被吸附越强,从而与不含酚羟基的化合物分离,故吸附树脂1所得茶多酚制品含量高。采用方法C,因乙醇洗脱液中含氨水,通过氨水和吸附树脂1的酰胺基形成新的氢键代替原有的氢键,而使茶多酚解吸下来,提高得率(9.8%),并降低乙醇用量,而且流出液pH接近中性,在浓缩时,残余的氨水随蒸汽而蒸发掉,不影响产品质量。因此最佳提取方法为绿茶用乙醇提取后,回收乙醇,离心后的上清液,经吸附树脂1吸附,用碱性乙醇(氨水调节pH=8.5)洗脱,浓缩、蒸干,不仅提高茶多酚含量和得率,且工艺简单,成本低,无污染,适宜于工厂化生产。
『捌』 怎么在茶叶中提取茶多酚等物质
茶多酚的提取方法:
1、溶剂萃取法
溶剂萃取法是最传统的提取工艺,已先后开发出十多种提取工艺。茶多酚易溶(或可溶)于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以溶剂萃取法可有水提取法和有机溶剂萃取法两种。水提取法以水为溶剂,采用水浴加热提取多次,合并提取液后用氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,合并乙酸乙酯相并减压蒸馏浓缩,将其干燥(真空、冷冻或喷雾干燥)后用去离子水重结晶即得产品。此法有机溶剂使用少,工艺简便,成本低,产品纯度高,但提取率低。有机溶剂提取方法是传统的提取茶多酚的一种方法,也是使用最为广泛的方法,过程比较简单。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离的。常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般为回流提取。
工艺流程:茶叶原料→溶剂提取→过滤→有机溶剂脱色、脱咖啡碱→萃取→回收溶剂干燥
→茶多酚粗品。浸提、除杂、萃取为必不可少的共同性步骤,常用的去杂质方法有氯仿除杂法,活性碳脱色法,石油醚除或通过低温静止除杂法。各工艺的差别仅在于浸提条件、浸提剂、浸提时间、pH值、温度、次数等)、除杂条件和萃取条件不同。溶剂萃取法的优点是稳定、可靠;缺点是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率为5% ~6 %),产品纯度低,产品易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等)。而用有机溶剂提取,提取率虽可有所提高(可达到1O% ~15% ),但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质,要得到精品,还须反复除杂精制,工序多,工艺繁琐复杂,萃取工序一般需经3级错流萃取;需多次蒸馏,加热时间长;需要用大量的有机溶剂,有的有机溶剂回收困难,有毒、易燃,不利于安全生产。综上所述,溶剂法的改进主要应以简化工艺、降低成本、提高有效成份含量和提取率等为目标。
我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中儿茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,产品质量达到或超过医药保健用茶多酚的要求,已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次,浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂,过滤,母液经浓缩后用溶剂洗脱咖啡因,经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚,蒸馏溶剂,干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下: 茶叶末浸提→过滤浓缩→沉降除杂→过滤浓缩→脱碱萃取→脱溶→干燥→茶多酚
该工艺创新之处在于:(1)浓缩后的萃取液用特定溶剂处理,能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱咖啡因及色素工序中的乳化问题。(2)筛选出一种有效脱除咖啡因的特定溶液,用该溶液洗脱可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同时不影响茶多酚的萃取率及含量。
2、金属离子沉淀法
沉淀法的原理是利用茶多酚在一定的介质条件下可以和某些物质络合形成沉淀物的性质,使其从浸提液中分离出来,从而与水溶液中咖啡碱、单糖、氨基酸等组分分离,来提取茶多酚。一般工艺流程为:茶叶原料一热水提取一过滤一沉淀一转溶一萃取一浓缩一真空干燥,得到茶多酚粗品。已报道使用的沉淀剂有4类,即无机盐类、生物碱、蛋白质类和高分子聚合物。其中无机盐类最常用,其他3类沉淀剂成本高,目前尚处在实验阶段。无机盐类常用沉淀剂有3种:① 重金属碱式盐,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氢氧化物,如Ca(OH)2,这类沉淀剂价廉,但强碱均有腐蚀作用;③ 盐离子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一类较有前途的沉淀剂。可在碱性条件下沉淀,在酸、中性条件下转溶。这些金属离子可以单独使用,也可以复合使用。