① 污水处理前和处理后cod的浓度是怎么得到的
通过取污水处理前和处理后的水样,做测试获得数值。
附:COD的测定方法
COD(Chemical Oxygen Demand)(化学需氧量)是水中有机物消耗氧的含量,是反应废水污染程度的重要指标之一,是水质监测的重中之重,与我们的生活息息相关。化学需氧量COD是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。
COD的测定方法
一、重铬酸钾标准法(也称为回流法)
(一)、原理:
在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 缺点:
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、 分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);
4、 测定过程中,回流水的浪费惊人;
5、 毒性的汞盐易造成二次污染;
6、 试剂用量大,耗材成本高;
7、 测试过程复杂,不宜于推广
(二)、设备
1. 250mL全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸-硫酸银溶液 重铬酸钾标准法
(四).测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
(五).测定:
取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法
(六),计算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(七)、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
7、水样应保证新鲜,尽快测定。
二、快速消解分光光度法
(一)、原理
试样加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用光度法设备测定COD值。 由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低,所以目前大部分实验室都采用此种方法,但此方法仪器成本较高,使用成本较低,适合于长期需要检测COD单位使用。
(二)、设备
组成部分
1: 在线COD仪器 组成部分 加热模块,测定模块
A: 加热模块:两种方法,有150摄氏度,加热2个小时,有165摄氏度加热10分钟 不同的加热模块可以称呼:传统国标法微循环加热法,快速消解法
B: 测定模块:利用不同的波长测定相关的吸光度,所以需要一个可见光分光光度计 C: 试剂,主要成分重铬酸钾(饮用水高锰酸钾),硫酸,.硫酸汞,硫酸银,.水
2:在线COD分析仪品牌
HACH ,WTW,默克,HANNA,国产
(三)、测定步骤
取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。
(四)、注意事项
1、高氯水样应采用高氯试剂。
2、废液10ml左右,但酸性较大,应集中回收处理。
3、保证比色皿的透光面清洁。
② 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/v
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。
③ 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
④ 求 ,水中污染物 实验室验证方法!!
我是污水厂化验室的一名化验员 以下几项是水质监测的最基本实验,希望对你有帮助啊!COD
1.1方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围
适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2仪器试剂
2.1回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2加热装置:变阻电炉。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移 入1000ml
容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.5试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0,15mi),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解。
2.9硫酸汞:结晶或粉末。
3 操作步骤
3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注:①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂,于15mmXl50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止:,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。
3.2冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3.4测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4 计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml);
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml);
V—水样的体积(m1);
8--氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作,使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。
5.2仪器长期没使用时,保管人要定期开机运行一次,检查仪器运转是否正常,每年定期由计量局派专业人员负责校准,并作好记录。
总磷
1概述
1.1方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
1.2干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
1.3方法的适用范围
本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2仪器及试剂
2.1仪器
分光光度计。
2.2试剂
①(1+1)硫酸;
②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
③钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。
④浊度―色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
⑤磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml溶量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。
⑥磷酸盐标准溶液:吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现制。
3步骤
(1) 校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml。
①显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
②测量:用10mm或30 mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
(2) 样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从标准曲线上查出含磷量。
4计算
m
磷酸盐(P,mg/L)= ———
V
式中:m——由校准曲线查得的磷量(μg);
V——水样体积(ml)。
氨氮
1概述
水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法
1.1方法原理
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂
2.1 10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸,ρ=1.84。
3 操作步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
蒸馏法
1概述
1.1方法原理
调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.
