❶ 水质的净化与检测的实验报告。 1.实验目的 2.实验原理 3.主要仪器和试剂 4、实验步骤和实验现
1实验目的及要求
掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、-N、PO43-。
1.2实验原理
(1)重铬酸钾法测定污水COD
实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得
的值称CODCr,或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
(2)污水中悬浮物(SS)的测定
测定方法:用0.45m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体,经103-105℃烘干后得到SS含量。
(3)污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围:本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理:氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比,可用分光光度法进行测定。
3实验仪器、材料、试剂及注意事项
(一)重铬酸钾法测定污水COD实验条件:
(A)仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐,25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
(B)试剂
重铬酸钾标准溶液(c(l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L),试亚铁灵指示
液,硫酸亚铁铵标准溶液{c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
1/4
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD,0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
(二)污水中悬浮物(SS)的测定仪器及注意事项
烘箱,分析天平,干燥器,孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜,玻璃漏斗,真空泵,内径为30-50mm称量瓶,无齿扁嘴镊子,蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项:
(1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
(3)也可采用石棉坩埚进行过滤。
(三)污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料:
(1)无氨蒸馏水:在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法,蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
(2)硫酸铝溶液:称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(NaOH)水中。
(4)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸驱氨,待冷却后用水稀释至100mL。
(5)纳氏试剂:称取80g氢氧化钾KOH),溶于60mL水中。称取20g碘化钾(KI)溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞,加热溶于125mL水中,然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中,边加边搅拌,直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中,并稀释至400mL,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡胶塞塞紧,存放在暗处,此试剂至少稳定一个月。
(6)磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及45.08g
磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)溶于500mL水中。
(7)2%(m+V)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。
(8)氨氮标准溶液(10mg/L):吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,用时现配。
仪器:
500mL全玻璃蒸馏器,20mm比色皿,分光光度计
❷ BOD检测的原理及步骤
碘量法测定BOD5
一、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化效能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。
二、实验主要仪器
1.250mL碘量瓶
2.100 mL 碘量瓶
3.150mL锥形瓶
4. 恒温培养箱
5.移液管:1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定仪
三、试剂配置
1.硫酸锰溶液:称取36.4gMnSO4•H2O,溶于蒸馏水中,稀释定容至100mL。(此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不产生蓝色。)
