石墨炉检测高盐高氯污水中铅的干扰

A. 用石墨炉铅浓度为0.01，0.02，0.03，0.04，0.05对应的吸光度分别是多少

液相干扰：主要是盐效应,影响雾化效率及提升量,进而影响灵敏度内,如测定酱油中的铅,大量容氯化钠引入,还造成强的背景吸收.此外,粘度大酸,如硫酸、磷酸等影响雾化效率及提升量.气相干扰：主要是钙在火焰中与磷酸根、铝酸根等生成磷酸钙及尖晶石的分子,在乙炔火焰中由于温度低无法分解,在笑气火焰中则不存在次干扰.干扰抑制可加入释放剂,原理是加入大量的与磷酸根、铝酸根等反应的,与待测元素性质相近的元素,先于待测元素与干扰反应,如测钙镁是加入镧盐,锶盐；加入保护剂在液相与钙等络合,防止其与磷酸根、铝酸根等生成磷酸钙及尖晶石的分子,可用EDTA.还有电离效应,主要是电离能低的碱金属,加入大量消电离剂,也是与待测元素性质相近的元素,在火焰气氛中释放大量电子,抑制待测元素的电离,如测钾钠是加入铯盐.

B. 原子吸收有盐类干扰石墨炉测铅怎么办

其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 (5) 仪器比较简单，

C. 检测铅时,错用高氯酸浸泡玻璃仪器，有什么后果

食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。食品中铅的限量标准因不同食品而异。粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。一 火焰原子吸收光谱法 1.原理 样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 硝酸-高氯酸消化液(4+1);300g/L硫酸铵溶液;250g/L枸橼酸铵溶液;1g/L溴百里酚蓝水溶液;50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液;氨水(1+1);4-甲基戊酮-2(MLBK)。铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。 3.仪器 原子吸收分光光度计附火焰原子化器。其余同石墨炉法。 4.操作 (1)样品处理： 1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。 2)包装材料浸泡液可直接测定。 3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。 4)蔬菜、瓜果及豆类：称取切碎混匀样品10.0～20.0g，置于瓷坩埚中，加1ml磷酸(1+10)，小心炭化，以下同谷物的处理方法。 5)乳制品：量取50ml混匀样品，置于瓷坩埚中，加lml磷酸(1+10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下同谷物的处理方法。 (2)萃取分离：准确吸取25.0～50.0ml上述制备的样液及试剂空白液(根据样品中铅含量酌情取样)，分别置于125ml分液漏斗中，补加水至60ml。加2ml枸橼酸铵溶液，3～5滴溴百里酚蓝指示剂，用氨水(1+1)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10ml，DDTC溶液10ml，摇匀。放置5min左右，加入10.0ml MLBK，剧烈振摇提取，静置分层后，将 MLBK层放入10ml带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液(10.0μg/ml)0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml(相当2μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg铅)于125ml分液漏斗中。与样品同样萃取后备用。 (3)测定：仪器参考条件：铅空心阴极灯电流8mA;分析线283.3nm;狭缝0.4nm;空气、乙炔火焰;空气流量8L/min;燃烧器高度6mm;BCD方式。将仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按各仪器的说明，参考仪器条件凋至最佳状态。待仪器稳定后将铅标准系列的萃取液及样品萃取液直接进样测定。 5.注意事项 (1)饮品、酒类及包装材料浸泡液可直接测定，也可以经萃取后再测定。 (2)采用萃取液进样时，应适当减小乙炔气的流量。二 石墨炉原子吸收光谱法(GB/T 5009.12—2003) 1.原理 样品经灰化或酸消解后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。 2.试剂 实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求过硫酸铵;过氧化氢(30%);高氯酸;硝酸;硝酸溶液(1+1);0.5mol/L硝酸溶液;1.0mol/L硝酸溶液;20g/L磷酸铵溶液;混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。铅标准贮备液：精密称取1.000g金属铅 (99.99%)分次加少量硝酸(1+1)加热溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液浓度为1.0mg/ml。铅标准使用液：取1.0ml标准贮备液，用0.5mol/L硝酸稀释至100ml，再取该稀释溶液1.0ml，用0.5moL/L硝酸稀释至100ml。用该溶液配成10.0ng/ml，20.0ng/ml，40.0ng/ml，60.0ng/ml，80.0ng/ml的铅标准系列。 3.仪器 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯);马弗炉或干燥恒温箱;压力消解器或压力消解罐或压力溶弹。 4.操作方法 (1)样品预处理：粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛;蔬菜、水果、鱼、肉等，洗净，晾干，取可食部分捣碎备用。 (2)样品消解(根据实验条件可任选一方法) 1)于法灰化：称取1.00～5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中，先小火炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6～8h时，放冷，用0.5mol/L硝酸将灰分溶解，过滤转移于10～25ml容量瓶中，并定容至刻度。 2)硝酸-过硫酸铵消化法：称取样品1.00～5.00g于瓷坩埚中，加2～4ml硝酸浸泡1h以上，小火炭化后，取下加2～3g过硫酸铵盖于上面。继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至 800℃，保持20min，冷却，加2～3ml 1.0mol/L硝酸溶液，移入10～25ml容量瓶中，定容至刻度。 3)压力消解：称取0.20～2.00g样品(粮食、豆类干样不超过1g，蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内，水分多的样品称样后先除去水分至近干)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4ml过夜。再加过氧化氢2～3ml，120%保温3～4h，冷却后转移并定容至10～25ml。 4)硝酸?高氯酸消化法：称取样品1.00～5.00g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸(或再加1～2ml硝酸)，浸泡过夜，在电炉上消解后，放冷移入10～25ml容量瓶中，定容至刻度。四种方法均需要同时做试剂空白。 (3)测定： 1)仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm;狭缝0.2～1.0nm;灯电流5～7mA;干燥温度120℃，20s;灰化温度450℃，15～20s;原子化温度1700～2300℃，4～5s，采用氘灯或塞曼效应背景校正。 2)标准曲线绘制：将仪器调至最佳状态，待稳定后分别吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/ml，20.0ng/ml，40.0ng/ml，60.0ng/nd，80.0ng/ml各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 3)样品测定：将试剂空白液和样液分别吸10μl注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的线性回归方程中求得样液中铅含量。 5.注意事项 (1)在测定时，对于有很强背景干扰的样品，可注入适量的基体改进剂如20g/L磷酸铵(一般小于5L)消除干 扰。绘制标准曲线时也加入与样液测定时等量的磷酸铵溶液。 (2)所用玻璃器皿均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗后，再用去离子水冲洗干净。三 二硫腙比色法(GB/T 5009.12-2003) 本方法适用于各类食品中铅的测定。 1.原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成溶于三氯甲烷的红色配合物，与标准系列比较定量。 2.试剂 氨水(1+1);盐酸(1+1);1g/L酚红指示剂的乙醇溶液;200g/L盐酸羟胺溶液;200g/L柠檬酸铵溶液;100g/L氰化钾溶液;三氯甲烷：应不含氧化物;淀粉指示液：临用时配制;硝酸(1+ 99);0.5g/L二硫腙、三氯甲烷溶液：置冰箱中保存，必要时纯化。双硫腙使用液：吸取1.0ml二硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点。于波长510nm处测吸光度(A)，用下式算出配制100ml二硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(V)。铅标准溶液(1mg/ml)：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加入10ml 1.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量中，加水至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铅。铅标准使用液(10.0μg/ml)：取1.0ml铅标准溶液用水稀释至100ml。 3.仪器 分光光度计;所用玻璃仪器均用硝酸 (1+9)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用重蒸水冲洗干净。 4.操作步骤 (1)样品消化：可以采用硝酸高氯酸法硫酸法，也可以采用灰化法。 (2)测定：吸取10.0ml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。吸取0.00ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.50ml铅标准使用液(相当0μg，1.0μg，2.0μg，3.0μg，4.0μg，5.0μg铅)，分别置于125ml分液漏斗中，各加硝酸(1+99)溶液至20ml。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加200g/L柠檬酸铵溶液2ml，200g/L盐酸羟胺溶液1ml和2滴酚红指示剂，用氨水(1+1)调至红色，再各加100g/L氰化钾溶液2ml，混匀，各加5.0ml双硫腙使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以零管调节零点于波长510nm处测吸光度，绘制标准曲线比较定量。 5.注意事项 (1)二硫腙可与多种金属离子生成不同颜色的、易溶于三氯甲烷和四氯化碳的络合物。加入适当的掩蔽剂，并严格控制反应溶液的pH值，即可选择性地测定样品中的铅含量。 (2)pH值对测定结果有明显的影响，应严格控制反应的pH值为8.5～9.0。 (3)三氯甲烷不得含有氧化物，二硫腙、氰化物、枸橼酸铵及盐酸羟胺要纯化，所用玻璃器皿应清洁，必要时用硝酸(1+9)浸泡。 (4)氰化钾是一种较强的配位体，可掩蔽Cu2+、Zn2+、Hg2+等多种金属离子的干扰，但不能在酸性条件下加入氰化钾。 (5)盐酸羟胺既可保护双硫腙不被高价金属、过氧化物、卤族元素等氧化，又可还原Fe2+为Fe2+，加入后可排除Fe2+对实验的干扰。 (6)枸橼酸铵既有维持溶液胶体的作用，又可在较广的pH范围内结合Cu2+、Pb2+、Fe3+等阳离子，防止其在碱性溶液中形成氢氧化物沉淀。