2仪器试剂
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。无氮水制备:
2.2.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
2.2.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0~7.6)
2.7防沫剂,如石腊碎片。
2.8吸收液:
2.8.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L
3 操作步骤
3.1 蒸馏装置的预处理:加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,热蒸馏至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
3.2 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
纳氏试剂光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
1.2 适用范围
本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
2仪器试剂
2.1 分光光度计。
2.2 PH计。
2.3 配制试剂用均应为无氨水。
纳氏试剂:
2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称得上20克氢氧化钾溶于水,并稀释至
ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.4 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
2.5 铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步骤
3.1 标准曲线的绘制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
3.1.2 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
3.2 水样的测定
3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线的步骤测量吸光度。
3.3 空白试验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
4 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——从校准曲线上查得氨氮含量(mg);
V——水样体积(ml)。
⑤ 分光光度计期间核查的原始记录怎么写
原子吸收分光光度计期间核查记录表
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仪器设备名称
规格型号
仪器设备编号
核查依据
核查人
核查日期
环境条件
温度:
℃ 湿度:
%
大气压:
kPa
波长示值误差核查
灯类型
汞
光谱带宽
/(nm)
0.2
灯电流
/( mA)
2.0
波长标准值
/(nm)
253.7
546.1
871.6
波长示值
/(nm)
核查结果
/(nm)
技术要求
/(nm)
±
0.5
波长重复性核查
灯类型
铜
光谱带宽
/(nm)
0.2
波长标准
/(nm)
寻峰
波长示值
(
nm
)
能量
(%)
一次寻峰
二次寻峰
三次寻峰
核查结果
(
nm
)
技术要求
≥ 0.3
nm
基线稳定性
灯类型
铜
光谱带宽
/(nm)
0.2
灯电流
/( mA)
3
波长
/(nm)
324.7
核查结果
技术要求
/(Abs)
±
0.006
火焰原子吸收法测铜的检出限、重复性、线性误差
仪器工作条件
光谱带宽
(nm)
乙炔流量