2.碱性KI溶液:称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,应不停地搅拌摇匀(否则易成絮状),称取150gKI溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,帆歼锋混匀,用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光储存。
3.(1+5)硫酸溶液:用50mL移液管移取50mL蒸馏水,再用10mL移液管移取10mL浓硫酸(分析纯),缓慢流入装有50mL蒸馏水的烧杯中,用玻璃棒搅拌。
4.浓硫酸(分析纯)
5.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量蒸馏水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL(可大概,不必精确定容)。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105--110℃烘干2小时并冷却的优级K2Cr2O71.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水(煮沸放冷)稀释至1000mL。储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇改闷匀。于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
C=
式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
1.取水样及分装:
(1)、将水样先润洗500 mL两遍,再将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中,应注意水流不应过快,严禁气泡产生。
(2)、调PH:用PH计将水样PH调至6.5~7.5范围内。
(3)分装水样:将虹吸管一端插入水样中,另一端用洗耳球将水虹吸出,然后将此端虹吸管靠碘量瓶缓慢流下,先装入250 mL碘量瓶中,装之前要润洗两遍;后装入100mL碘量瓶中。250 mL碘态晌量瓶口应有水样溢位,保证有水封,之后在瓶口包保鲜膜封住,放入20℃恒温培养箱培养5天。
2.测定100 mL的碘量瓶中水样的溶解氧:
(1)将移液管插入液面下,依次加入0.5mL硫酸锰溶液及1.0mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
(2)分析时轻轻开启瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
(3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入0.5mL淀粉溶液,注意接近终点时应缓慢地滴,用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量V1。
3.五天后测定250 mL碘量瓶中水样溶解氧:
(1).将移液管插入液面下,依次加入1.0mL硫酸锰溶液及2.0mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
(2).分析时轻轻开启瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
(3).用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入1.0mL淀粉溶液,注意接近终点时应缓慢地滴,用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量V2。
五、计算
溶解氧(mg/L)=
式中:C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
8—1/4O2的摩尔数,g/mol;
50---水样体积,mL。
资料列表表示如下:
1.标定硫代硫酸钠:
编号 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相对(%)
1
2
3
平 均 值 V标
2.计算五日生化需氧量
需氧量(mg/L)=40(V1-V2)/V标
2、研制和提供用以生产各种产品的机械,包括农、林、牧、渔业机械和矿山机械以及各种重工业机械和轻工业机械等;
3、研制和提供从事各种服务的机械,如物料搬运机械,交通运输机械,医疗机械,办公机械,通风、采暖和空调装置以及除尘、净化、消声等环境保护装置等;
4、研制和提供家庭和个人生活用的机械,如洗衣机、电冰箱、钟表、照相机、运动器械和娱乐器械等;
5、研制和提供各种机械武器。
机械工程的学科内容
机械工程的学科内容
土样检测分:
1、农业土壤检测一般有当地农业局土肥站测试土壤的酸、碱度和氮、磷、钾含量;
2、土壤固体废弃物监测,环保局监测站
3、如果是工程开工前土方开挖土样检测,挖出来的土不再利用就不需要搞土样检测的。如果是利用方就需要做土样检测了,这个检测跟你所说的土方回填的土样检测是一样的。
亲子鉴定是法医学鉴定的专案之一,无论出于什么目的,都建议到当地正规司法鉴定机构进行,具体可咨询本市司法局或本省司法厅,查询本省司法鉴定机构名录。目前社会上声称能做亲子鉴定的机构很多,建议谨慎选择,以免上当。价格一般3000左右,过高或过低也要当心。
对于因移民、公证、户口、诉讼需要进行亲子鉴定的,需要携带当事人身份证或户口本或出生证前往司法鉴定机构办理相关委托手续。对于个人怀疑亲子关系的当事人,可自带样本(如血痕、带根毛发、口腔拭子等)办理委托手续,可以不提供个人证件,进行匿名鉴定。
受理程式首先需要签订委托协议,风险提示单,采集当事人血样,并进行相应的影像学记录。缴纳鉴定费用,并约定报告领取方式。
TOFD检测需要校准的引数多着呢。对于普通检测(碳钢)探头延迟,探头前沿,盲区测试,PCS,厚度校核等都需要校准。对于特材(钛,镍,锆,钽)检测,除了上述的校准,还需要对声速进行测试和校准。对于关注转换横波讯号的检测人员,对转换横波也需要进行测试,目前转换横波的一些传播原理还值得研究。 检视原帖>>
