Ⅰ 污水中油的测定实验为什么要使用无水硫酸钠
也可以用无水硫酸镁的,的无水硫酸钠成本要低些。所以为首选。干燥水中油时,一般先用乙醚或其他试剂进行油的萃取,再用无水硫酸钠进行干燥。希望对你有所帮助
Ⅱ 废水中油的测定,1.有哪些方法异同点和适用条件
一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步。
二.方法的适用范围及排放标准
重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同。排放标准见下表1。
表1排放标准
排放标准编号 污染物
排放标准值(mg/L)
CJ 3082-1999
油脂
100
矿物油类
20
GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准
石油类
10
10
30
动植物油
20
20
100
三.萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。
四.操作过程
重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时,简便快速,方法成熟,而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪,其操作简单,分析效率高,精度也相当高。
五.检出限
重量法的检出限为5mg/L,小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显著的优点。
六.准确度
对于重量法(CJ/T51-2004),目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法,可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准,通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定,测定结果见表2,表3。
表2 回收率测定
测定次序 1
2
3
4
5
标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。
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Ⅲ 如何检测水中的石油含量
重量法
原理:以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
仪器
1.分析天平。
2.恒温箱。
3.恒温水浴锅。
4.1000mL分液漏斗。
5.干燥器。
6.直径11cm中速定性滤纸。
试剂
1.石油醚:将石油醚(沸程30—60℃)重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
2.无水硫酸钠:在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。
3.1+1硫酸。
4.氯化钠。
测定步骤
1.在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀3min,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25mL,合并三次萃取液于锥形瓶中。
2.向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5h以上,以便脱水。
3.用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。
4.将烧杯置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。
计算:(W1-W2)*10的六次方/V
出来的单位是mg/L。
式中:W1——烧杯加油总重量(g);
W2——烧杯重量(g);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径20mm,长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化铝(在150—160℃活化4h,未完全冷却前装好柱),然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集流出液于恒重的烧杯中。
3.采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。
这是最便宜的方法了,在一般实验室中都能实现。其它的红外、紫外都要仪器了,老贵的。
Ⅳ 废水检测项目有哪几个
废水主要分工业废水和生活废水。
工业废水是在工矿生产活动中产生的版废水。工业废水可权分为生产污水与生产废水。生产污水是指在生产过程中形成、并被生产原料、半成品或成品等原料所污染,也包括热污染(指生产过程中产生的、水温超过60℃的水);生产废水是指在生产过程中形成,但未直接参与生产工艺、未被生产原料、半成品或成品等原料所污染或只是温度少有上升的水。生产污水需要进行净化处理;生产废水不需要净化处理或仅需做简单的处理,如冷却处理。生活污水与生产污水的混合污水称为城市污水。
国联质检检测机构废水检测服务项目: 色度、臭和味、PH、SS、CODcr、BOD5、氨氮、磷酸盐、动植物油、石油类等
废水水质检验方法标准GB 8978 - 1996。
Ⅳ 工业废水检测项目有哪些呢
1、工业废水检测项目的依据标准是:“污染物综合排放标准”专GB8978-1996,共有69个污染物;
2、具体的属 工业企业,共计有12个领域,分别执行对应的工业的废水排放标准(例如:造纸工业、海洋石油开发工业、纺织染整工业、烧碱氯乙烯工业、磷肥工业、... ...等);
3、依据排放标准,按照当地环保部门的管理要求进行检测,这个管理规定的要求,是突出重点,确定需要检测的污染物。所以:按照环保部门确定的检测项目委托 检测,更有 针对性、有效性。
Ⅵ 污水和废水中油的测定方法有哪些
现在水中油测量的方法有:红外测油仪,紫外测油仪等
Ⅶ 废水检测项目及指标
工业废水污水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。
工业废水污水检测包括生产废水和生产污水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、蚀刻废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、印染废水、炼油废水、医疗废水等。
水样采集采样前的准备
(1)采样器的准备:选择合适的采样器、冲洗干净(三洗)。
(2)容器准备容器的选择原则:水样不溶于容器、容器材质不吸附水样中某些组分、水样与容器不发生直接化学反应、避开物质的“相似相溶”原理。
检测项目
生活废水检测项目:PH、色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、总硬度、总铁、总锰、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐、细菌总数、总大肠杆菌、游离氯、总镉、六价铬、汞、总铅等。
工业废水检测项目:PH、CODcr、BOD5、石油类、LAS、氨氮、色度、总砷、总铬、六价铬、铜、镍、镉、锌、铅、汞、总磷、氯化物、氟化物等。
水样的运输和保存
1、储存水样的容器可能吸附、玷污水样,因此,要选择性能稳定、杂质含量低的材料作容器,常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯,最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。
2、水样在运输过程中不应有损失和丢失,要包装好,贴上标签、密封好。
3、运输过程要求尽快,常用监测车、汽车、船,甚至飞机。
工业废水污水检测执行标准
污水排入城市下水道水质标准CJ343-2010
城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002
排放标准编辑制浆造纸工业水污染物排放标准GB3544-2008
制糖工业水污染物排放标准GB21909-2008
混装制剂类制药工业水污染物排放标准GB21908-2008
钢铁工业水污染物排放标准GB13456-1992
中药类制药工业水污染物排放标准GB21906-2008
羽绒工业水污染物排放标准GB21901-2008
杂环类农药工业水污染物排放标准GB21523-2008
医疗机构水污染物排放标准GB18466-2005
纺织染整工业水污染物排放标准GB4287-1992
一般为保证污废水处理的水质达标,会运用中水回用紫外线消毒器、污水处理消毒设备等设施处理水体,这样能够有效的保护污废水水体的水质安全。
Ⅷ 污水中的含油量,都用什么分析方法
含油废水主要来自于石油,石化,钢铁,焦化,煤气站,机械加工回等工业部门。废水中的油污答染物,除了至少为1.1重量焦油的相对密度,小于1油物质的废水中的相对密度的其余部分通常是三种状态。 (1)浮动油滴尺寸大于100微米,从废水中容易地分离。 (2)分散的油。间10液滴直径100μm左右,肯浮在水面上。 (3)乳化油,液滴尺寸小于10微米,容易从废水分离。由于在工业部门中含油污水的浓度差排出大,如在炼油过程中产生的废水,中石油大约为1501000mg / L时,焦化约500废水焦油含量为800mg到/ L,废水排放气体站高达2000的焦油含量为3000mg / L。因此,含油废水处理的应先用隔油,浮油或重油回收,60%的处理效率,以80%的油在水中的约100至200毫克/ L,废水的乳化油和分散油更难以治疗,应该防止或减轻乳化。一种方法是要注意减少油浪费在制造过程中的乳化;第二,在此过程中,以最小化的次数,泵提升的废水,以免增加乳化程度。处理方法常用的浮选法和破乳。
Ⅸ 水中油的测定方法有哪些
水中油测定方法:
1.红外光度法
2.正己烷萃取紫外分光光度法