D. 原子吸收石墨炉法测铅线性不好是什么原因

1浓度范围，2容器空白值，3石墨管烧干净了吗，4进样精度和位置，5温度设置

E. 检测铅的方法有哪些

原子吸收光谱法：

样品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二硫腙比色法：

样品消化后，pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

(5)石墨炉检测高盐高氯污水中铅的干扰扩展阅读：

铅污染对人体的危害

通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体，进入人体的铅90%储存在骨骼，10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能，特别是婴幼儿吸收铅后，将有超过30%保留在体内，影响婴幼儿的生长和智力发育。

由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。

神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一，表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。多发性神经病，可分为感觉型、运动型和混合型感觉型表现为肢端麻木和四肢末端呈手套袜子型感觉障碍 ；运动型表现有肌无力和肌肉麻痹。

消化系统症状轻者可表现为口内金属味，食欲不振，上腹部胀闷、不适，腹隐痛和便秘；重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程，而导致贫血。一般情况下，铅中毒经驱铅治疗后，可很快恢复，除铅中毒性脑病外，很少有后遗症。

F. 植物中铅的测定方法有哪些

植物中铅的测定方法：
1.1 原理

试样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2 试剂

1.2.1 硝酸：优级纯。

1.2.2 高氯酸：优级纯。

1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

1.2.5 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。

1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。

1.2.7 铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。

1.2.8 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。

1.3 仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

1.3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。

1.3.2 消化装置

1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。

1.4 操作

1.4.1 试样预处理

1.4.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

1.4.2 试样消化

湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

1.4.3 测定

1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。

1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

1.4.4 结果计算

试样中铅含量按式（1）进行计算。

(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000

式中：

X——试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；

C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

CO——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。

计算结果保留两位有效数字。

1.4.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

1.5 编制依据《中华人民共和国国家标准》GB/T 5009.12—2003

G. 石墨炉法测定铅 有氯化钠会有影响吗

样品出现负值很正常，这代表该测试方法下样品中的铅无法检出。