和我一样的板耶,进BIOS以后,找到Hardware monitor 里面有CPU fan speed 是用来设定CPU风扇监控的,chassis fan speed是用来设定机箱风扇监控的,不过我建议LZ不要关闭风扇监控,比较安全。。
BOD(生化需氧量)的定义
英文:Biology Oxygen Demmand。是一种用微生物代谢作用所消耗的溶解氧量来间接表示水体被
BOD检测仪器
有机物污染程度的一个重要指标。其定义是:在有氧条件下,好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量,表示单位为氧的毫克/升(O2,mg/l)。主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要,水体就处于污染状态。
定义
微生物对有机物的降解与温度有关,一般最适宜的温度是15~30℃,所以在测定生化需氧量时一般以20℃作为测定的标准温度。20℃时在BOD的测定条件(氧充足、不搅动)下,一般有机物20天才能够基本完成在第一阶段的氧化分解过程(完成过程的99%)。就是说,测定第一阶段的生化需氧量,需要20天,这在实际工作中是难以做到的。为此又规定一个标准时间,一般以5日作为测定BOD的标准时间,因而称之为五日生化需氧量,以BOD5表示之。BOD5约为BOD20的70%左右。
设为5天的几种说法
一是因为5天的时候主要为有机物耗氧明显,不会产生氨氮等其他物质的消耗。二是最开始做这项研究是在英国,而所有的英国河流流出国境(即:流入大海)的最长时间是5天。三是因为5天内生物的降解已经达到一个较高的比例了 ,检测明显。四是因为5日工作日制度,也就是使得送样的本周就可以取得结果,所以定为5日。
测定
稀释与接种法(GB7488-87)
本标准参照采用国际标准ISO5815--1983,本国家标准规定采用稀释与接种法作为测定水中生化需氧量的标准方法,这是一种经验性的常规方法。
适用范围:本方法适用于BOD5或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样。BOD5大于6000mg/L的水样仍可用本方法,但由于稀释会造成误差,有必要要求对测定结果做慎重的说明。本试验得到的结果是生物化学和化学作用共同产生的结果,它们不象单一的、有明确定义的化学过程那样具有严格和明确的特性,但是它能提供用于评价各种水样质量的指标。本试验的结果可能会被水中存在的某些物质所干扰,那些对微生物有毒的物质,如杀菌剂、有毒金属或游离氯等,会抑制生化作用。水中的藻类或硝化微生物也可能造成虚假的偏高结果。
原理:将水样注满培养瓶,塞好后应不透气,将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧浓度,由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量,即BOD5值。由于多数水样中含有较多的需氧物质,其需氧量往往超过水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培养前需对水样进行稀释,使培养后剩余的溶解氧(DO)符合规定。一般水质检验所测BOD5只包括含碳物质的耗氧量和无机还原性物质的耗氧量。有时需要分别测定含碳物质耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用的区别含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培养瓶中投加硝化抑制剂,加入适量硝化抑制剂后,所测出的耗氧量既为含碳物质的耗氧量。在5天培养时间内,硝化作用的耗氧量取决于是否存在足够数量的能进行此种氧化作用的微生物,原污水或初级处理的出水中这种微生物的数量不足,不能氧化显著量的还原性氮,而许多二级生化处理的出水和受污染较久的水体中,往往含有大量硝化微生物,因此测定这种水样时应抑制其硝化反应。在测定BOD5的同时,需要葡萄糖和谷氨酸标准溶液完成验证试验。
试剂:分析时,只采用公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水(在全玻璃装置中蒸馏的水或去离子水),水中含铜不应高于0.01mg/L,并不应有氯、氯氨、可性碱、有机物和酸类。
1接种水
如试验样品本身不含有足够的合适性微生物,应采用下述方法之一,以获得接种水:
a.城市废水,取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅区污水管。
这种水在使用前,应倾出上清夜备用。
b.在1L水中加入100g花园土壤,混合并静置10min。取10ml上清夜用水稀释至1L。
c.含有城市污水的河水或湖水。
d.污水处理厂出水。
e.当待分析水样为含难降解物质的工业废水时,取自待分析水排放口下游约3-8km的水或所含微生物适宜于待分析水并经实验室培养过的水
2盐酸液
下述溶液至少可稳定一个月,应贮存在玻璃瓶内,置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象,则应弃去不用。
2.1磷酸盐:缓冲溶液。
降8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g七水磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4CI)溶于约500ml水中,稀释1000ml并混合均匀。
此缓冲溶液的pH应为7.2。
2.2七水硫酸镁:22.5g/L溶液。
将22.5g的七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000ml并混合均匀。
2.3氯化钙:27.5g/L溶液。
