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废水中总铁的比对

发布时间:2023-05-21 21:01:53

Ⅰ 钢厂含铁废盐酸标准

钢厂含铁废盐酸是指在钢铁生产过程中所产生的含铁废弃物,一般需要用酸洗的方式进行处理。酸洗后,得到的废酸含有铁、酸和其他杂质,需要按照国家标准进行处理和排放。

国家标准GB 30485-2013《钢铁企业大气污染物排放标准》中对钢厂含铁废盐酸的排放标准进行了规定,具体如下:

1. 铁含量不得超过启梁10克/升;

2. 酸含量不得超过100克/升;

3. 悬浮物不得超过30毫克/升;

4. 氟化物不得超过10毫克/升;

5. 其他有害物质排放浓度应符合国家环保法规的规定。

钢厂含铁废盐酸的排放标准是为了保护环境、改善空气质量和保护人民健康而制定的。钢厂在进行含铁废盐酸处理时,需要悄庆运严格按照国家标准进行操作,保证排放达到标准要求,避免对环境差型造成污染和危害。

Ⅱ 测废水中的总铁时,用硫酸将水样酸化到PH=1后,能用乙酸-乙酸铵缓冲液调Ph到3.5吗

不能
此时Fe3+沉淀

Ⅲ 废水生化出水比进水总铁高的原因

由于辩举嫌溶解度过度饱和和生物还携手原作用。
1、在生化过程中,生物体产生的酸性代谢物质可以降低pH值,从而导致铁离子的溶解度增加,铁溶解出来而被检测到。
2、生物还原会导致在进入生化反应前进水中的氧化态铁被生化过程中的还原菌还原为高比例的元素态铁,从而导致出水答启比进水总铁高。

Ⅳ 工业废水需要检测哪些指标

(1)微生物:菌落总数抄、大肠菌群、霉菌、酵母菌、沙门氏菌、志贺氏菌、大肠埃希氏菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、产气夹膜梭菌、蜡样芽孢杆菌、单核细胞增生李斯特氏菌、军团菌、霍乱弧菌、阪崎肠杆菌、空肠弯杆菌、铜绿假单胞菌、肠球菌等
(2)感官性状:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物等
(3)物理指标:PH值、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚、阴离子合成洗涤剂等
(4)综合指标:耗氧量、生化需氧量、总有机碳等
(5)金属元素:铍、铅、镉、铬、汞、铊、钾、钙、钠、镁、磷、铁、砷、硒、锌、锡、锰、钴、镍、碘、钒等
(6)无机非金属:硫酸盐、氯化物、氯酸盐、亚氯酸盐、氟化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、硼、氨氮、亚硝酸盐、碘化物、溴酸盐等
(7)有机物:苯、二甲苯、苯并芘、双酚A、甲醛、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯等

Ⅳ 工业废水检测检测哪些项目

1、悬浮物。是水中呈固体状不溶的物质,常单位体积污水所含悬浮物的量(版mg/L)表示。
2、废水中有权机浓度:1)生物化学需氧量,简称生化需氧量,用BOD表示,表示污水中的有机污染物经微生物分解所需的氧量,以mg/L或百万分率(ppm)表示,BOD越高表示水中需氧有机物越多,水质污染程度越大。2)化学需氧量COD,表示用化学氧化剂氧化水中还原性污染物时所需的氧量,以mg/L或百万分率(ppm)表示,COD越高表示有机物越多,目前常用的氧化剂有重铬酸钾或高锰酸钾。3)总有机碳(TOC)和总需氧量(TOD)。
3、PH值是检验水的重要指标,生活污水PH值为7.2—7.6,工业污水较为复杂,变化较大。
4、污水细菌污染指标,在水处理过程中,用两种指标表示水体被细菌污染的程度:1)1毫升水中细菌(杂菌)的总数;2)水中大肠杆菌的多少。水肿含有大肠杆菌,说明水已被污染了。
5、污水中有毒指标。我国已制定过“地面水中有毒物质的最高容许浓度”的标准。此外,还有温度、颜色、放射性物质浓度等。
pH值、五日生化需氧量、化学需氧量、氨氮、总氮、
总磷、阴离子表面活性剂、总氰化物等相关标准项目

