『壹』 环境监测名词解释 环境监测名词解释和简答
名词解释
1、环境监测：是运用现代科学技术手段对代表环境污染和环境质量的各种环境要素（环境污染物）的监视、监控和测定，从而科学评价环境质量及其变化趋势的操作过程。
2、环境标准：是为了保护人群健康，防治环境污促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，依据环境保护法和有关政策，对有关环境的各项工作所做的规定。
3、二次污染：指排入环境中的一次污染物在物理、化学因素或生物的作用下发生变化，或与环境中的其他物质发生反应所形成的物理、化学性状与一次污染物不同的新污染物。又称继发性污染物。
4、固体废物：指人们在生产建设、日常生活和其他活动中产生的，在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体。
5、碱度：是表征水吸收质子的能力的参数，通常用水中所含能与强酸定量作用的物质总量来标定。
6、化学需氧量：是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。
7、综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称为综合水样。
8、水体自净：当污水进入水体后，首先被大量水稀释，随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化，这些变化包括挥发、絮凝、水解、络合、氧化还原和生物降解等，其结果使污染物浓度降低，并发生质的变化，该过程称为水体自净。
9、采样效率：是在规定的采样条件下所采集到的污染物量占其总量的百分数。
10、环境优先污染物：经过优先监测原则选择的污染物。一般为具有较强的毒害性物质。
11、污泥沉降比：是指将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000ml量筒中至满刻度，静置沉淀30分钟后，则沉淀污泥与所取混合液之体积比为污泥沉降比（%），又称污泥沉降体积（SV30）以mL/L表示。
12、控制断面 ：为了评价、监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置。一般设置在排污口下游500～1000m处。
14、水体污染：进入水体中的污染物含量超过了水体自净能力，导致水体发生物理、化学、生物特性的改变和水质恶化，从而影响水的有效利用及危害人类健康。
15、瞬时水样：任意时间，任意地点采集的水样。
16、优先污染物：经过优先监测原则选择的污染物。一般为具有较强的毒害性物质。
17、总氧化剂：指大气中除氧以外的具氧化性质的物质。一般指能氧化碘化钾析出碘离子的物质，主要是臭氧、少量过氧乙酰硝酸酯及氧化氢。以臭氧浓度表示总氧化剂的含量。
18、水体自净：当污水进入水体后，首先被大量水稀释，随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化，这些变化包括挥发、絮凝、水解、络合、氧化还原和生物降解等，其结果使污染物浓度降低，并发生质的变化，该过程称为水体自净。
19、等效连续声级：用一个相同时间内声能与之相等的连续稳定的A声级来表示该段时间内噪声的大小，这样的声级就是等效连续声级。
20、五天生物需氧量：生化需氧量BOD是指在微生物的作用下将能够被微生物分解吸收转化的有机物分解转化所需要的氧化物的量，通常用氧气的mg/L。通常我们测的是BOD5，即五天内COD的变化值。
21、环境污染：是指人类直接或间接地向环境排放超过其自净能力的物质或能量，从而使环境的质量降低，对人类的生存与发展、生态系统和财产造成不利影响的现象。
22、总残渣：是水和废水在一定的温度下蒸发、烘干后剩余的物质，包括总不可滤残渣和总可滤残渣。
23、总悬浮颗粒物：指悬浮在空气中的空气动力学当量直径≤100μm的颗粒物。
24、飘尘：又称可吸入颗粒物。指悬浮在空气中的空气动力学当量直径≤10μm的颗粒物。
25、基体：在环境样品中，各种污染物的含量一般在1×10-6或1×10-9甚至1×10-12级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。
简答题
1、大气降水监测的目的是什么？
了解在降水过程中从空气中降落到地面的沉降物的主要组成，某些污染组分的性质和含量，为分析和控制空气污染提供依据，特别是形成酸雨对各种环境的影响。
2.简述危险固体废物的危害特性？
急性毒性、易燃性、腐蚀性、反应性、放射性、浸出毒性
3.写出昼夜等效连续声级公式？
P355
4 /13. 简述生物监测方法
①生态（群落生态和个体生态 ）监测
② 生物测试(毒性测定、致突变测定)
③ 生物的生理、生化指标测定
④ 生物体内污染物残留量测定答：固定：（现场进行）
5、响度与响度级的关系
P352
6、环境监测的过程一般为：现场调查 监测方案制订样品采集 运送保存 分析测试 数据处理 综合评价等
7、简述测定水质COD的原理。
在酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原物质氧化，过量的重铬酸钾以式亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
8、一次污染物与二次污染物的区别？
一次污染物是直接从污染源排放到空气中有害物质。二次污染物是一次污染物在空气中相互作用，或他们与空气中正常组分之间发生反应生成新的物质。他们的性质与一次污染物性质截然不同，多位胶态，毒性较大。
9、如何合理的布置某个河段的水质监测断面？
为评价完整的江湖水系水质，需要设置背景断面、对照对面、控制断面和消减断面。对于一个河段，只需设置对照对面、控制断面和消减断面。
(1)在对调研结果和有关资料进行综合分析的基础上，根据水体尺寸范围，考虑代表性、可控性和经济性选择检测断面采样点。(2)有大量污水排放口的居民区、工业区的上下游，支流与干流汇合处，入海口及潮汐影响河段，国际河流出入国境线设检测断面。（3)饮用水源、主要风景区、自然保护区以及与水质有关的地方病发生地、严重水土流失区设臵检测断面。(4)检测断面避开死水区、回水区和排污口处，尽量选择水流平稳地区，无浅滩。(5)检测断面尽可能与水文监测断面重合，要求有明显的岸边标志。
10/23、碘量法测定水中溶解氧时，如何采集和保存样品?
应采用溶解氧瓶进行采样，采样时要十分小心，避免曝气，注意不使水样与空气相接触。瓶内需完全充满水样，盖紧瓶塞，瓶塞下不要残留任何气泡。若从管道或水龙头采取水样，可用橡皮管或聚乙烯软管，一端紧接龙头，另一端深入瓶底，任水沿瓶壁注满溢出数分钟后加塞盖紧，不留气泡。水样采集后，为防止溶解氧因生物活动而发生变化，应立即加入必要的药剂，使氧“固定”于样品中，并存于冷暗处，其余操作可携回实验室进行，但也应尽快完成测定程序。
11、简述底质监测的目的？
水、底质和生物组成了完整的水环境体系。通过底质的监测，可以了解水环境的污染现状，最苏水环境污染历史，研究污染物的沉积，迁移，转化规律和对水生生物特别是底栖动物的影响，并对评价水体质量，预测水质量变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。
12.简述测定水中SS的过程。
悬浮固体的测量指剩留在滤纸上并于103-105℃烘干至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称量的重量减去滤料的重量，即为悬浮物的重量。
14、固体废物的危害表现在哪些方面？
固体废物是在生产建设日常生活和其他活动中产生的污染环境的固态或半固态物质。它可以污染我们的环境，危害任何其他生物的健康，有些是危险废物，根据鉴别标准（1）引起或导致人类和动物死亡率增加；（2）引起各种疾病的增加；（3）降低对疾病的抵抗力；（4）在处理储存和运输过程中管理不当，对人或环境造成现实或潜在危害的。
15.简述何为吸入性试验中的静态染毒法？
在静态染毒柜中通入毒气，把养好的小白鼠放入柜中染毒。注意小白鼠应在实验室饲养一星期还是比较活泼才能做实验，做实验前8小时禁止喂食。观察小白鼠中毒状况，绘制投毒量与死亡率的曲线，查出半致死浓度。
16、怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬？
六价铬的测定
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼生成
紫红色络合物，在540nm处测定吸光度
总铬的测定
水样用KMnO4氧化，铬以六价铬形式存在，过
量的氧化剂用NaNO2分解，过量的NaNO2用尿素消
除，加入二苯碳酰二肼显色，在540nm处测定吸光
度。
三价铬的测定
三价铬的含量为总铬与六价铬之差。
17.制定监测方案一般应包括那几步？
（1）确定监测目的（2）收集相关资料（3）布点（4）采样（5)样品运输与保存（6)测定（7）数据处理与利用
18.既然有了国家排放标准，为什么还允许制定和执行地方排放标准？
标准制定有一个操作可行性问题，国家标准必须考虑整个国家范围，相对的要求可能会制定的比较低一点，但对于发达地区，可以根据本地实际情况将要求制定的比国家标准高，这种情况就需要制定地方标准。地方标准一般比国家标准高，反过来不可以。
19.简述用重量法测定空气中总悬浮颗粒物(TSP)和可吸入颗粒物(PM10)的原理。 答:TSP采用滤膜捕集-重量法的原理为用采用动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜，则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜质量之差及采样体积，即可计算TSP。 用重量法测定PM10的原理是使用安装有大粒子
PM10收集在已恒重的滤膜上，根据采样前后滤
膜质量之差及采气体积，即可计算出PM10的质量浓度。
20.保存水样的基本要求是什么？多采用哪些措施？
条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响而改变。
