过滤氯乙酸母液用那种滤芯

① 三氯乙酸的制备方法

1、由醋酸氯化后分离以氯乙酸母液作原料，硫磺粉为催化剂，在90-100℃条件下继续氯化，然后再结晶，即得。
2、三氯乙醛法由三氯乙醛与发烟硝酸共熔氧化而得，反应温度80～100℃。用硝酸或高锰酸钾氧化三氯乙醛、在碘或三氯化磷催化和光照下直接氯化乙酸可制得三氯乙酸。CCl3CHO+2HNO3→Cl3CCOOH+NO2↑+H2O
3、以一氯乙酸母液用硫粉为催化剂进一步深度氯化，经结晶而得。ClCH2COOH+Cl2[S]→Cl3CCOOH+2HCl
4、以四氯乙烯为原料，于120℃在紫外线照射下通氧氧化或以四氯乙烯为原料，钛为催化剂，在40～120℃进行水解，均可得到三氯乙酸。Cl2CH=CHCl2+O2→Cl3CCOOH+HCl
Cl2C=CCl2+2H2O→Cl3CCOOH+HCl↑+2H2↑

② 三氯醋酸是什么有什么作用吗

三氯醋酸是一种强酸，可用来烧灼疣体。

③ 氯乙酸母液属于危险废物吗

报废的氯乙酸母液属于危险废物。

④ 50%三氯醋酸如何配置

三氯醋酸与水1:1混合即可。

三氯乙酸，有机化合物，又名三氯醋酸 ，无色结晶，有刺激性气味，易潮解 ，溶于水、乙醇、乙醚。主要用于有机合成和制医药、化学试剂、杀虫剂。

由醋酸氯化后分离以氯乙酸母液作原料，硫磺粉为催化剂，在90-100℃条件下继续氯化，然后再结晶，即得。

(4)过滤氯乙酸母液用那种滤芯扩展阅读：

操作注意事项

密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，戴化学安全防护眼镜，穿防酸碱工作服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源。工作场所严禁吸烟。

使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

⑤ 怎么配2mol/l的福林酚试剂

na2hpo4溶液84.0ml,nah2po4溶液16ml，定容到100ml就是ph为7.5的缓冲液，只与比例有关，与浓度无关

⑥ 氯乙酸为什么不可以叫做1-氯乙酸 我们老师说只可以叫一氯乙酸，不能用数字来表示。

数字“1”代表的是官能团Cl接在哪一个碳上，而“一”代表有多少个Cl。因为乙酸上面接Cl只能接在第2个碳上面（一般来说有羧基官能团的碳链的命名顺序是从羧基官能团开始），所以说数字“1”是错误的，按标准有机物命名法则也得说是2-氯乙酸，但是乙酸上面能接Cl的其实就那一个碳，所以说明接的碳的位置其实没什么意义，有意义的是一个碳上面可以接很多个Cl，所以得说明接了多少个氯，所以得说是一氯乙酸还是二氯乙酸

⑦ 硫化锌闪烁计数+β计数法

方法提要

酸化过的5L水样，用硫酸铅、钡共沉淀富集镭，用EDTA溶解，过滤除去不溶杂物后重新用硫酸盐沉淀，待子体²²⁸Ac生长后用二乙三胺五乙酸(DTPA)溶解，再作硫酸盐沉淀，使²²⁸Ac与母体²²⁸Ra分离，溶液用磷酸二(2-乙基己基)酯(P₂₀₄)萃取，草酸铈沉淀制源，在低本底β装置上测量²²⁸Ac，和标准溶液比较，得到²²⁸Ac的活度，再转换成²²⁸Ra的活度。硫酸盐沉淀用EDTA溶解，装入扩散器，封闭数天后用射气法测量²²⁶Ra，和标准溶液比较得到²²⁶Ra的活度，最后计算²²⁶Ra和²²⁸Ra的活度比。

仪器

离心机(附50mL离心管)、振荡器、红外灯、低本低β测量装置、硫化锌闪烁测氡仪(典型型号:核工业北京地质研究院研制的PC-2000测镭氡分析仪)、真空泵、压力计、扩散器、干燥管等。

试剂

甘露醇、无水乙醇、盐酸、硝酸、硫酸、氨水、乙酸。氢氧化钠溶液(100g/L)、氯化钡溶液(12mgBa/mL)、硝酸铅溶液(80mg/mL，Pb)、EDTA溶液、二乙三胺五乙酸溶液(134g/L)、硫酸钠溶液(200g/L)、一氯乙酸溶液(2mol/L)、磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液(15%)。