Ⅵ 怎样用色谱法测定水中铁离子的浓度

据我所知,如果用离子色谱的话,铁离子比较难测哦,因为它是变价的,离子色谱里面变价离子一般都不好测的。
水中的总铁离子(二价铁和三价铁)可按国标法,用分光光度计来测,所需试剂有二氮杂菲、盐酸(1+1)、盐酸羟胺、乙酸铵缓冲溶液等。由于过程中需要加热,所以耗时比较长,实验之前还需要做标准曲线,要采购标准溶液。

以下附上详细操作方法,供你参考:

1.二氮杂菲分光光度法测水样中总铁含量
1.1 测定范围 :本法最低检测量为2.5μg,若取50mL水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。 钴,铜超过5 mg/L,镍超过2 mg/L,锌超过铁的10倍时对本法均有干扰,铋、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲产生浑浊。 测定总铁的水样加酸煮沸以溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将铁还原为亚铁,消除氧化剂的干扰。
1.2 方法提要: 在pH3~9的条件下,亚铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在510nm波长 处有最大吸收。当二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,显色较快。
1.3 试剂:
1.3.1 盐酸(1+1)。
1.3.2 盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl),溶于水,并稀释至100mL。
1.3.3 二氮杂菲溶液(1g/L):称取0.1g二氮杂菲(C12H8N2•H2O),溶解于加有2滴浓盐酸的纯水,并稀释至100mL(当水中含铁量少于100μg时,加入1mL试剂已足够)。
1.3.4 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(CH3COONH4),溶解于150mL水中,再加入700mL冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000mL。
1.3.5铁标准使用溶液(1mg/L):定量吸取铁标准液于容量瓶中,加纯水至刻度线,摇匀。
1.4 仪器
1.4.1 100mL三角瓶。
1.4.2 50mL具塞比色管
1.4.3 100ml容量瓶
1.4.4分光光度计
1.5分析步骤
1.5.1取9个三角瓶,分别加入铁标准使用液0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml,量取50.0mL的待测水样(含铁量超过50μg时,可取适量的水样,加纯水稀释至50.0mL)于50mL三角瓶中,并在标准系列中各加纯水至50ml。
1.5.2 向各样品三角瓶中加入4mL(1+1)盐酸和1mL盐酸羟胺溶液,文火煮沸至约剩下30mL时取下,冷却至室温,然后移入50mL比色管中,并用纯水稀释至50mL。
1.5.3 向各样品三角瓶中加入2mL二氮杂菲溶液、10.0mL乙酸铵缓冲液,各加纯水至50mL。充分混匀,放置10~15min。
1.5.4 于510nm波长,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。绘制好的标准曲线,算出样品管中铁的含量。
1.6 计算
ρ(Fe)= KA
式中: ρ(Fe)--样品中铁的质量浓度,mg/L; K-从标准曲线上得知水样中铁的标准校准系数, A为所测得的吸光度

Ⅶ 请问,工业污水中总铁排放标准是多少

《污水综合排放标准:GB8978-1996》并未规定总铁排放标准,各个地方环保排放标准的规内定似未统一,有的容规定:现有企业 10mg/L,(污染物排放监控位置为废水总排放口)
新建企业 5 mg/L ,敏感区域 1mg/L
也有的按:
现有企业 5mg/L,新建企业 3 mg/L ,敏感区域 2mg/L 等

参照以下标准:
《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)
3 mg/L ,敏感区域 2mg/L
《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)
污水排入城市下水道水质标准 10mg/L