措施：冷藏或冷冻法：抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。 加入化学药剂保存法：如加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化 剂或还原剂
21.大气中总悬浮颗粒是指哪种粒子状污染物？简述其采样及总悬浮颗粒浓度的测定方法？
总悬浮颗粒物是指漂浮于空气中的粒径小于 100 微米的微小固体颗粒和液粒。 P192 用抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜，则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，即可计算TSP的浓度
22.,说明什么问题?应如何处理?
答:回流过程中若溶液颜色变绿，说明水样的化学需氧量太高。需要将水样适当稀释后重新测定。稀释时，所需水样两不得少于5mL。
24.设计一套监测方案，监测公路边植物中重金属含量？
1）、充分调查监测环境的资料；
2）、根据风向、地势布设采样点，下风向多设，上风向少设点；
3）、采集植物样品，注意不用金属器械，采集整株植物样品；
4）、洗净植物，
5）、风干样品
6）、用剪刀剪碎（或先剪碎再烘干），再用磨碎机磨碎。
7）、将粉碎好的样品过筛。
8）、用原子吸收分光光度计分析样品。
25.简述COD、BOD、TOD、TOC的含义。对一种水来说，它们之间在数量上是否有一定关系，并解释之?
COD即化学需氧量，是指在一定条件下氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度mg/L BOD生化需氧量，是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量常用单位mg/L。 TOD总需氧量，它几乎能反映全部有机物燃烧所需要的氧量。 TOC。采用燃烧法测定，能将有机物全部氧化。 对于同一种水来说TOD值最大TOC比BOD、 COD更能反映水中有机物的含量。 在数值上TOD 〉TOC，COD 〉BOD ,TOD比BOD、COD更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出：BOD5/TOD=0.1-0.6，COD/TOD=0.5-0.9。具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC从理论上说，TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右，可认为主要是含碳有机物。若TOD/TOC>4.0,则应考虑水中有较大量含S、PTOD/TOC
（BOD4.0时，有大量的含S、P的有机物；水样的TOD/TOC
26、如何根据水样的甲基橙碱度和酚酞碱度确定水样是何种物质的碱度？
当水样的酚酞碱度为P，继续以甲基橙为指示剂滴定消耗酸量为M，总碱度为T：M=0时，P=T，水样中只含有NaOH；P>M时，P>T/2，水样中NaOH和CO32-；P=M时，水样中只含有CO32-；P
27、请设计出一套监测某污灌区蔬菜中有机质监测方案？
第一步：收集资料，调查污染区域的环境；
第二步：布点，根据不同地形、地地貌特性进行布点，根据种植面积，灌溉条件选择合适的
布点方法；
第三步：采样，采样过程中注意不伤害植株和根系；
第四步：制样：将样品在阴暗处风干，风干后利用四分法进行缩分，过筛，而后利用有机溶
剂进行抽提；
第五步：用气相色谱分析法进行分析测试。
28.水样在分析测定之前,为什么要进行预处理?预处理包括哪些内容?P56
答:因为被污染的水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异。所以在测定前需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的样品体系。 预处理包括水样的消解、富集与分离。其中水样的消解包括：湿式消解法、干灰化法和微波消解法。富集与分离包括气提、顶空和蒸馏法、萃取法、吸附法、离子交换法、共沉淀法。
29、1.根据校园功能分区情况及大气污染源状况确定大气样品采集的方法和监测点位；
2.根据污染源确定监测项目；
3.进行样品采集和预处理
4.选择国标分析方法
5.进行结果分析，出具监测报告
环境监测：就是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。 准确度：准确度是一个特定分析程序所获得的分析结果（单次测量值和重复测量值的平均值）与假定的或公认的真值之间符合程度的量度。准确度用绝对误差和相对误差表示。
评价准确度的方法有两种：第一种是用某一方法分析标准物质，据其结果确定准确度；第二种时“加标回收”法，即在样品中加入标准物质，测定其加标回收率，以确定准确度，多次回收试验还可以发现方法的系统误差，这是目前常用而方便的方法，其计算式为：
% 100-