洗锕液100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和33gNaOH溶于水，稀释1000mL，用100g/LNaOH溶液和HClO₄在pH计上或用精密pH纸调节pH=3.0。

乙酸钠溶液(300g/L)、草酸铵溶液(0.2mol/L)、硝酸铈溶液(5mgCe/mL)。²²⁶Ra系列标准镭溶液(4～40Bq)。

²²⁸Ra标准溶液称取12mg年龄50a以上的²²⁸Ra-²³²Th已平衡的光谱纯硝酸钍，用高纯水(18MΩ·cm)溶解，加5mLHCl和8.3mL12mgBa/mL氯化钡溶液，配制成100g溶液。此溶液²²⁸Ra的活度约为0.2Bq/g，Ba载体浓度约为1mg/g。

分析步骤

(1)试样处理

取5.0L已经酸化的水样置于大烧杯中，如果水样中有悬浮物或浑浊，要用快速定性滤纸过滤。加1mL12mgBa/mL氯化钡溶液和5mL80mgPb/mLPb(NO₃)₂溶液后搅拌均匀，加15mL(1+1)H₂SO₄，搅拌1min，以后每隔半小时搅拌1min，共搅拌3～4次，放置过夜。用虹吸管吸出并弃去上层清液，把余下的200～300mL底液和沉淀转入660mL烧杯A中，加套有橡皮头的玻璃棒擦洗大烧杯壁，并用水洗入660mL烧杯A中，加水使体积约500mL，放置2h以上，使沉淀全部沉淀。向有沉淀的烧杯中加入8mLEDTA溶液，立即加水到200mL，盖上表面皿，在电热板上加热溶解，趁热用定性滤纸滤去不溶性残渣。向滤液中滴加(1+1)H₂SO₄和(1+2)氨水调节pH达到3～3.5，使硫酸钡沉淀，记下沉淀时间T₁，加热至近沸，冷却4h以上或过夜。用虹吸法吸去部分上层清液，下层溶液和沉淀转入离心管，用离心法分离，沉淀用15mL水洗一次。

(2)²²⁸Ra活度的测量

洗过的沉淀A留在离心管中，加10mL二乙三胺五乙酸溶液和20mL水，放置2d，使²²⁸Ac生长。2d后在水浴中加热使沉淀全部溶解，加1mL硫酸钠溶液，滴加2.2mL(1+2)HAc，使硫酸钡沉淀，记下沉淀时间t₂。沉淀在沸水浴中保温5min，移入冷水浴中冷却后离心分离，用10mL水洗沉淀，把上层清液和洗涤水转入第一个分液漏斗中，沉淀B留作²²⁶Ra用。在第一和第二个100mL分液漏斗中分别加入10mL、5mL磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液和10mL、5mL洗锕液，振荡2min后分离弃去洗锕液，把上面已经分离出的含²²⁸Ac的清液放入有10mL萃取液的第一个分液漏斗中，加5mL一氯乙酸溶液，振荡2min，分层后把水相排入放有5mL萃取液的第二个分液漏斗中，也振荡2min，分层后弃去水相，把有机相并入第一个分液漏斗中。用10mL洗锕液洗涤第二个分液漏斗后转入第一个分液漏斗中，和有机相一起振荡2min，洗涤液弃去，先后用10mL和5mL(1+14)HNO₃连续反萃取有机相，硝酸溶液合并在50mL小烧杯中。在此硝酸溶液中加6mL乙酸钠溶液和5mL草酸铵溶液，在低温电炉上加热到近沸，滴加1mL5mgCe/mL硝酸铈溶液，生成草酸铈沉淀载带²²⁸Ac，充分搅拌后再保温1～2min，使沉淀陈化。将沉淀立即放入冷水浴中冷却，用可拆卸的抽滤漏斗均匀地抽滤在定量滤纸上，用无水乙醇洗涤，抽干后取下在红外灯下烘干。烘干的试样放在测量盘中，盖一层4mg/cm²厚的塑料膜，用不锈钢环固定，立刻送入低本底β装置中测量²²⁸Ac的β活度。记下计数过程的时间，并算得中间点T₃，控制T₃-T₂在2～5h之内。按下式计算²²⁸Ra的活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:²²⁸R_a为试样中²²⁸Ra的活度，Bq;N_s为试样的计数率，s^-1; 为装置系数平均值，Bq/s^-1; 为试剂空白中²²⁸Ra的平均计数率，s^-1;n_c为固定本底计数率，s^-1;λ₈为²²⁸Ac的衰变常数，取0.1131h;t₁等于T₂-T₁，是²²⁸Ac的生长时间，h;t₂等于T₃-T₂，是²²⁸Ac的衰变时间，h。