(mL /min)
进样量
灯电流
(mA)
燃烧器高度
(mm)
c
si
/(µg/mL)
吸光度
A
平均吸光度
A
s
A
回归出的浓度值(
c
i
)
空
白
溶
液
(
11
次
)
0.50
1.00
(
7
次)
3.00
5.00
截距
a
斜率
b/
(µg/mL)
检
出
限
C
L
(k=3)/(µg/mL)
技术要求/(µg/m
L)
≤
0.02
重复性
RSD/%
技术要求
/%
≤
1.5
线性误差
/%
技术要求
%
≤
10
期间核查结论:
□ 合格
□ 不合格
□ 其他
备注:
http://wenku..com/view/357e6035a45177232f60a2b4.html
http://wenku..com/view/357e6035a45177232f60a2b4.html
http://wenku..com/view/50c80781b9d528ea81c7798c.html
⑥ 污水处理厂人员管理制度
岗位通报联络制度
为了更好地保证厂区夜间生产正常运行和安全保卫工作,加强值班安全,制定岗位联络通报制度。
一、值班的各个岗位:如遇不正常情况应定时向当班负责人及部门负责人通报,包括各岗人员的在岗情况、安全情况、生产运行情况等。
二、每次现场巡检后,凡遇非正常情况各岗均应通过电话向中心控制室通报,中心控制室值班人员应准确记录各部门的通报情况。
三、严禁在岗人员随意脱岗、睡岗,所记录的情况将作为考核当月奖金的一项内容。
四、严禁各岗位虚报、瞒报情况,若发现,应按公司的相关制度处罚。
五、通报记录第二天8:00应准时送交调度室值班人员或调度中心主任。特殊情况详述。
井下、池内作业制度
一、井下、池内作业必须有主管工艺、设备技术员签字同意。要确定注意事项,准备相应的工具,如安全带、绳索等。
二、井下、池内作业,必须明确分工,指定负责人,安全员、抢救人员。作业人数不得少于3人。
三、井下、池内人员系好安全带后,安全带上的保险绳应由井上、池上人员负责收放。
四、下井、下池前需强制通风。如无强制通风条件,应使其自然通风半小时以上,使用可燃气体报警仪检测合格方可作业。作业中连续测量有害气体浓度,不符合工作要求时,必须立刻上井、上池。
五、井下、池内人员连续工作达半小时后,必须替换。
六、井下、池内作业完成,须及时向相关领导汇报,并做好记录。
生产调度制度
一、生产调度程序
1、本厂所有工艺参数调整、设备故障维修、断送电以及化验项目、化验量的确定、变更,应以调度单形式通知相关部门。执行部门按照调度单内容进行操作,无调度单不能进行上述作业。
2、调度单应有回执。回执一式两份,第一份在送交调度单时由接收人签字后,由送交调度单者带回调度室存档;第二份由执行部门主管在执行事由完成之后填写,并签字后送交调度室。第二份回执内容应为调度单执行情况。
3、调度单应由总调度主任签字并加盖调度章。调度单在送达执行部门值班负责人时生效。
4、各部门每季度将执行完毕的调度单整理后送交调度室存档。
5、各部门应按照制度,将收集到的运行数据、设备状况等生产运行情况上报调度室。各部门发现运行中存在的异常状况时,应在第一时间内上报生产调度,等候调度单并依调度单处理。如有以下情况之一存在,可先停止设备运行再行上报,但必须随后向调度室及厂长说明情况:
⑴ 继续运行可能导致人员人身伤害;
⑵ 继续运行会对设备、设施、工艺运行造成重大损害。
6、有以下情况之一存在时,可不依调度单执行,但必须随后向调度室及厂长说明情况:
⑴ 依调度单执行,可能导致人员人身伤害;
⑵ 依调度单执行,明显会对设备、设施、工艺运行造成重大损害。
7、调度室每天认真填写调度日志,记录调度当天的反馈和处理情况。
8、调度单执行完毕,应及时整理。
9、设备运行情况、异常通报、故障、事故处理情况在日报报中做简要说明。
二、各区日常数据上报制度
1、水区
水区应对发现的异常情况做好记录。在巡视中发现氧化沟、二沉池等构筑物出现异常,如浮泥、冒气、泥水分离、短流、偏流、泡沫、浮渣等,及时通知生产调度,由生产调度安排有关人员解决。水区应对处理情况做好记录,及时报告给生产调度。