由于每种沉淀剂存在一定的适宜pH 沉淀环境,一般认为偏碱性的沉淀剂易诱发茶多酚的氧化,因此Zn2+和A13+沉淀剂被认为是较适宜的弱酸性环境的沉淀剂。余兆祥等采用了Zn2+和A13+复合型沉淀剂进行沉淀试验,分别与Zn2+和A13+单一型沉淀剂进行对比,结果表明,复合型沉淀剂比单一沉淀剂效果要好。沉淀法的优点是:① 减少了有机溶剂的使用量,从而大大减少了环境污染,生产安全性好;② 工艺较简单:茶叶经浸泡后,加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属结晶性沉淀物,不必浓缩提液,可在一定程度上降低能耗,成本低;③选择性强,因而产品的纯度较好,可达95 %以上,有的高达99.5% ;④ 产品色泽好,水溶性好。缺点是:① 无机盐沉淀剂沉淀转溶时pH值波动大,而茶多酚在碱性条件下易氧化,影响产品品质;② 过滤和稀酸转溶过程中茶多酚的损失较大;③ 溶液中咖啡碱等干扰物质因与茶多酚配合物的吸附产生共沉淀作用而被带人沉淀中,影响茶多酚的纯度。此外,有些金属盐残留对产品安全性也构成隐患;④ 工艺操作控制比较严格,废渣、废液处理量大。
3、树脂吸附法
树脂吸附分离法提取茶多酚是利用树脂能对茶多酚发生吸附—解离作用的特性来实现茶多酚与其他浸提物组分之间的分离。根据所采用的树脂类型的不同可分为吸附柱分离法、离子交换柱分离法和凝胶柱分离法,这三种方法原理相同,只是操作上有一定的差异。
工艺流程:茶叶→沸水浸提→过滤→滤液→树脂洗脱→洗脱液→浓缩干燥→茶多酚
目前,国产的92-2型和92-3型树脂对茶多酚的分离提取效果较好,吸附率达93%以上,解析率达92%以上,适合于茶多酚的分离。陈劲春等采用硅藻土、活性炭、聚酰胺树脂、D-301树脂作为吸附剂,并对其吸附容量与分离效果做比较。吕远平等比较11种不同树脂对茶多酚的吸附特性,得到NKA吸附树脂更适于茶多酚分离纯化。当供试液茶多酚含量为10mg/ml,以80%乙醇作为洗脱剂,洗脱速度为0.8ml/min时,茶多酚纯度可达95.8%。
该法有以下优点:① 树脂吸附法简便,工艺简单,能耗少;② 操作条件温和,避免了有效成分失活;③ 在整个过程中使用的有机溶剂主要是乙醇,它的回收容易,而且无毒、无污染。环境污染少,符合清洁化生产的发展趋势;④树脂再生容易,反复利用,成本低。缺点是:① 树脂用量大,树脂价格高、饱和吸附量低、且由于树脂失活,使用寿命短;②大规模连续性生产的设备缺乏,只适合于小量的生产。
4、超临界流体萃取法
超临界流体萃取是一种正处于积极开发阶段的新型分离技术,它是利用温度和压力略超过或靠近临界的介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体中萃取某种高沸点和热敏性成分,以达到分离和提纯的目的。由于其介质通常为无毒的二氧化碳,对产品无毒,特别适合于医药、食品添加剂等产品的提取。 王小梅等人运用超临界二氧化碳萃取方法对茶多酚进行了提取试验,结果表明:超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚在工艺上是完全可行的。采用超临界二氧化碳萃取茶叶中的茶多酚的适宜条件是:萃取压力为20MPa,萃取温度为50℃,分离压力为5Mpa,分离温度为40℃,二氧化碳流量为25l/h,萃取时间为5h,在此条件下,茶多酚的萃取率达90%。超临界流体萃取具有萃取速度快、效能高、溶剂消耗量少、没有残留等优点,特别是在天然植物以及食品中的热敏性化合物的萃取过程中,能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而变质,是传统的萃取方法不可比拟。
5、超声波浸提法
超声波浸提法是对提取过程进行超声波强化处理,是利用超声波的机械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物从茶叶中向溶剂扩散的速度,缩短浸提时间,增加有效成分的提取率。从已有研究结果表明,采用超声波辅助提取不到1小时效果可相同于传统提取数小时效果。传统提取工艺提取时间较长,在温度较高的情况下,茶多酚易发生氧化,造成品质下降,得率降低。而采用超声波提取,所需时间短,避免茶多酚长时间处于高温下而发生氧化,从而使得率和产品质量都得以提高。尹莲将超声波提取与水提取进行对比,在频率为20KHz超声波下,提取10min,比水提取30min得率提高40%以上,省时、节能,避免茶多酚高温氧化。
6、微波浸提法
近年来,用微波萃取法提取茶叶中的茶多酚正在成为研究热点。微波辅助萃取技术,简称微波萃取技术,是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波浸提法是最近几年发展的一种新方法,基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来。影响微波提取过程的主要因素包括:微波加热功率;提取溶剂的种类,萃取时间;溶剂用量以及润湿水量等。微波辅助萃取技术比目前常规使用的工艺有以下特点:① 处理时间快,微波方法仅用数分钟乃至数十秒即可,具有高效节能的作用;② 提取率高,节约了溶剂,大大提高了提取效率;③ 避免使用有毒溶剂、产品安全;④ 热效率高,控制容易,便于自动化和提高生产率。所以,微波辅助萃取技术节省能源,省工、省时、对环境友好,是一种可持续发展的技术。