(3)²²⁶Ra活度的测量

在已经分离²²⁸Ac的硫酸钡沉淀B中加入6mLEDTA溶液、0.3g甘露醇和20mL水，在沸水浴中溶解，用小漏斗装入扩散器中，控制洗涤后的溶液总体积约为扩散器容积的三分之一。装入扩散器的试样用空气洗带法抽走积累的氡气(控制速度以免溶液溢出)，15～25min后用止水夹和玻璃活塞将扩散器两端封闭。记下封闭时间T₄，作为氡气积累的开始。积累时间按²²⁶Ra活度而定，²²⁶Ra活度大于20Bq，积累1～2d;活度在1～20Bq，积累3～8d;活度小于1Bq，积累10～15d。

将已知本底的闪烁室的一个出口用止水夹夹紧，另一个出口和真空泵相连，用压力计为指示抽真空至1013.25Pa，立即用螺旋夹封闭。抽真空的闪烁室通过干燥管和待测的扩散器相接，连接方法见图66.4。

图66.4 送气系统连接图

接好后打开“1”，使胶皮管松开，再拧松“2”，此时扩散器内有大量气泡通过溶液，大部分积累的氡气此时进入闪烁室。当气泡消失后再小心打开“3”，控制有缓慢连续的气泡，10min后调节“3”，使气泡适当加快，并控制使送气在15min结束。送气后要立刻封闭“2”，取下闪烁室和干燥管，并封闭“1”和“3”。记下送气结束时间T₅。T₅是氡气积累的结束时间，也是下次测量重新积累的开始。用过的干燥管立刻放入无水氯化钙干燥器中。

送完气的闪烁室放置50min以上，在硫化锌闪烁测氡仪上测量。计数前要避光1min以上，按²²⁶Ra的活度选择每次的计数时间，一般为100s或200s，连续计数5次，取平均值 ，弃去此N_i值后重新取平均值。测量过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20min。用过高计数率(≥3s^-1)试样的闪烁室，第二天要再清洗一次，并隔5～10d再使用。

按下式计算²²⁶Ra的活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:²²⁶R_a为试样中²²⁶Ra的活度，Bq; 为试样平均计数率，s^-1; 为装置系数平均值，Bq/s^-1; 为与试样分析流程相同的试剂空白中²²⁸Ra的平均值，Bq;Y为²²⁶Ra的回收率; 为闪烁室平均本底计数率，s^-1;t₃为等于T₅-T₄，是氡的积累时间，d;λ₆为²²²Rn的衰变常数，取0.1813d。

(4)²²⁶Ra/²²⁸Ra活度比的计算

用同份水样按式(66.7)和式(66.8)测得的²²⁸Ra和²²⁶Ra活度相除，可得到²²⁶Ra/²²⁸Ra的活度比R₆₈，见式(66.9):

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

活度比R₆₈的测量不确定度通过式(66.7)、式(66.8)和式(66.9)合成得到。如果只考虑试样平均计数率、装置系数平均值、固定本底计数率和流程试剂空白4个测量不确定分量，忽略其他不确定度分量，则合成后活度比ΔR₆₈的测量不确定度见式(66.10):

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⑧ 1m edta怎么配

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。

实验室制法

称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。

生产原理

由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得：
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到：
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
(1)含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
(2)灼烧残渣测定
按常规方法进行。
安全措施
(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。
(2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮

⑨ 化探样品中镍和钴的物相分析

方法提要

本分析系统主要用于化探样品中镍和钴的物相分析。它可以测定硫化物相、超基性岩相、铁氧化物相和中酸性岩相。方法采用一氯乙酸缓冲溶液和H₂O₂浸取硫化物相，各种矿物浸取率：黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿中的镍为96%～100%、钴为90%～100%，其他矿物基本不溶。继之用硼氟酸浸取超基性岩相，各种矿物的浸取率：橄榄石、蛇纹石、辉石、角闪石中的镍为74%～84%、钴为65%～70%，其他矿物基本不溶。再用HCl、SnCl₂在室温下浸取铁氧化物相，浸取率：镍为93.1%、钴为88.0%，最后残渣为中酸性岩硅酸盐相。分相后，用示波极谱法测定镍、钴。检测限为Ni、Co为10^-6。分析流程见图1.36。