将27.5g的无水氯化钙(CaCl2)(若用水合氯化钙,要取相当的量)溶于水,稀释至1000ml并混合均匀。
2.4六水氯化铁(III):0.25g/L溶液。
将0.25g六水氯化铁(III)(FeCl3·6H2O)溶解于水中,稀释至1000ml并混合均匀。
3稀释水
取每种盐溶液各1ml,加入约500ml水中,然后稀释至1000m并混合均匀,将此溶液置于20oC下恒温,曝气1h以上,采取各种措施,使其不受污染,特别是不被有机物质、氧化或还原性物质或金属污染,确保溶解氧浓度不低于8mg/L。此溶液的五日生化需氧量不得超过0.2mg/L。此溶液应在8h内使用。
4接种的稀释水
根据需要和接种水的来源,向每升稀释水中加1.0-5.0ml接种水,将已接种的稀释水在约20oC下储存,8h后尽早应用。已接种的稀释水的5天(20oC)耗氧量应在每升0.3-1.0mg之间。
5盐酸(HCl)溶液:0.5g/L。
6氢氧化纳(NaOH)溶液:20g/L。
7亚硫酸纳(NaSO3)溶液:1.575g/L,此溶液不稳定,需每天配制。
8葡萄糖–谷氨酸标准溶液。
将一些无水葡萄糖(C6H12O6)和一些谷氨酸(HOOC–CH2–CH2–CHNH2–COOH)在103oC下干燥1h,每种称量150±1mg,溶于蒸馏水中,稀释至1000ml并混合均匀。此溶液于临用前配制。
仪器
使用的玻璃器皿要认真清洗,不能吸有毒的或生物可解物的化合物,并防止沾污。常用的实验室装置如下:
1培养瓶:细口瓶的容量在250-300ml之间,带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟型口,最好是直肩的。
2培养箱:能控制在20±1oC。
3测定溶解氧仪器。
4用于样品运输和贮藏的冷藏手段(0-4oC)。
5稀释容器:带塞玻璃瓶,刻度精确到毫升,其容积大小取决于使用稀释水样品的体积。
样品的贮存
样品需充满并密封于瓶中,置于2-5oC储存到进行分析时。一般应在取样后6h内进行检验。若需远距离转运,在任何情况下贮存皆不得超过24h。样品也可以深度冷冻贮存。
操作步骤
1样品预处理
1.1样品的中和
如果样品的PH不在6-8之间,先做单独试验,确定需要用的盐酸溶液或氢氧化纳溶液的体积,再真样品,不管有无沉淀形成。
1.2含游离氯或结合氯的样品
加入所需体积的亚硫酸纳溶液,使样品中自由氯和结合氯失效,注意避免过量。
2试验水样的准备
将试验样品温度升至约20oC,然后再半充满的容器内摇动样品,以便消除可能存在的过饱和氧。
将已知体积样品置于稀释容器中,用稀释水或接种稀释水稀释,轻轻地湖和,避免夹杂空气泡。
对于有放气或者示功器考克的接在考克上,著车,看峰值可测爆发压力,也可以做示功图。
测压缩压力,用于密封性检查;可断油后怠速盘车,看峰值。
没有考克的可利用喷油器孔。
联络厂家,问下有没有专用工具。
保定市金马漏水检测有限公司位于保定国家高新技术产业开发区,是一家从事管道泄漏检测、管网探测及资料处理、水平衡测试、热力效能测试和管道工程技术服务的专业化公司。
金马公司拥有一批从事管道无损检测、管线探测多年,经验丰富、爱岗敬业的专业技术人员,这是公司发展的核心力量。
漏水检测步骤介绍
1、收集管线资料
收集需要检测管线的图纸资料和用水量资料,企业安排熟悉管线位置的技术人员现场指出该管线的平面位置、埋深、材质、管径等相关资讯。
2、区域管网环境调查
管网环境调查的目的是充分了解现场情况,为下一步漏水检测工作的施工安排、方法选择等做好准备,它包括管网环境调查,附属装置情况调查,用水情况调查和排水情况调查等。
(1)管网环境调查:①供水压力;②管道材质;③管道路面。
(2)附属装置调查:调查区域内井、表、阀、栓,并对以上附属物都进行漏水初步调查。
(3)排水情况调查:对管网附近的排水管道及电缆等所有涉及的地下构筑物均作详细调查。
3、漏水详查
在工作区内,日间对区域内的消火栓、阀门、水表及明管进行100%直接听音,以听取从漏水点传播至管道构筑物的声波,发现漏水异常。发现异常后均作详细记录,记录内容包括:外业编号、位置、异常性质、异常状况及解释等。
①、听音检测
●在调查区域的管路上方,用漏水探知机按“S”型路线沿管道走向以间隔0.5~1.0m进行听音。
●作业实施在用水量相对稳定,周围环境相对安静的时间段。
●调查埋设于路面下的管道漏水状况,在可能漏水的地面上做好标识。
a.在异常处做“米”字型剖面探测
b.路面听音率100%,声音异常查明率100%
c.异常点及周围环境做详细记录
d.路面听音同时应辅助阀栓听音及环境调查
②、漏水点确认及漏水点定位
对已经发现的漏水异常或区域,组织技术水平较高、经验丰富的人员进行异常判断,排除异常干扰,确认是否属于漏水异常。若为漏水异常时,再对漏水点进行准确定位。
对漏水点进行准确定位,是一项综合且复杂的工作。需综合利用地面音强及音讯探测、管道音强及管道近距离音强音讯探测等多种方法,综合分析阀栓检测,路面检测,相关检测等多种检测方法的结果,最终确认漏水点准确位置。
③漏水检测工作技术方法
漏水检测技术方法,是一项综合性较强的技术方法。漏水检测方法主要有被动检测法、流量排查法、压力分析法、声波检测法、音听检测法、相关仪检测法、示踪气体检测法、CCTV管道内窥检测法、远红外热成像检测法等,每种方法均有其各自的优缺点和适用范围。
④相关仪检测
听音棒
直接听取管道附属设施的漏水声音,辅助其它漏水检测仪器,能对漏水点做到准确定位。需要技术人员经验非常丰富。
LA—60漏水探知机
LA—60漏水探知机利用前置补音器,在不受周围噪音振动的影响下,忠实地再现漏水音;不论漏水现象是否存在,借由频率分析的综合性能,使获得的资料能转换为可判读的资料;仪表内有照明装置,夜间作业时能轻易判别指数;感测器灵敏实用,讯号接收不受地面状况影响富士音听式漏水探测器
富士音听式专业漏水探测器具有高度灵敏的地面拾音器配以特别设计的小球,可以有效减少风的干扰噪声;拾音器设计轻巧,最大限度减小现场操作人员的劳动强度;大型指示表清晰地显示漏水音讯号的强度;面板上斜线排列的按键和旋钮。