精密度:精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测量值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小，常用标准偏差表示。 灵敏度:分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位含量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述，因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。 空白试验（比较各次试验中的参比和名称） 空白试验又叫空白测量，是指用蒸馏水代替样品的测量。 空白试验应与样品测量同时进行，样品分析时一起的响应值不仅是样品中待测物质的分析响应值，还包括所有其他因素，如试剂中杂质，环境及操作过程的玷污等的响应值，这些因素是经常变化的，为了了解他们对样品测量的综合影响，在每次测量时，均做空白试验，空白试验所得的响应值称为空白试验值。对空白试验用水有一定的要求，即其中待测物质浓度应低于方法的检出限。 校准曲线:校准曲线是用于描述待测物质的浓度或含量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线。校准曲线包括“工作曲线”（绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品的分析步骤完全相同）和“标准曲线”（绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品的分析步骤相比有所省略，如省略样品的预处理）。
检出限:某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检出待测物质的最小浓度或最小含量。所谓检出是指定性检测，即断定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。 测定限:测定限分测定下限和测定上限。测定下限是指在测量误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或含量；测定上限是指在
测定误差能满足要求的前提下，
用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度和含量。 最佳测定范围又叫有效测定范围，系指在测定误差能满足预订要求的前提下，特定方法的测定下限到测定上限之间的浓度范围。 方法使用范围是指某一特定方法测定下限至测定上限之间的浓度范围。显然，最佳测定范围小于方法使用范围。 优先污染物：经过优先选择的污染物称为环境优先污染物，简称为优先污染物。 背景断面：反映进入本地区河流水质的初始情况。 净化断面（削减断面）：当工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大限度混合时，其污染状况明显减缓的断面。 控制断面：为了确定特定污染源对水体的影响，评价污染状况，以控制污染物排放而设置的采样断面。 酸度：指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。 碱度：指水中所含能与强酸发生中和作用的物质的总量。 化学需氧量（COD）：在一定条件下，用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度mg/L表示，它是水体被还原性物质污染的主要指标。 生化需氧量（BOD）：是指由于水中的好氧微生物的繁殖或呼吸作用，水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的溶解氧的量。
总有机碳（TOC）：是以碳的含量表示水中有机物的总量，结果以碳的质量浓度（mg/L）表示。
总需氧量（TOD）：指水中的还原物质，主要是有机物在燃烧中变成稳定的氧化物所需要的氧量，结果以O2的含量（mg/L）计。 大气污染：是指人类活动排出的污染物扩散到某个地区的室外空间，污染物质的性质、浓度和持续时间等因素综合影响而引起某个地区居民中大多数人的不适感，并使健康和福利受到恶劣影响。
硫酸盐化速率：指大气中含硫污染物（主要是二氧二碳）转化为硫酸盐微粒的速度。 降尘：是指大气中自然沉降于地面上的灰尘，又称自然降尘。 总悬浮颗粒物（TSP）：指悬浮在空气中，空气动力学当量直径
声压：是由于声波的存在而引起的压力增值。
总体：研究对象的全体。 个体：总体中的一个单元。]
误差：由于多种因素的影响，使得测量值与真值不完全一致，这种不一致在数值上的表现即为误差。 偏差：是指个别测量值与多次重复测量值之偏离程度。 精密度：指用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度，它反映分析方法或测量系统所存在的偶然误差的大小。 灵敏度：是一个分析方法或分析仪器在被测物质改变单位质量单位浓度时所引起的相