图1.36 化探样品中镍和钴的物相分析流程

试剂配制

pH=3.1 缓冲溶液 称取148.1g 一氯乙酸和40g NaOH 溶于水中，稀释至近1L，摇匀，用pH计测量，使pH=3.1±0.1，必要时可用NaOH和一氯乙酸溶液调节之，使用时溶液稀释至5倍。

硼氟混酸溶液 将c（HF）=4mol/L 溶液和饱和H₃BO₃溶液以4：6 混合。

分析步骤

（1）硫化物相镍、钴的测定。称取0.2～0.5g试样于200mL锥形瓶中，加40mL pH=3.1的缓冲溶液，20mL H₂O₂，置于沸水浴上浸取90min。取下，用中速滤纸加纸浆过滤，用水洗4～5次。向滤液中加2mL H₂SO₄（1+1），蒸发至冒大量白烟，取下冷却，加2mL HCl（1+1），温热溶解后，用水转入50mL容量瓶，定容，测定Ni和Co。残渣保留，用于测定下一相。

（2）超基性岩相镍、钴的测定。上述残渣连同滤纸转入原锥形瓶中，加40mL硼氟混酸溶液，加盖，在沸水浴上浸取15min，取下，用中速滤纸过滤，用水洗3～4次，滤液测定Ni和Co。残渣保留，用于测定下一相。由于溶液中有大量硼，应作如下处理：向滤液中加2mL H₂SO₄（1+1），加热至冒大量白烟，取下，加5mL HCl+甲醇（1+1）混合溶液，在沸水浴上加热至干，如此处理二次，以除去硼。取下，冷却后，加2mL HCl（1+1），温热溶解后，用水转入50mL容量瓶，定容，测定Ni和Co。

（3）铁氧化物相镍、钴的测定。将上述残渣灰化，灼烧，冷后转入250mL烧杯中，加25mL 500g/L SnCl₂的HCl（2+1）溶液（现用现配），在室温浸取60～70min，用中速滤纸过滤，用HCl（1+99）洗8～9次，滤液测定Ni和Co。残渣保留用于测定下一相。由于溶液中有大量Sn⁴⁺，应作如下处理：向滤液中加2mL H₂SO₄（1+1），加热蒸发至冒浓烟，取下，冷却后，加入5mL HCl和5mL HBr，反复处理2～3次，然后加入2mL HCl（1+1），温热溶解后，用水转入50mL容量瓶定容，测定Ni和Co。

（4）中性岩相镍、钴的测定。将铁氧化物相残渣置瓷坩埚中灰化、灼烧，取出，扫入塑料杯中，加入10mL HCl，加热片刻，加5mL HNO₃、5mL HF、2mL H₂SO₄（1+1），继续加热至冒浓烟，取下，冷却后加2mL HCl（1+1），温热溶解后，用水转入50mL容量瓶定容，测定Ni和Co。

（5）分相后溶液中镍和钴的测定。取部分溶液于25mL比色管中，加5mL 254g/L磺基水杨酸溶液，1滴10g/L Fe³⁺溶液，用氨水中和至溶液变成亮黄色，再过量1mL，加入5mL 268g/L NH₄Cl溶液，0.5mL 10g/L 丁二酮肟乙醇溶液，以水定容，放置4h 后，从-0.8 V开始，用示波极谱导数波测定Ni、Co。

注意事项

（1）如果锰氧化物较高，宜用盐酸羟胺浸取后，再浸取硫化物相，否则它将混入硫化物相。

（2）试样中存在硅酸盐吸附包裹相时，将主要混入超基性岩相，而有机络合物的Ni和Co则主要混入硫化物相。

（3）铁氧化物相在室温浸取过程中应无Fe³⁺的黄色，必要时补加SnCl₂还原。

（4）试样含Fe高时，分取溶液，可不加Fe³⁺溶液。

⑩ 乳制品中三聚氰胺检测技术研究发展

苦味酸法
苦味酸法是国标GB/T9567-1997《工业三聚氰胺>中规定的检测方法。将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即测得三聚氰胺纯度含量。称试样1g（精确至0.0002g）,置于500mL锥形瓶中，同时加入400mL水，加热溶解；冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直至溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗；把滤液和洗液合并，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100mL置于500mL烧杯里；将此溶液加热至80℃，另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，再用10mL水洗；在100-105℃下经2h烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量（精确至0.0002g）求得沉淀物质量。。

升华法
在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。称取试样，置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，并调节装置内的温度，经2小时升华结束；取出试样容器，冷至室温后，称量试样容器的质量。

