A. 测定工业废水中的硫酸含量,为什么用BaCL而不用KOH
工业废水中通常包含多种化学组分，也就是说废酸中阴离子除了硫酸根之外还溶解有氯离子。如果用KOH 标定的话，反映的结果只能是H离子，而不能说明硫酸根离子的含量(也就是说，测得硫酸含量误差因此会上升)；直接用BaCl标定的话，测得的结果直接反映硫酸根离子的含量。当然这里的硫酸根离子不一定完全是硫酸电离出的，硫酸盐电离出的硫酸根离子也包括在内也，只要进一步用OH离子中和测定溶液中H离子，就可知道溶液中硫酸的含量。
当H离子含量两倍或超过两倍硫酸离子的含量，硫酸根离子的含量等于硫酸的含量；
当H离子含量小于两倍硫酸离子，H离子的含量等于1/2倍硫酸的含量。
仅供参考，祝好！
B. 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐
方法提要
水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。
本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下，进样50μL，电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1～1.5mg/L(以F-计)，0.15～2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计)，0.75～12mg/L(以SO2-4计)。
仪器和装置
离子色谱仪包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。
过滤器及滤膜0.2μm。
阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。
试剂
图81.3 离子交换柱
纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限，并经0.2μm滤膜过滤。
淋洗液［碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液］称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中，稀释至4000mL。
再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。
再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。
氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。
图81.4 离子色谱图
氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中，稀释至1000mL。
硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中，稀释至1000mL。
硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中，稀释至1000mL。
混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L，Cl-8mg/L，NO-3-N8mg/L，SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水至刻度，混匀。此溶液适合进样50μL，检测器为30μS量程图81.4)。
分析步骤
开启离子色谱仪，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。
根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样，必要时可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。
将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积，直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时，影响其他被测离子的分析，稀释可以减弱此类干扰。
2)由于进样量很少，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。
3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀，可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。
4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰，但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。
C. 工业废水检测方法
工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量，缩写BOD，恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标，它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高，说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物，可经好气菌的生物化学作用而分解，由于在分解过程中消耗氧气，故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多，将造成水中溶解氧缺乏，同时，有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象，产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体，使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间，总共约需一百天，为了缩短检测时间，一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下，五天内的耗氧量为代表，称其为五日生化需氧量，简称BOD5，对生活废水来说，它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定，在工厂排出口，废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升，地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样，是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升，其值越小，说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤)，约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时，水质已开始变差。
D. 工业废水中测硫化物和硫酸盐的区别
1 用Zn(Ac)_2沉淀水来中 S~=,抽滤除源去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。 检出限为0.02mg/1。
2 以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行,通过与标准色列管进行比较来确定样品中S^2-的含量。
3 在含硫污水中加入乙酸锌,通过高速离心法进行预处理,得到硫化锌沉淀,倒出部分上清液,再加入弱碱性水与显色剂反应,最后通过分光度计或比色法测定硫化物的含量。