Ⅷ 酸洗废水排放标准

《酸洗废水排放总铁浓度限值》,于2012年4月1日正式颁布实施。该标准规定了酸洗废水中总铁排放浓度限值、监测及监控要求。从而为更好地促进区域经济与环境协调发展,推动经济结构的调整和经济增长,引导工业生产工艺和污染治理技术的健康发展提供了必要保障。
1、范围
标准规定了酸洗企业及含酸洗工序的其他企业(不含电镀企业)污水总铁最高允许排放浓度限值要求、监测要求及实施与监督要求。
标准适用于浙江省范围内酸洗企业及含酸洗工序的其他企业(不含电镀企业)污水中总铁排放控制。
2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 11911-1989 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ/T 345-2007 水质 总铁的测定 邻菲啰啉分光光度法(试行)
3、术语和定义
本标准采用下列术语和定义。
(1)酸洗:利用酸溶液去除钢铁加工件表面上的氧化皮和锈蚀物的处理过程。
(2)现有企业:本标准实施之日前,已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的酸洗企业、酸洗设施。
(3)新建企业:本标准实施之日起,环境影响评价文件通过审批的新建、改建和扩建酸洗企业、酸洗设施。
(4)污水处理厂:对污水用物理、化学、生物的方法进行净化处理的工厂。
(5)太湖流域:浙江境内排入太湖的河流所流经的区域,其行政区域范围是:湖州市、嘉兴市、杭州市区(上城区、下城区、拱墅区、江干区、余杭区,西湖区的钱塘江流域以外区域)、临安市的钱塘江流域以外区域。
4、排放控制要求
(1)排放浓度限值分级
本标准排放浓度限值分为三级,即特别排放浓度限值、一级排放浓度限值和二级排放浓度限值。
排入太湖流域的废水,执行特别排放浓度限值。
排入除太湖流域外环境水体的废水和排入未设置污水处理厂的下水道的废水,执行一级排放浓度限值。
排入设置污水处理厂的下水道的废水,执行二级排放浓度限值。
(2)排放控制要求
标准适用范围内的酸洗企业及含酸洗工序的其他企业(不含电镀企业)酸洗废水总铁最高允许排放浓度限值执行表1的规定。

Ⅸ 铁测定方法 全铁的测定方法有哪些

溶 解 性 铁

地壳中含铁量(Fe)约为5.6%,分布很广,但天然水体中含量并不高。

实际水样中铁的存在形式是多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体,悬浮物和颗粒物中,可能是二价,也可能是三价的。而且水样暴露于空气中,二价铁易被迅速氧化为三价,样品pH>3.5时,易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中,水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大,因此必须仔细进行样品的预处理。

铁及其化合物均为低毒性和微毒性,含铁量高的水往往带有黄色,有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时,则会在产品上形成黄斑,影响质量,因此这些工业用水的铁含量必须在0.1mg/L以下。水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。 1. 方法的选择

原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好,适用于环境水样和废水样的分析;邻菲啰啉光度法灵敏、可靠,适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析;污染严重,含铁量高的废水,可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引起的误差。

2. 水样的保存与处理

测总铁,在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存;测过滤性铁,应在采样现场经0.45µm的滤膜过滤,滤液用盐酸酸化至pH1;测亚铁的样品,最好在现场显色测定,或按方法(二)操作步骤处理。

(一) 火焰原子吸收分光光度法

GB11911--89 概 述 1. 方法原理

在空气—乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化,可于波长248.3nm处测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。 2. 干扰及消除

影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时,对铁的测定产生负干扰;这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。一般来说,铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水,则应注意基体干扰和背景校正。此外,铁的光谱线较复杂,例如,在铁线248.3 nm附近还有248.8 nm线;为克服光谱干扰,激销应选则最小的狭缝或光谱带。

3. 方法的适用范围

本法的铁检出浓度分别是0.03 mg/禅伍L,测定上限分别为5.0 mg/L。本贺铅或法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。 仪 器

(1) 原子吸收分光光度计及稳压电源。 (2) 铁空心阴极灯。 (3) 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

(4) 空气压缩机,应备有除水、除尘装置。

(5) 仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实

验室自己选择,按下表参考

原子吸收测定铁的条件

试 剂

(1) 铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000g,溶入60ml 1+1

的硝酸中,加少量硝酸氧化后,用去离子水准确稀释至1000 ml,此溶液含铁为1.00 mg/ ml。

(2) 锰标准贮备液:准确称取1.000g光谱纯金属锰(称量前用稀

硫酸洗去表面氧化物,再用离子水洗去酸,烘干。在干燥器中冷却后尽快称取),溶解于10ml 1+1硝酸。当锰完全溶解后,用1%硝酸稀释至1000 ml,此溶液每毫升含锰1.00 mg。

(3) 铁锰混合标准使用液:分别准确移取铁和锰贮备液50.00 ml

和25.00ml,置1000ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至标线,摇匀。此液每毫升含铁50.0µg,锰25.0µg。 步 骤 1. 样品预处理

对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样,可直接喷入进行测定。如果总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分别适量水样置于烧杯中。每100 ml水样加5 ml硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干至近干。冷却后,重复上述操作一次。以1+1盐酸3 ml溶解残渣,用1%盐酸淋洗杯壁,用快速定量滤纸滤入50 ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至标线。