应量变化的程度。它反映了该方法或仪器的分辩能力。 检出限：指一个分析方法对被测物质在给定的可靠度内能够被检出的最小质量或最低浓度。 瞬时水样：任意时间，任意地点采集的水样。 等效连续声级：用一个相同时间内声能与之相等的连续稳定的A声级来表示该段时间内噪声的大小，这样的声级就是等效
连续声级。
水体自净：水体在流动过程中，水体通过水解、络和等作用使水中发生物理的、化学的、生物的反应，导致水体中污染物降低的作用。
固体废物:在生产、生活或日常活动过程中被人们抛弃的，没有利用价值的固态或半固态的物质。 水体污染：进入水体中的污染物含量超过了水体自净能力，导致水体发生物理、化学、生物特性的改变和水质恶化，从而影响水的有效利用及危害人类健康
『贰』 废水中油的测定，1.有哪些方法异同点和适用条件
一．方法原理
重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量。
红外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出，重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中，部分轻质油随之挥发，会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解，石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底，测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量，不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响，在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键，甲基CH3基团中C—H键，还考虑了芳香环中的C—H键，因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂，此溶剂只含有C—Cl键，因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见，红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定，这也是分析方法的一种进步。
二．方法的适用范围及排放标准
重量法（CJ/T51-2004）只适用于测定城市污水中的油，适用范围狭窄。而红外光度法（GB/T16488-1996）适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定，适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中，将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》（CJ3082-1999）中，分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质，其排放标准也不同。排放标准见下表1。
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值（mg/L）
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
三．萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂，此溶剂沸程为30℃-60℃，极易挥发，易燃，其蒸气与空气能形成爆炸性混合物，因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用，这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳，四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂，而且四氯化碳沸点为76.5℃，其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高，有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时，应将多瓶四氯化碳混和后使用，以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂，长期使用会影响操作者的身体健康，吸入过量会引起中毒，因此必须在通风良好的环境下操作。
四．操作过程
重量法测定样品时，操作时间长，方法繁琐，对于油含量很低的样品测定误差大，但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时，简便快速，方法成熟，而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪，其操作简单，分析效率高，精度也相当高。
五．检出限