RD312金属探测仪
RD312金属探测仪是一个操作简单、携带方便的金属探测仪,能探测埋地的金属井盖、阀门箱和阀门盖等它具有自动增益调节功能进一步加强了探测效果,还可以在浅水中使用。
相关仪工作原理:在怀疑漏水的管道上放置两个感测器,漏水点发出的声音会以一定的速度(V)向左右两侧传播,传播速度(V)由管材和管径决定,记录下漏水声音到达两个感测器的时间差(Td),已知管道材质和长度,相关仪可以准确计算出漏水点的位置。
相关原理计算公式:
相关检测技术要求
●进行相关分析时,两个加速感测器必须放在同一条管道上
●根据现场情况合理选取探测距离
●相关测量必须查明目标管道的走向及连线情况。
⑤CCTV内窥检测
管道CCTV检测是采用先进的CCTV管道内窥电视检测系统,机器人在管道内自动爬行,对管道内的锈层、结垢、腐蚀、穿孔、裂纹等状况进行探测和摄像,可清晰的看到管道内壁的影像资料。
CCTV内窥检测特点
●影象清晰,轻便小巧操作方便,实用性强
●摄像头高度可以自由调节镜头可360度自由旋转±120度斜视
●可以自行测量管道的长度明确管道损坏的具 *** 置
●画面上可以插入文字如时间长度等,保证资料的完整记录
●可将必要的资讯输入在画面及刻录在光碟上
示踪气体检测方法
1、对管线密封进行送气。在充气测试完成后,对管线压力异常并确认有泄漏的管段,将氢氮混合气(5%氢气和95%氮气安全混合气)注入管道中,一般应达到2kg/cm2。
2、用氢气检测仪的铃型探头在管线上方沿管道走向以间隔0.5~0.8m进行泵吸式检测。每次时间约20-30秒,异常点及周围做详细记录;检测工作是从路面上来检测埋设于路面下的管道泄漏状况,故在可能泄漏的地面上做好标识。再进一步检测工作,找出泄漏点的准确位置。
●安全、无毒、不易燃,使用安全
●氢气是最轻的气体
●氢气穿透能力非常
●检测精度高,检测浓度1ppm
示踪气体检测特点:
●5%氢气和95%氮气混合气
⑥示踪气体检测仪
●操作简单,具有选单引导功能
●可对水管、燃气管道的微小泄漏点进行定位
●拥有坚固的仪器盒和夜间照明功能
●采用氢气示踪法时,吸收周围环境的空气不会对泄漏燃气产生稀释
●感测器直接与铃型探头连线,使分散的燃气分子很快显示出来
●采用氢气示踪法可快速确定漏点,可检测浓度1ppm
⑦红外热成像检测原理
红外热成像检测运用光电技术检测物体热辐射的红外线特定波段讯号,将该讯号转换成可供人类视觉分辨的影象和图形,并可以进一步计算出温度值。红外热成像技术使人类超越了视觉障碍,可以根据物体表面温度分布状况来做出判断。
4、漏水检测已经做到三个不分:
●不分管径的大小,从DN15到DN2000的管径,只要漏,就能检测出漏点
●不分管道的材质,不管是钢管、铸铁管、水泥管、甚至是陶瓷管,只要漏,就能检测出漏点。
●不分管道内流通介质,不管是输水管、输油管、输气管、只要漏,就能检测出漏点。
入侵检测技术(IDS)可以被定义为对计算机和网路资源的恶意使用行为进行识别和相应处理的系统。包括系统外部的入侵和内部使用者的非授权行为,是为保证计算机系统的安全而设计与配置的一种能够及时发现并报告系统中未授权或异常现象的技术,是一种用于检测计算机网路中违反安全策略行为的技术。
入侵检测方法很多,如基于专家系统入侵检测方法、基于神经网路的入侵检测方法等。目前一些入侵检测系统在应用层入侵检测中已有实现。
入侵检测通过执行以下任务来实现:
1.监视、分析使用者及系统活动;
2.系统构造和弱点的审计;
3.识别反映已知进攻的活动模式并向相关人士报警;
4.异常行为模式的统计分析;
5.评估重要系统和资料档案的完整性;
6.作业系统的审计跟踪管理,并识别使用者违反安全策略的行为。
入侵检测系统典型代表
入侵检测系统的典型代表是ISS公司(国际网际网路安全系统公司)的RealSecure。它是计算机网路上自动实时的入侵检测和响应系统。它无妨碍地监控网路传输并自动检测和响应可疑的行为,在系统受到危害之前撷取和响应安全漏洞和内部误用,从而最大程度地为企业网路提供安全。
入侵检测系统目前存在的问题:
1. 现有的入侵检测系统检测速度远小于网路传输速度, 导致误报率和漏报率
2. 入侵检测产品和其它网路安全产品结合问题, 即期间的资讯交换,共同协作发现攻击并阻击攻击
3. 基于网路的入侵检测系统对加密的资料流及交换网路下的资料流不能进行检测, 并且其本身构建易受攻击
4. 入侵检测系统体系结构问题
发展趋势:
1. 基于agent(注:代理服务)的分布协作式入侵检测与通用入侵检测结合
2. 入侵检测标准的研究, 目前缺乏统一标准
3. 宽频高速网路实时入侵检测技术
4. 智慧入侵检测
5. 入侵检测的测度
❸ 废水检测项目及指标
工业废水污水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。
工业废水污水检测包括生产废水和生产污水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、蚀刻废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、印染废水、炼油废水、医疗废水等。
水样采集采样前的准备
(1)采样器的准备:选择合适的采样器、冲洗干净(三洗)。
(2)容器准备容器的选择原则:水样不溶于容器、容器材质不吸附水样中某些组分、水样与容器不发生直接化学反应、避开物质的“相似相溶”原理。
检测项目
生活废水检测项目:PH、色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、总硬度、总铁、总锰、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐、细菌总数、总大肠杆菌、游离氯、总镉、六价铬、汞、总铅等。
工业废水检测项目:PH、CODcr、BOD5、石油类、LAS、氨氮、色度、总砷、总铬、六价铬、铜、镍、镉、锌、铅、汞、总磷、氯化物、氟化物等。
水样的运输和保存