『玖』 提取茶多酚时为什么用氯仿萃取时不宜剧烈震荡
茶多酚的提取方法 茶多酚的提取方法主要有:溶剂萃取法,沉淀法,树脂法等三类。 1、溶剂萃取法是最传统的提取工艺,已先后开发出十多种提取工艺。茶叶萃取溶液中,除茶多酚外,还含有咖啡因,色素,有机酸,脂质,胶质,糖类,蛋白质及悬浮物,茶多酚含量仅为30%~40%,所以多数工艺还是用乙酸乙脂,氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步去杂,纯化精制。 溶剂萃取物的缺点:(1)有效成分含量和提取率较低。上述工艺获得的茶多酚含量通常只能达到50%~70%,即使采用由中国农科院茶叶研究所开发的专利方法—— 冷冻静置除杂,使茶多酚含量提高到85%还是难以满足对纯度要求极高的医药和日化等行业的要求;(2)使用多种有机溶剂,且用量大,有些甚至是有毒的溶剂(如氯仿),难以为食品和医药等行业所接受;(3)需多次加热,蒸馏,工艺多,操作步骤复杂,生产成本高。 我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉 95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中儿茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,产品质量达到或超过医药保健用茶多酚的要求,已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次,浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂,过滤,母液经浓缩后用溶剂洗脱咖啡因,经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚,蒸馏溶剂,干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下: 茶叶末浸提---过滤浓缩---沉降除杂---过滤浓缩---脱碱萃取---脱溶---干燥---茶多酚 该工艺创新之处在于,1。浓缩后的萃取液用特定溶剂处理,能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱咖啡因及色素工序中的乳化问题,2。筛选出一种有效脱除咖啡因的特定溶液,用该溶液洗脱可使茶多酚中的咖啡因含量降至0。5%以下,同时不影响茶多酚的萃取率及含量。 2.沉淀法 20世纪90年代以来,人们开展了沉淀法提取茶多酚的研究。我国煤炭科学研究总院合肥研究所在这方面获得了国家专利。他们系统研究了可溶金属离子提取茶多酚的条件,确定了较佳工艺与参数。研究表明茶多酚在碱性条件下极不稳定,在酸性介质中比较稳定。采用在酸性和中性条件下提取,无氧化损失,提取率可达10.5%,有效成分>99.5%。该法具有如下优点:(1)选择性强,因而有效成分含量和提取率都较高,有效成分的含量>95%,有的高达99.5%;(2)使用有机溶剂较少,工艺比较简单, 成本低:(3)产品色泽好,水溶性好。 3、树脂法 树脂法提取茶多酚的研究1998年以后才有文献报道,其分离原理是用吸附树脂对多酚类有机物有选择性吸附的特性。 树脂法提取茶多酚有如下优点:(1)工艺简单能耗少;(2)提取过程无污染;(3)树脂再生容易,可反复利用,提取效率高。目前该方法已被人们所认同,可进一步完善为工一化提取的方法,在未来的几年里,树脂法必将成为茶多酚提取的主要方法。
『拾』 茶多酚提取方法的原理
目前从茶叶中制备茶多酚常用的方法主要分三类:溶剂提取法,离子沉淀法内和柱分离制备法。
溶剂提容取法
溶剂提取法是用极性溶剂从茶叶中浸取,然后把浸取液进行液-液萃取分离,最后浓缩并得到产品。目前工业化生产茶多酚主要采用此法。产品收率为5%~10%,产品的纯度约为80%~98%,咖啡因4%~7%。所用有机溶剂如:丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂,生产成本高,有些有毒物质的有机浴剂使产品和操作不尽安全,且易造成环境污染。
离子沉淀法
离子沉淀法是利用金属能够沉淀茶多酚,而使其与咖啡碱分离,如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,影响制品安全。
柱分离制备法
柱分离制备法有凝胶柱,吸附柱和离子交换柱。近年来注重提高纯度的研究,为此以层析柱分离的研究较多,此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明,采用柱分离制备法茶多酚得率在4%-8%之间,纯度可达98.1%,如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱,其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂,亲脂凝胶等非常昂贵,且淋洗时要用多种,大量有机溶剂,显然对工业化生产茶多酚是不合宜的。
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