重量法的检出限为5mg/L，小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L，对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠，这是红外光度法最显著的优点。
六．准确度
对于重量法（CJ/T51-2004），目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法，可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准，通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定，测定结果见表2，表3。
表2 回收率测定
测定次序 1
2
3
4
5
标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
实验结果表明，用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。
给好评啊 亲
『叁』 苯胺类化合物 (anilines compounds) 的测定
苯胺类化合物除广泛应用于化工、印染和制药等工业生产外，还是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料、炸药等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通过吸入、食入或透过皮肤吸收而导致中毒，能通过形成高铁血红蛋白造成人体血液循环系统损害，可直接作用于肝细胞，引起中毒性损害。这类化合物进入肌体后易通过血脑屏障而与大量类脂质的神经系统发生作用，引起神经系统的损害。另外，苯胺类化合物还具有致癌和致突变的作用。苯胺类化合物一般在环境中有残留，因此分析环境样品中的苯胺类化合物是十分重要的。
液相色谱法
方法提要
用二氯甲烷液-液萃取，KD 浓缩器浓缩，HPLC 定量分析水中苯胺类化合物。
方法可测定环境水体和工业废水中苯胺类化合物，最低检出限见表82.53。
表82.53 苯胺类化合物的最低检出限
水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制 pH 在 10～ 11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可采用硅酸镁 (佛罗里硅土) 净化消除。
仪器
高效液相色谱仪 具紫外检测器。
KD 浓缩器 具 1mL 刻度的浓缩瓶。
分液漏斗 250mL，带聚四氟乙烯旋塞。
硅酸镁净化柱 柱长35cm，内径12mm。称量硅酸镁3g，滴加0.15g 异丙醇并在振荡器上振荡 5min。装填层析柱，先将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用 2～3mL 正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量无水硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。
恒温水浴锅。
试剂
无水硫酸钠 300℃烘 4h 备用。
氯化钠 300℃烘 4h 备用。
乙酸铵。
甲醇。
乙酸。
二氯甲烷。
标准储备溶液 (1000mg/L) 称取标准试剂各 100mg，分别置于 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以购买商品标准储备溶液。
标准中间溶液 (100mg/L) 分取储备溶液各10.0mL，置于100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
标准校准溶液 根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配制成几种不同浓度的标准溶液，在 2～5℃避光贮存，现用现配。
样品采集与保存
采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶中。水样中的苯胺类化合物易于降解，应尽快分析。采集的水样若不能及时测定，应保存在 4℃冰箱中; 采样后应在 24h 内进行萃取，萃取后的试样在 40d 内分析完毕。
分析步骤
1) 样品预处理。取 100mL 水样 (地表水和地下水样取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH调至 pH 为 11～12，加入 5g 氯化钠。将水样转入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振摇，萃取 2min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重复萃取两次，合并有机相，用 K.D 浓缩器将萃取液浓缩至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色谱分析 (若有杂质干扰测定，可将浓缩液经硅酸镁柱净化) 。