2、泥区
泥区人员在操作过程中,如发现设备故障,一般问题记录在案,及时报生产调度;严重时立即停车并填写报修单,由生产调度签署意见后交机、电维修人员维修,泥区人员提供支持。
泥区如发现工艺方面的问题,由生产调度安排有关人员解决,水区要对处理情况做好记录,及时报告到生产调度。
3、变配电室
停、供电动作应由调度室下发调度单方可执行。
配电室电气设备故障报生产调度,由生产调度安排机电维修人员维修。
4、化验室
化验室每天以报表形式将实验数据整理后报调度,如发现数据异常,应通知调度,对可能出现的问题提前预防。
生产调度根据生产需要,以调度通知单形式,确定化验项目、化验量。
如遇停电,生产调度应及时通知化验室保护好设备、仪器。
附:化验室项目检测频率安排一览表
化验室项目检测频率一览表
频率
取样名称
日检测项目
周检测项目
月检测项目
进水口
COD,BOD5,SS PH,水温
COD,BOD5,SS PH,水温, NH3-N
COD,BOD5,SS PH,水温,NH3-N,TP,TN,LAS,动植物油类,石油类
出水口
COD,BOD5,SS PH,水温
COD,BOD5,SS PH,水温, NH3-N
COD,BOD5,SS PH,水温,NH3-N,TP,TN,LAS,动植物油类,石油类,色度
氧化沟
SV30,MLSS,
镜检,DO
备注:
1、 选择控制项目的检测,进水口的检测项目根据生产运行的需要临时安排; 出水口的检测项目根据环保局对我们的要求确定项目检测。
2、 用于中水回用,例如:景观用水,农田灌溉用水,杂用水,电厂冷却循环水和冲灰水根据使用者要求确定相应的检测项目。
3、 氧化沟需增其他项目的检测由生产部门安排后检测。
5、生产调度与机、电维修班
生产调度根据设备故障情况,及时通知机、电维修班按程序现场修复故障设备。维修班应做维修记录,报生产调度。
6、中控室
中控室每天按时将值班记录情况,控制系统运行情况和微机报表报调度室。
化验室仪器设备管理制度
一、化验室仪器设备应有明细帐、动态帐、检测仪器一览表。建立化验仪器设备技术档案。包括化验仪器设备运转、维修记录等资料。
二、仪器设备应定机定人管理、维护、保养。
三、进口设备和精密仪器要组织专业人员调试和建立操作规程。
四、凡使用仪器设备者,必须仔细阅读说明书,掌握仪器结构、性能和操作程序,严格按照规程操作。仪器运行中,操作者不准擅自离开工作岗位。
五、计量器具必须送到法定计量单位检定,根据检定结果,分别在计量器具上贴上“合格”,“准用”和“停用” 标签,标签不得污损遗失,凡已停用仪器设备必须在仪器档案使用栏有记录。
六、计量仪器设备全套技术资料、检定证书均应完整归档保存,不得失散缺损。
化验室安全管理制度
一、化验室应设置一位安全员,负责安全管理工作。
二、安全员必须具备良好的安全知识,能够判断危险并设法使危险减到最小或者消除危险。
三、使用剧毒物品时,每次应按需用量领取,并严格履行审批手续。
四、易燃药品:乙醚、丙酮、苯和其它有机溶剂及废液等,要装在棕色坚固的玻璃瓶内,密封后置于低温处保存,并禁止靠近烟火。
五、易爆药品:氯酸盐、硝酸盐、及高氯酸应保存在低温处,周围不得有其它易燃品,密封后,置于低温处保存,并禁止靠近烟火。更不得在化验室内大量存放。
六、腐蚀性药品:强酸、苛性碱、冰醋酸应保存于坚固的瓶中。酸碱应分别放置。大瓶应放在橡皮板上,不得直接放在坚硬的地板上;用时,应严防溅入眼内。
七、化学分析室的房屋要设有足够的火警安全通道,在恰当的地方放置安全设备,如各类灭火器等。
八、分析人员应知道安全器材存放地点,熟悉其使用方法,安全员应定期检查消防器材是否正常,保证消防器材正常使用,负责化验室人员的安全知识学习与培训工作。
化验室安全操作制度
一、领用有毒药品时必须装入磨口玻璃瓶中(或直接倒入配制溶液的烧杯内),禁止用纸包装,使用时严防与皮肤接触。试验结束后,应妥善处理废液,一般废液可倒入下水道中,并用流水冲洗干净,含有氰化物的废液务必倒入含有碳酸钠和硫酸亚铁混合液的废液缸中。