每分析一批样品,平行测定两个空白样。 2. 校准曲线绘制

分别取铁锰混合标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50 ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至刻度,摇匀。用1%盐酸调零点后,在选定的条件下测定其相应的吸光度,经空白校正后绘制浓度—吸光度校准曲线。 3. 试样的测定

在测定标准系列溶液的同时,测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度,从校准曲线上求得试样中铁的含量。

计算

铁(Fe,mg/L)=

式中,m—由校准曲线查得铁量(µg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度

用1%盐酸配制含铁2.00 mg/L的统一样品,经13个试验室分析,得铁室内相对标准偏差为0.86%;室间相对标准偏差为2.64%;相对误差为+0.18%;加标回收率为100.4±2.1%。

全国12个省13个市得实验室对本地区42种不同类型的实际水样进行6次平行测定和加标回收率实验,获得的精密度和准确度均良好。以下表列出了部分结果。

部分水样铁的分析结果(mg/L)

m V

注意事项

(1) 各种型号的仪器,测定条件不尽相同,因此,应根据仪器使用

说明书选择合适条件。

(2) 当样品的无机盐含量高时,采用氘灯、塞曼效应扣除背景,无

此条件时,也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收。在测定浓度允许条件下,也可采用稀释方法以减少背景吸收。

(3)硫酸浓度较高时易产生分子吸收,以采用盐酸或硝酸介质为好。

(二) 邻菲啰啉分光光度法

概 述 1. 方法原理

亚铁在pH3~9之间的溶液种与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物(C12H8N2)3Fe3﹣。

此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1104。若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量。 2. 干扰及消除

强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。

邻菲啰啉能与某些金属离子形成有络合物而干扰测定。但在乙酸—乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2 mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等与邻菲啰啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量的邻菲啰啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去。水样有底色,可用不加邻菲啰啉的试液作参比,对水样的底色进行校正。

3. 方法适用范围

此法适用于一般环境水和废水中的铁的监测,最低检出浓度为0.03 mg/L,测定上限为5.00 mg/L。对铁离子大于5.00 mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。 仪 器

分光光度计,10mm比色皿。 试 剂

(1) 铁标准贮备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于1+1硫酸

50ml中,转移至1000 ml容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁100μg。

(2) 铁标准使用液:准确移取标准贮备液25.00 ml置100 ml容量

瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁25.0μg。 (3) 1+3盐酸

(4) 10%(m,/V)盐酸羟胺溶液。

(5) 缓冲溶液:40g乙酸铵加50 ml冰乙酸用水稀释至100 ml。 (6) 0.5%(m/V)邻菲啰啉溶液,加数滴盐酸帮助溶解。 步 骤

1. 校准曲线绘制

依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 ml置150 ml锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 ml,再加入1+3盐酸1 ml,10%(m/V)盐酸羟胺1 ml,玻璃珠1~2粒。然后,加热煮沸至溶液剩15 ml左右,冷却至温室,定量转移至50 ml具塞刻度管中。加一小片刚果红试纸,

滴加饱和乙酸钠溶液至刚刚变红,加入5 ml缓冲溶液、0.5%(m/V)邻菲啰啉溶液2 ml,加水至标线,摇匀。显色15分钟后,用10 mm比色皿,以水为参比,在510nm 处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。 2. 总铁的测定

采样后立即将样品用盐酸酸化至pH为1,分析时取50.0 ml混匀水样置150 ml锥形瓶中,加1+3盐酸1 ml,盐酸羟胺溶液1 ml,加热煮沸至体积减少到15 ml左右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并做空白校正。 3. 亚铁的测定

采样时将2 ml盐酸放在一个100 ml具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只取适量水样,直接加入缓冲溶液于邻菲啰啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处以水为参比测量吸光度,并作空白校正。 4. 可过滤铁的测定

在采样现场,用0.45μm滤膜过滤水样,并立即用盐酸酸化过滤水至pH1,准确吸取样品50 ml置150 ml锥形瓶中,以下操作步骤与1相同。

计算

铁(Fe,mg/L)=

式中,m—由校准曲线查得铁量(μg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度

一个实验室测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5 mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%、0.44%、0.33%。