1、储存水样的容器可能吸附、玷污水样,因此,要选择性能稳定、杂质含量低的材料作容器,常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯,最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。
2、水样在运输过程中不应有损失和丢失,要包装好,贴上标签、密封好。
3、运输过程要求尽快,常用监测车、汽车、船,甚至飞机。
工业废水污水检测执行标准
污水排入城市下水道水质标准CJ343-2010
城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002
排放标准编辑制浆造纸工业水污染物排放标准GB3544-2008
制糖工业水污染物排放标准GB21909-2008
混装制剂类制药工业水污染物排放标准GB21908-2008
钢铁工业水污染物排放标准GB13456-1992
中药类制药工业水污染物排放标准GB21906-2008
羽绒工业水污染物排放标准GB21901-2008
杂环类农药工业水污染物排放标准GB21523-2008
医疗机构水污染物排放标准GB18466-2005
纺织染整工业水污染物排放标准GB4287-1992
一般为保证污废水处理的水质达标,会运用中水回用紫外线消毒器、污水处理消毒设备等设施处理水体,这样能够有效的保护污废水水体的水质安全。
❹ 工业废水监测研究
工业废水监测研究具体内容是什么,下面中达咨询为大家解答。
1、采样前的准备
1.1 采样设备
根据所要采集的工业废水的特点,确定废水的性质及分析项目,准备相应的测流仪器及器械,按照各分析项目采样仪器要求准备齐全,需要现场测试和固定的项目要准备好所用仪器及试剂,要切实注意运输过程中仪器及试剂的安全。
1.2 现场了解
采样人员进入工厂后,要全面了解其生产工艺原料及产品、开工率、工业用水情况,工业废水排放规律等。由于本站承担的被测企业门类比较齐全,分布较广,虽有部分大型企业,但作坊式的小企业较多,设备陈旧,管理水平较差,加之环境意识谈薄,个别企业为逃避检查,明、暗沟兼有,因此,对工业废水的排放必须从用水环节查起,跟踪追查,直至查清排污去向。
2、采样点的设置
GB8978——1996《污水综合排放标准》规定的采样点的确定比较详细合理,即:第一类污染物,不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体搏粗的功能类别,一律在车间或车间处理设施排放口采样;第二类污染物,在排污单位排放口采信冲样,根据被测企业废水排放特点,还应注意以下几点:
2.1 有处理设施的工厂
为了解对废水的处理效果,应在进水口和出水口同时设点,防止工厂为使处理后水质达标,在监测期间,高浓度废存放不排,只排低浓水或间接冷却水。此外为监督设施运转情况,防止设施运行不正常或停运,还必须在该设施周围环境设点,既在该设施排放的下游沟渠(应无其它废水进入处)设点采样,根据其特定的污染物含量反推治理设施运转的情况,如特定的污染物浓度较高,说明近期内设施运行状况不正常或者有偷排现象。
2.2 工厂无总排污口,废水由车间分别排向外环境
此时,不论哪类污染物都必须在各车间排放口分别设点。
2.3 若作为征收和计算排污费依据时
必须在厂排污口及车间排污口分别设点,分别计征排污费。
3、采样时间和频次的确定
根据GB8978——1996《污水综合排放标准》规定,工业废水按生产周期确定采样频率。生产周期在8h以内每2h采样一次,生产周期大于8h,每4h采样一次。此规定对于连续稳定的工业废水的采样比较适合,对于部分企业来说,连续稳定的排放情况很少,多为不稳定且缺乏规律性。为此,必须采取灵活的方法,根据实际情况确定采样时间和频次。
3.1 对初次监测的工业废水
应首先了解废水排放单位的生产过程和特点,选择一个比较典型的生产周期,每1小时采样一次测定浓度,同时测流,以时间作横坐标,用流量、浓度及二者乘积作纵坐标,划出流量、某污染物浓度及排放量与时间的关系,如以上各项与时间的关系基本稳定,即可作瞬时采样,且具有较强的代表性。如以上各项与时间的关系不稳定,且变化幅度较大,则可从曲线上找出其变化规律,然后确定采样时间和频次。
3.2 对连续不稳定的工业废水
因流量及污染物浓度随时变化,则视变化情况确立采样时间和频次,连续采集一个生产周期或一个工作日,每个水样要分别测定,然后根据采集该样品时的废水排放稳定时间,加权计算该周期或工作日内的平均流量和平均浓度。
3.3 对间断不稳定的排污口
在调查了解其排放规律的基础上,在采样周期内,要有专人在排污口观察,随排、随测、随采。
3.4 对有治理设施的工业废水
要了解废水在治理设施中的停留时间,使采集的处理前、后水样相一致,以便准确地评价处理效果。
3.5 对设有多个车间排污口且都汇入一个总排污口
由于各工段生产工序不同,虽各工段的废水为连续稳定或间断稳定排放,但总排口呈连续不稳定或间断不稳定,这时,可对各工段废水分别瞬时采样,通过计算,得出各污染物排放总量,这样变连续采样为瞬时采样,省时、省力,监测结果代表性也较强。
《环境监测规范》中规定,工业废水的采样频次为每年2-4次,但由于很多企业产品是根据市场因素调整生产情况,有些产品季节性较强,采样频次也必须随企业申报的生产情况而定,灵活掌握。
4、流量的测定
由于大部分被测企业技术基础差,加之资金短缺,目前还没有全部实现安装自动连续测流装置,监测站也由于资金等原因,先进的测流仪器较少,因此,必须根据实际情况,采取有效措施,力求准确的达到测流目的。
常用的测流方法,如流速计法、浮标法、揠槽法等。由于目前测定与计算工业废基坦镇水排放量的难度较大,采样人员必须深入调查,搜集资料,熟悉污染源的给、排水系统,积累经验,灵活运用各种手段测定和计算废水排放量。
5、质量保证问题
(1)采样断面、点位的设置、使用的采样器均应符合环境监测技术规范;
(2)采样频次、时间和方法应根据监测对象和分析方法的要求,按相应的技术规范执行;
(3)水文气象等测定仪器应定期校核;
(4)严格遵守采样操作规程,保持采样人员的连续性;