二、配制稀硫酸时,只能将浓硫酸倒入水中,不得将水往浓硫酸中倒。
三、配制浓氢氧化钠,氢氧化钾及稀硫酸时,必须在耐热容器中进行并将其放入水槽中冷却,以免溶液温度急剧升高使容器破裂。
四、当溶液中有有毒气体时,如HCN,NO2以及其它腐蚀性酸雾,操作必须在通风橱内进行。
五、开启易挥发溶液的塞盖时,应在通风橱内进行,不得面对人身或自己的头部,也不得将其置于身体正下方。
六、正常沸腾的水或溶液取下时,必须用烧杯夹夹紧,先稍摇动,然后再将其取下,以免暴沸水、溶液飞溅而伤人。
七、用移液管移取有毒及腐蚀性液体时,不能用口吸,而应使用洗耳球或其它吸取工具吸取。
八、移动比重大的物体,包括盛装有腐蚀性和有毒的物质,应双手进行,一手握瓶一手托底。
九、所用试剂配好后,应立即贴标签,在标签上体现出试剂名称、浓度、用途以及配制时间,有毒药品加以说明。
化验室质量控制管理制度
一、化验室的样品采集,分析工具使用,数据分析,都必须按照国家标准检验法的要求和步骤进行。
二、化验室的质量控制措施,要求每个工作人员认真贯彻和领会。
三、化验室的检验项目必须有专人操作,一直到结果报出。
四、常规项目检测,所有分析人员必须会操作分析。
五、大型分析仪器,必须专人管理、操作和维护。
六、所有仪器和分析器具,分析前和分析后要保持一致。并认真填写好使用记录。
七、当天的水样要当天作出分析结果,并于当日数据齐全后及时汇总上报调度室,若当天做不完的水样,必须妥善存放。
八、化验室要定期对使用的量器做计量鉴定,要对所承担的项目的检测方法和质控方法进行检定。
机修班安全生产管理制度
一、遵守各项安全规章制度,不违章作业,并制止他人违章作业,有权拒绝违章指挥。
二、严格遵守操作规范,细心操作,精心维护。
三、岗位设置规范、工具及各种移动设备摆放符合规定。
四、外单位人员不经允许不准随意进入操作场所,不准随意动用任何设备。
五、正确使用、妥善保管各种防护物品和器具,工作中穿戴好个人防护用品。
六、新来人员必须经厂,班组两级安全教育方可上岗。
七、任何人不能带小孩进入作业区域。
八、按时巡回检查,每天不少于两次,发现问题及时处理,并填写维修记录,发生事故正确分析判断及时上报有关部门。
九、保持机修车间设备清洁,保证作业场所整洁卫生,搞好安全文明生产。
工器具管理制度
一、生产运行所用的维护、抢险工具,由水区每班班长于交接班时移交下一班次班长保管,于必要时分发使用并负责回收;维修、抢修工器具由机电维修班负责人负责保管,于必要时分发使用并负责回收。
二、上述工器具应存放于指定的工具箱中,未经当班负责人许可任何人不得挪用。
三、抢险工具和抢修工具的每次使用均应记录在案,并于所处理事由完结后一工作日内报调度室备案。
四、借用工具者一律填写“工器具借用单”,办理借用手续,当天归还。抢修工具、抢险工具的借用需经厂长批准。
五、非本厂职工原则上不得借用前述工器具。特殊情况须厂长批准。
六、工器具的非正常损坏或丢失应由责任人予以赔偿。
七、工器具应进行必要的保养、维护。凡因正常损耗而无法修理的必须填写报废单,经调度室设备技术人员鉴定并由厂长签报公司批准后准予报废。
水区操作岗位巡视管理制度
一、巡视是水区操作人员日常工作中主要的一项内容,是防止运行中异常情况发生和对异常情况发生的原因进行正确判断和清除的有效手段。水区操作人员必须认真遵循此制度,以保证污水处理工艺的正常运行。
二、沿巡视路线、细心观察、勤看、勤听、勤嗅、勤摸、勤捞垃圾、勤巡,如实对所见情况做出记录。
三、巡视路线:粗格栅→泵房→细格栅→沉砂池→选择池→氧化沟→二沉池→回流及剩余污泥房以及污水污泥工艺管线上的启闭闸门。
四、白天巡视时间为9:00、10:30、14:00、16:00,夜间巡视时间为19:00、22:00、2:00、6:00各一次。
五、巡视中若遇重大问题,不能自行解决的,则必须尽快上报有关部门或领导,在征得有关部门或领导同意后,方可离开现场,并将发生的情况详细记录。
六、若遇异常情况,须跟踪观察,详细做好记录,并向下一班作交待,以免酿成重大事故。