2) 萃取液的净化。将试液移至装有活化的硅酸镁层析柱床的顶部，以适量正己烷洗净浓缩瓶并淋洗层析柱，再用甲醇淋洗层析柱，用浓缩瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 浓缩器上浓缩至 1.00mL，待色谱分析用 (或将浓缩液转移至自动进样器专用进样小瓶中，封口后待分析) 。
3) 色谱条件。
色谱柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (内径) 不锈钢柱。
流动相: 0.05mol/L 乙酸铵-乙酸缓冲液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。
流速: 0.8mL/min。
紫外检测波长: 285nm。
进样量 10μL。
4) HPLC 测定。调试液相色谱仪，使之正常运行并能达到预期的分离效果，预热运行至获得稳定的基线; 注入标准溶液，记录色谱保留时间和响应值。
5) 校准曲线的绘制。分别取 100mg / L 的苯胺类化合物混合标样 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使标样浓度分别为 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根据 HPLC 测定结果绘制标准曲线。
6) 色谱图(图82.19) 。
图82.19 苯胺类化合物的标准色谱图
结果计算
采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法，水样中各组分的浓度的计算参见式(82.16) 。
精密度和准确度
在水中加入五种苯胺类化合物的混合标样，进行样品预处理后，用 HPLC 定量分析。取染料污水样品做加标回收实验，结果见表82.54。
表82.54 精密度和准确度
注意事项
1) 苯胺应为无色透明液体，如色泽变黄应重新蒸馏后使用。
2) 萃取水中苯胺类化合物之前，必须严格将 pH 调至 10～ 11，加入适量的氯化钠有助于提高苯胺类化合物的回收率，避免严重的乳化现象产生。
3) 萃取液在浓缩后的最终容积不要低于 0.5mL，否则苯胺类化合物的回收率较低。
『肆』 苯并(a)芘的高效液相色谱法测定
方法提要
利用正己烷-液-液萃取、固相萃取C18柱-二氯甲烷淋洗等提取水样中苯并［a］芘，提取液经硅胶柱净化、浓缩、定容后，高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联分离检测，外标法定量。
方法适用于地下水、地表水、饮用水及污水等水样中苯并［a］芘的分析，其中固相萃取适用于洁净水分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定。当取样量为1.0L洁净水时，本方法检出限为0.50ng/L。
仪器与装置
高效液相色谱仪带紫外检测器和荧光检测器。
固相萃取装置。
旋转蒸发仪。
恒温水浴氮吹仪。
振荡器。
带聚四氟乙烯活塞的1L分液漏斗。
固相萃取C18柱1000mg，6mL。
硅胶净化柱1000mg，6mL。
分析柱WastersPAHsC18液相色谱专用柱，250mm×4.6mm，粒径5μm;或性质相似的液相色谱柱，250mm×4.6mm，粒径5μm。
离心机。
试剂与材料
无水硫酸钠、氯化钠优级纯，在600℃高温炉中灼烧4h放置在干燥器中备用。
正己烷、二氯甲烷、丙酮等均为农残级。
甲醇HPLC级。
替代物标准p-三联苯称取固体三联苯替代物标准，以甲醇溶液溶解、定容，并用甲醇逐级稀释为10.0μg/mL储备液。替代物标准1-氟萘100.0μg/mL，有证标准物质。替代物标准均在-18℃下保存备用。
标准储备溶液苯并［a］芘，-18℃下避光保存，购自国家标准物质中心。
1L棕色样品瓶。
针头过滤器及注射器针头过滤器型号孔径0.45μm，直径4mm，聚四氟乙烯滤膜。
样品采集与保存
采样前不能用水样预洗采样瓶，采集时样品要充满整个样品瓶，不留气泡。样品采满后迅速放置在低温冷藏箱中并尽快送实验室检测，到达实验室后样品应尽快转移至4℃冷藏设备中保存。7d天内完成样品提取、40d内完成检测。苯并(a)芘对光敏感。在样品采集、运输、储存以及分析全过程应尽可能避光操作，防止光解。
分析步骤
1)试样提取。
a.液-液萃取。将1.0L水样倒入预先加有30gNaCl的1L分液漏斗中，待NaCl溶解后加入50mL正己烷、5μL10.0μg/mL的p-三联苯替代物标准溶液;并用20mL丙酮淋洗样品瓶，淋洗液转入分液漏斗，振荡5min。静置10～20min，将水相转移至原样品瓶，正己烷相转入150mL平底烧瓶中。原样品再进行第二次萃取，萃取方法同第一次，正己烷量减少为30mL。合并正己烷相，并加入3g无水硫酸钠，稍稍摇动，观察有无结块现象，如有结块，需补加无水硫酸钠至沙状，继续放置20min，之后过滤至另一150mL平底烧瓶中，滤液旋转蒸发浓缩至约3mL。如果是洁净地下水，样品可以不净化，直接转移至KD浓缩瓶中，氮气吹扫至0.3mL，加入甲醇0.5mL，氮气吹扫至0.3mL，再加甲醇0.50mL，氮气吹扫至0.3mL，最后甲醇定容1.0mL，0.45μm滤膜过滤，HPLC测定。如污染较重，则需净化。净化方法见2)样品净化。