(5)每次监测过程中,须在现场加采不少于10%的密码平行样,认真填写采样纪录,要求现场固定的监测项目按照环境监测技术规范加以固定,全程序空白同时进行,在有效保存期内尽快送至实验室;
(6)内部样品交接时,现场采样的送样单必须由具体分析人员接样,以防漏测、错测,一旦发现问题,便于查找哪个环节出的差错。
6、对监测人员的要求
监测站的工作面广、量大,这就要求监测人员具备监测布点、采样分析、数据综合等方面的能力。对监测人员严格要求,尽快取得基本理论、基本操作技能和实际样品分析三部分的合格证考核,无合格证的不得单独报出数据,同时做到坚持原则,严守职业道德,廉洁奉公,自觉抵制不正之风。另外,要制定严格的奖惩措施,有效的保证监测数据的准确性,精密性,代表性,完整性,可比性以及提供使用的公正性、权威性和可靠性。
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❺ 工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法
一般用分光光度计,也就是钼酸铵法。
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准
锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913-86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903-86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12(NH4)2 MoO4-+H2PO4-+24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 .10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾;
2.2.2 硫酸:1+1
2.2.3 抗坏血酸:20g/L。
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾(2.2.1)0.71655g,精确至0.002g,溶于约500mL水中,定量转移1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.2.6磷标准溶液:1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准(2.2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913-09-16发布 1987-09-01实施
GB 6913-86
分别取0(空白),1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6. 00,7.00,8.00mL的磷标准溶液(2.2.6)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液(2.2.4),3.0mL抗坏血
酸溶液(2.2.3),用水稀释至刻度,摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计(2.3.1)710nm处,用
1cm吸引池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(ug)为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样(2.4.2)中取20.00mL试样于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)含量(P1),按下式计算;
m1
P1(mg/L)= ————
V1
式中:m1———从工作曲线上查得的PO43-含量,ug;
V1———取试样的体积,mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果,允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗环血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾,精至到0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913-86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样(2.4.2)中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中,加入1.0mL(1+35)硫酸溶液,5.0mL
过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷(以PO43-计)含量(P2),按下式计算;
m2
P2(mg/L)= ————
V2
式中:A———从工作曲线上查得的PO43-含量,ug;
V———取试样的体积,mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果,允许差不大于0.30 mg/L。
❻ 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
❼ 污水的碱度怎样检测
废水碱度的测定:
1、原理
水的碱度是指所含能与强酸定量作用的物质总量
碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学组分已知时,才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水,可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量,为酚酞碱度。以酸滴定至PH值为4.4-4.5时消耗的量,为甲基橙酸度。通过计算,求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和OH+的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中的物质的组分确定其与酸作用达到终点时的PH值。