七、做记录时,要求真实、准确、清晰,保持记录本的整洁。
中控室管理制度
一、卫生管理
1、中控室内必须保持洁净;
2、每班必须清扫,打扫卫生原则上使用吸尘器;
3、值班人员按规定着装上岗;
4、参观人员走后立即清扫。
二、安全管理
1、闲人不得随便进出中控室;
2、值班人员不得擅自离岗。若有紧急事件必须请同事代职,控制室内不得无人值守;
3、中控室内严禁烟火,若发生火灾一方面要及时通报,另一方面应使用配备的灭火器灭火;千万不能使用水灭火或其它的灭火器材灭火。
4、值班人员要对SCADA控制系统报警提示的任何故障进行记录并且作好观察,如果故障不能自动消除立即上报生产调度室和具体部门采取相应的措施。
5、值班人员不得随便调控工业电视监控系统。
三、交接班管理
1、中控室值班人员实行三班二运转。白班值班时间为:8:00至17:00,夜班为:17:00至8:00。值班人员工作期间除工作就餐时间外没有休息时间。
2、值班人员必须将本次值班期间发生或出现的一切异常情况认真做准确、翔实的记录。记录必须字迹清楚,整洁干净,不得有乱涂乱画或缺页、丢页现象。
3、接班人员在接班时应检查上次值班记录情况,特别注意异常情况的记录,有情况需询问清楚,交接班人员两方都签字后交班人员方可离去。
四、其它事项
1、中控室内应保持安静,不得大声喧哗;
2、值班人员不得随便带领其它人员进入中控室;
3、值班人员不得将食物带入中控室内就餐;
4、值班人员要服从分配,完成领导交给的临时接待任务,并能结合模拟屏和工艺流程对污水处理工艺进行讲解。
卫生管理制度
为了做好厂区卫生保洁工作,明确部门责任,强化管理,特制定本卫生管理制度。
一、室内外
1、不能随地吐痰,不得乱扔杂物、烟蒂;
2、厂区所有道路、草坪、露天工作台及各建筑物附近不得长期堆放杂物、垃圾;
3、水区、泥区、食堂生活垃圾要及时清理;
4、使用水冲、洗、浇时要节约用水,不得乱冲、乱洒,不得常流水、常明灯。
二、室内
1、办公用品、文件资料、报纸书刊、化验器皿、药品、杂物不散不乱,桌面、台面卫生整洁。
2、办公机具、办公用品、门窗、地面要勤擦、勤洗、勤扫、勤拖,室内墙面瓷砖明亮洁净,厕所无异味。
3、个人衣着整洁,待人接物文明得体,言谈举止大方,保持室内安静有序。
三、设备
1、设备、仪器、仪表外观清洁,无油污与灰尘。
2、设备四周地面干净、无积水、积油。
运行资料管理制度
随着污水处理厂生产试运行的进行,各项管理工作正全面展开,工程安装即将竣工验收,为了加强内部管理,使污水处理厂内部各类档案和技术资料管理规范化、制度化,污水处理厂设兼职档案管理员,档案暂定存放在中控室档案柜内各部门档案资料按具体要求定期及时入档,统一存放。档案管理人员认真记录、分类、编号、存放。专业常用资料由各专业部门输借用手续后自行保管。设备档案的技术资料待安装验收资料完善后统一建档,设备运行记录、维护保养记录、化验分析记录及各类生产报表定期存档。
生产运行相关资料具体存档周期如下:
生产运行相关资料具体存档周期
序号
资料名称
存档周期
备注
1
信阳市污水处理厂生产运行日报表
月
2
中控室值班日志
月
3
岗位通报记录
月
4
水区运行记录
月
5
水区运行值班日志
月
6
泥区运行记录
月
7
配电室值班日志
月
8
机修班维修日志
季
9
化验室日分析报表
月
10
月水质汇总表
月
11
出水水质分析报表
月
12
BOD5生化培养原始记录
半年
13
取水样原始记录
半年
14
COD HACH方法原始记录
半年
15
化验室722S分光光度计使用记录
半年
16
化验室电子天平使用记录表
半年
17
重量分析原始记录
月
18
滴定分析原始记录
月
19
分光比色原始记录
月
20
生产调度单
月
21
生产调度单执行结果
月
22
生产调度值班记录
月
23
生产调度单发放、执行情况登记表
季
24
设备维护保养记录
及时入设备档案
25
设备大中修记录
及时入设备档案
注:1、按月入档的资料,由交存部门装订好后交档案管理员;
2、属单页汇总报表的资料,由档案管理员分类入夹,年终统一装订。