b.固相萃取(适用于洁净水样)。将固相萃取C18柱(1000mg，6mL)，安放在固相萃取装置上，用10mL二氯甲烷淋洗C18柱，再用10mL甲醇分两次淋洗C18柱(第二次甲醇浸泡5min)，最后用10mL空白水分两次淋洗，等待上样。在活化过程中不要让柱子流干。在要富集的1.0L水样中加入5g氯化钠、40ng替代物标准p-三联苯、30mL甲醇等混匀后样品以5mL/min的流速流过已活化的C18柱。样品流完后真空干燥3min后取下C18柱，以3000r/min离心10min除水。除水后的C18柱安装回固相萃取装置，用5mL二氯甲烷浸泡C18柱5min后自然流下，收集洗脱液。用4mL二氯甲烷洗涤样品瓶并与样品洗脱液合并。洗脱液中加入1g无水Na2SO4，振摇后放置15min，用滴管将洗脱液转移至25mLKD浓缩瓶中，用2mL二氯甲烷洗涤Na2SO4相后并入KD浓缩瓶，加入0.5mL甲醇，氮气吹扫至0.5mL，再入甲醇1.0mL，氮气吹扫到0.5mL，最后甲醇定容至1.0mL，过滤HPLC测定。
2)试样净化。净化硅胶柱预先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化后，待正己烷接近硅胶顶层时迅速将待净化样品提取液转入柱中，先用5mL正己烷淋洗，弃之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD浓缩瓶承接，氮气浓缩，甲醇换相、最后定容至1.0mL，过滤HPLC测定。
3)校准曲线。用甲醇分别稀释1.93μg/mL苯并［a］芘二级标准溶液，配制成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL标准系列，每个标准系列点加入4μL的10.0μg/mL三联苯替代物标准溶液。通过浓度与对应峰面积建立标准曲线。
4)高效液相色谱分析条件。流动相为甲醇溶液，流速1.2mL/min(恒流方式)，柱温40℃。紫外检测器(UV):波长254nm。荧光检测器(FLD):0～6min，激发波长(Ex)250nm，发射波长(Em)370nm;6～15min，激发波长294nm，发射波长430nm.。
5)定性及定量分析。
a.定性分析。采用试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间相比较的方式进行定性分析。检测方法采用荧光和紫外串联检测的方式。特别当有干扰存在时，应仔细分析荧光和紫外色谱图排除干扰。如果试样中待测目标物含量达到方法检出限5倍以上，需GC-MS确证。
b.定量分析。采用荧光和紫外串联检测的方式进行定量分析。以荧光检测定量为主，对有干扰存在应结合紫外检测情况综合确定。外标法定量。再根据试样测定浓度、称样量计算出试样中浓度。目标化合物峰面积和定量校准曲线可以由高效液相色谱仪工作站自动完成，定量校准曲线也可由EXCEL工作软件完成。对自动积分的峰面积应逐一检查各峰基线，对不合理基线进行必要修正。
对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校正。对于含量超过校准曲线上限的试样应稀释或减小取样量，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内，重新测定。
6)方法性能指标。分别配制质量浓度为19.3ng/L的苯并［a］芘、40ng/L三联苯的空白加标试液1L，按试样分析步骤进行分析，获得方法精密度和加标回收率分别为2.07%和81.1%～93.0%(n=6)。
上述苯并［a］芘校准曲线的线性方程是y=55947x-5570.5，相关系数R2=0.9999。
将质量为3.86ng的苯并［a］芘标准分别加入到1.0L空白水样中，余下同试样分析，以3倍信噪比对应浓度作为方法检出限，其方法检出限为1.00ng/L。
色谱图的考察(图82.9):
图82.9苯并［a］芘标准高效液相色谱图(荧光检测)
质量控制
每批试样或至多20个试样必须至少进行一个全流程试剂空白、一个平行双样和基体加标分析，以监测分析流程中玻璃器皿、试剂、溶剂和其他硬件带来的干扰和与之相关的试样分析精度，加标浓度不得低于原始试样的背景浓度。
当分析超过 8h 或每分析 10 个试样后，应用标准曲线中等浓度的确证标准检查仪器的工作状态，确证标准与最初标准相比偏离大于 20%，需重新测定标准系列; 若偏离仍大于 20%，需重新配制标准曲线和分析试样。
替代物标准三联苯 (或 1-氟萘) 回收率: 应为 65%～130%; 若不在限值之内，需要重新检查并确认计算、替代标物准、仪器是否问题。
注意事项
苯并 (a) 芘是强致癌物，提取液浓缩及净化过程应在通风柜中进行，必要时戴防毒面具、手套以减少对人体的危害。
『伍』 水质营养盐检测的检测项目和标准有哪些呢
水质营养盐检测的目标呢和标准呢？就是他们合格合格合格