样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集的当天进行分析,特别是当样品中含有可水解盐类或有可被氧化的阳离子时,应及时分析。
水样浑浊、有色均干扰测定,遇此情况,可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时,可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除)。
2、仪器和试剂
(1)仪器
25mL和50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶
(2)试剂
无CO2水:用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水,PH值不低于6.0,煮沸15min,加盖冷却至室温。
甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙,溶于100mL水中。
酚酞指示剂:称取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,用水稀释至100mL。
碳酸钠标准溶液(0.0250mol/L):称取1.3249g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠,溶于少量无CO2水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中。
盐酸标准溶液(0.025mol/L):用分光光度计吸收2.1mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000ml。
3、步骤
(1)分取适量水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸标准溶液用量(V)。若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,并接着进行下一步操作。
(2)向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液总用量(V)。
4、计算
酚酞碱度(以CaCO3计)
CV1*50.05 *1000/V
甲基橙酸度(以CaCO3计)
CV2*50.05 *1000/V
式中,C为盐酸标准溶液浓度,mol/L;V为用甲基橙作滴定指示剂时,消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V为用酚酞作滴定指示剂时,消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V为水样体积,mL;50.05为碳酸钙摩尔质量,g/mol。
5、注意事项
(1)若水样中含有游离CO2,则不存在碳酸盐,可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。
(2)当水样中总碱度小于20mg/L时,可改为0.01mg/L盐酸标准溶液滴定,或改用10mL容量的微量滴定管,以提高滴定精度。
(3)测定时废水取样量取决于滴定时盐酸的用量,盐酸用量控制在10-25mL之间为宜。
❽ 废水处理设备怎么监控呀
当前,水资源短缺和水污染问题日益凸显,污水处理行业也成为了一个备受关注的领域。
MVR废水处理技术主要用于化工、食品、制药、海水淡化等领域的含盐废水处橘滑理,
“MVR”是(Mechanical Vapor Recompression)的简称,是械蒸汽再压缩技术
是指在微真空状态下通过机械驱动的压缩机将蒸发器产生的二次蒸汽压缩至较高压力提高其品质,二次蒸汽进入蒸发器循环将待处理溶液或废水进行低温蒸发处理。
MVR废水处理技术的核心是利用系统产生的二次蒸汽的潜热进行加热,蒸发回收水资源,实热量的循环利用。不仅能实现废水的回收再利用,同时可以把二次蒸汽利用起来,循环利用二次蒸汽的热能。
一、解决方案
京宁物联MVR废水处理远程监测平台对污水处理工作在实际进行过程中的各项重要数据的收集、分析、处理以及异常报警等工作对高效提升工作效能有着关键作用。我们平台集数据采集、应用场景、数据分析为一体配合智能报警追踪的全方位防护,将污水处理工作智能化、自动化、信息化。
系统结构:
❾ 应如何做测工业废水COD的实验
现在有回流法(酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸盐氧化法)、分光光度法、无汞开管法等多种方法。
GB11914-89.化学需氧量的测定
http://www.hyswz.com/fx23.htm
《无汞开管法快速测定工业废水中的COD》
http://www.freedb.cn/water/gp/200605/7058.html
我国现行测定COD的方法〔1〕(回流法)存在着回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂而易引起汞污染等问题。早在1985年,美国已将标准回流法和半微量的密封法〔2〕列为测定COD的标准方法,采用密封法可节省试剂、降低分析成本,但在氧化时间和使用汞盐等方面并无实质上的改进。1994年,中国环境监测总站提出了催化快速法和密封催化消解法〔3〕,该法虽缩短了分析周期,但仍需使用剧毒的汞盐。为此提出以无汞开管法快速测定工业废水中的COD。
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