对于0.5、2.5 mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%。 注意事项

(1) 各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需要重新绘

制校准曲线。

(2) 含CN﹣或S2﹣离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生

有毒气体。

(3) 若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或

50mm的比色皿。

m V

(三) EDTA滴定法

概 述 1. 方法原理

水样经酸分解,使其中铁全部溶解,并将亚铁氧化成高铁,用氨水调节至pH2左右,用磺基水杨酸作指示剂,用EDTA络合滴定法测定样品中的铁含量。 2. 干扰及消除

在测定条件下,铜、铝离子含量较高(大于5.0mg)时,产生正干扰。其它多数离子对本方法没有影响。 3. 方法适用范围

本方法适用于炼铁、矿山、电镀、酸洗等废水中铁的测定。测定铁的适宜含量为5~20 mg。 仪 器

25ml或50ml酸式滴定管。 试 剂 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 1+1氨水。 (5) 精密pH试纸。

(6) 5%(m/V)磺基水杨酸溶液。 (7) 30%(m/V)六次甲基四胺溶液。

(8) 铁标准溶液:称取4.822g硫酸高铁胺﹝FeNH4(SO4)2·12H2O

﹞溶于水中,加1.0ml硫酸,移入1000ml容量瓶中,加水至标线,混匀。此溶液的浓度为0.010mol/L。

(9) 0.01mol/L EDTA标准滴定溶液:称取3.723g二水乙二胺四乙

酸二钠盐溶于水中,稀释至1000ml,贮于聚乙烯瓶中,按下标定。

标定:吸取20.00ml铁标准溶液置锥形瓶中,加水至100ml,用精密pH试纸指示,滴加1+1氨水调至pH2左右,在电热板上加热试液至60℃左右,加5%(m/V)磺基水杨酸溶液2ml,用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅,放慢滴定速度,至紫红色消失而呈淡黄色为终点,记下消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V0),计算EDTA标准滴定溶液的准确浓度。

c=0.010mol/L×

步 骤

1. 水样预处理

(1) 如水样清澈,且不含有机物或络合剂,则可取适量水样(含铁

量约为5~20mg)于锥形瓶中,加水至约100ml,加硝酸5ml,加热煮沸至剩余溶液约为70ml,使亚铁离子全部氧化为Fe3+。冷却加水至100ml。

(2) 如水样浑浊或有沉淀,或含有机物,则分取适量混匀水样置锥

形瓶中,加硫酸3ml,硝酸5ml,徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟。式样应呈透明状,否则再加适量硝酸继续加热消解得透明

20.00 V0

溶液为止。冷却,加水至100ml。

2. 调节pH值

往上述处理过的水样中滴加1+1氨水,调节至pH2左右(用精密pH试纸检验)。

3. 滴定

将调节好pH的试液,加热至60℃,加5%(m/V)磺基水杨酸溶液2ml,摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅,放慢滴定速度,至紫红色消失而呈淡黄色为终点,记下消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V1)。

计 算

铁(Fe,mg/L)=V1c55.8471000 V2

式中,V1——滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积(ml);

V2——水样体积(ml);

c——EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L);

55.847——(Fe)的摩尔质量(g/mol)。

精密度和准确度

11个实验室分析测定含5~20mg铁的标准样品,相对标准偏差不超过1.2%;相对误差不超过0.4%。单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率,见下表。

测定实际废水样的精密度和准确度

注意事项

(1) 含悬浮颗粒物或有机物多的样品,应适当增加酸量进行消解。

消解过程中要防止暴沸和蒸干,否则会使结果偏低。

(2) 水样中若含铜、镍干扰离子,应在预处理溶液中,滴加1+1

氨水至刚产生浑浊。再滴加1+1盐酸至溶液澄清。加2g氯化铵,滴加30%(m/V)六次甲基四胺溶液至出现浑浊,再过量8ml。在水浴上加热至80℃并保持15分钟,使Fe(OH)3沉淀絮凝,放冷,用中速滤纸过滤。

用1+1盐酸10ml将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中,用热水洗滤纸,洗液并入烧杯中,必要时再用少量1+1盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解。

冷却后溶液定容至200ml,分取适量,调节pH后,再进行滴定操作。

(3) 用EDTA标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH为1.5~2.0,即可

排除重金属离子的干扰,又适宜于磺基水杨酸指示终点。pH值

过低使滴定终点不敏锐,pH过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定。

(4) 由于铁离子与EDTA络合作用较慢,因此滴定时试液应保持

60℃左右。在接近终点时应缓慢滴定,并剧烈振摇,使其加速反应,否则将导致测定结果偏高。

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