电位滴定法
袁立勇等利用电位滴定法测定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反应生成弱酸性化合物。以pH3为终点指示，通过硫酸溶液的消耗体积计算三聚氰胺的含量。相对标准偏差不大于0.50%。

食品中的检测方法
2007年06月14日，农行行业标准NY/T1372-2007《饲料中三聚氰胺的检测》中规定测定饲料中三聚氰胺的含量方法为高效液相色谱（HPLC）和气相色谱质谱联用法（GC-MS）。2008年10月07日，国家标准GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》[20]中规定原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺检测方法为高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法（GC-MS），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS）]。2008年10月15日，国家标准GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》[21]中规定了液相色谱法作为快速检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的方法。目前，三聚氰胺的检测方法还包括试剂盒检测法（ELISA）、离子交换色谱-紫外检测法等。

高效液相色谱法（HPLC)
试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色谱仪进行测定。在添加浓度2mg/kg～10mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。称取5g试样，准确加入50ml 10g/L三氯乙酸溶液，加入2ml 22g/L乙酸铅溶液。摇匀，超声提取20min。静止2min，取上层提取液约30ml转入离心管。在10000r/min离心机上离心5min。分别用3ml甲醇，3ml水活化混合型阳离子交换固相萃取柱，准确移取10ml离心液分次上柱，控制过柱速度在1ml/min以内。再用3ml水和3ml甲醇洗涤混合型阳离子交换固相萃取柱，抽干后用氨水甲醇3ml洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液，涡旋震荡1min，过0.45µm滤膜，上机测定。

气相色谱-质谱联用法（GC-MS和GC-MS/MS）[20]
试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式（SIM）或多反应监测质谱扫描模式（MRM），用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标法定量。其中GC-MS法在添加浓度0.05mg/kg～2mg/kg浓度范围内，回收率在70%～110%之间，相对标准偏差小于10%；GC-MS/MS法在添加浓度0.005mg/kg～1mg/kg浓度范围内，回收率在90%～105%之间，相对标准偏差小于10%。

GC-MS法，称取1g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL 1%三氯涡漩振荡30s，再加入15mL三氯乙酸溶液，超声提取15min，加入2mL乙酸铅溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混匀后，转移上层提取液约30mL至50mL离心试管，以不低于4000r/min离心10min。上清液待净化。若样品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃淋洗液，抽近干后用3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。

GC-MS/MS法，称取0.5g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇水溶液，涡旋混匀2min后，超声提取15min-20min，以不低于4000r/min离心10min，取上清液200μL用微孔滤膜过滤，50℃下氮气吹干。取氮气吹干残留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂，混匀，70℃反应30min后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。

液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS
试样用三氯乙酸溶液提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，外标法定量。在添加浓度0.01mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。称取1g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入8mL 1%三氯乙酸溶液和2mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，做待净化液。若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。将上述待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于1g试样）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供LC-MS/MS测定。

试剂盒检测法（Enzyme Linked Immunosorbent Assay ELISA）
试剂盒检测法即为酶联免疫吸附剂测定，是利用萃取液通过均质及震荡的方式提取样品中的三聚氰胺进行免疫测定的一种方法。
将三聚氰胺HRP酶标记物、标样及样品提取液加入包被三聚氰胺抗体的试验孔中孵育在30min的孵育过程中，样品中的三聚氰胺与HRP酶标记物竞争结合三聚氰胺抗体。孵育完后，倾去孔内液体洗涤除去未结合的三聚氰胺和HRP酶标记物。每孔加入清澈的底物溶液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。孵育30min后终止反应，用酶标仪读取450nm下各孔的OD值。比较未知样品的OD值与标样的OD值，就可计算出样品中的三聚氰胺浓度，最低可检测到10ppb以下的三聚氰胺残留，检测过程约需65min

离子交换色谱-紫外检测法
何强建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品用水和乙腈提取，分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离，浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0）-乙腈（70：30）为流动相，在紫外波长240nm处检测。三聚氰胺为0.5mg/L-100.0mg/L时，质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限为1.0mg/kg，加标回收率为93.8%～102.5%，RSD<3.5%。

其他检测法
利用抗原与抗体相互识别的原理，制作出能识别三聚氰胺的抗体试纸，将试纸插入稀释的奶制品中，则可检测出其中是否含有三聚氰胺。使用膜分离技术萃取样品溶液，然后采用紫外可见光度法或化学检验的方法检测样品中三聚氰胺的含量。