⑴ 13种酚类化合物出峰顺序
13种酚类化合物出峰顺序依次为:苯酚、2-氯酚、颂者3-甲酚、2-硝基酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯 酚、4-氯酚、4-氯野穗薯-3 甲酚、2,4,6-三氯酚、2,4-二硝基族配酚、4-硝基酚、2-甲基 -4,6-二硝基酚、五氯酚。
⑵ 测定水中酚类时,采集样品加酸酸化为什么加磷酸而不加硫酸！！急急急
可能是为了避免硫酸的氧化性使酚类氧化分解，毕竟色谱法分析时温度很高，硫酸在高温下有很强的氧化性。
⑶ 定量测定工业废水中的微量苯酚用什么仪器分析方法
可以用高效液相色谱法对工业废水中微量苯酚进行了测定，采用十八烷基硅烷（ODS）键合固定相反相色谱柱，以甲醇为流动相，以对氨基苯磺酸为内标物。望采纳，谢谢！
⑷ 五氯酚的测定
五氯酚及其钠盐由于具有杀虫、杀菌和除草等作用被广泛应用于水稻除草剂纺织品、皮革、纸张、木材的防腐剂和防霉剂。它对于真菌、白蚁、钉螺等有歼除功效并能防止藻类和粘菌生长。我国将五氯酚作为首选的灭钉螺化学药物已经使用几十年每年的喷洒量约为6000吨。 由于五氯酚的毒性高对环境的危害较大它被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》GB 3838-2002、《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006、《综合污水排放标准》GB 8978-1996、《渔业水质标准》GB 11607-1989等均规定了五氯酚的标准值。 因此建立快速、灵敏的水中五氯酚的监测分析方法对了解水环境的质量保护水质环境安全保障公众饮水安全研究水体中五氯酚暴露对人群健康的影响具有重要的意义。
目前酚类化合物的测定主要有分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱联机法和液相色谱法。4-氨基安替比林分光光度法是4-氨基安替比林与酚类物质生成有色化合物GB/T 7490-1987它测定的是混合物不是单一化合物。“藏红T分光光度法”(GB 9803-88)用于测定水质五氯酚该方法形成络合物的颜色不稳定灵敏度低方法检出限为0.01mg/L满足不了地表水水质的要求标准值0.009mg/L。气相色谱法质谱联机测定酚类化合物的方法主要有EPA 8270方法它直接在酸性条件下萃取酚类化合物然后净化和测定对酚类化合物不进行衍生该方法由于五氯酚化合物极性大当色谱柱性能降低时往往容易严重拖尾。液相色谱法不需要衍生可以通过选用合适的色谱柱进行测定但其灵敏度低分析成本高,还没有成为标准分析法。气相色谱法是一种广泛使用的测定酚类化合物的分析方法这种方法主要可分成两类一类是不进行衍生样品萃取后直接测定使用的检测器是氢火焰检测器FIDEPA 604方法属于此类该方法灵敏度低需要萃取1L样品,使用大量有机溶剂。另一类是将酚类化合物进行衍生后定由于衍生后酚类化合物的极性降低大大改善色谱的峰型。衍生后一般使用ECD测定使方法具有很高的灵敏度。用于酚类化合物的衍生试剂常用PFBBR用五氟苄基溴EPA 8041该方法衍生后用ECD测定方法灵敏度很高但需要在非水相反应五氟苄基溴的价格也较高。对于五氯酚由于分子本身已有五个氯原子可以使用普通试剂乙酸酐作衍生剂用ECD测定方法灵敏度高操作简单现行的《水质 五氯酚的测定 气相色谱法》GB 8972-88属于此类方法。
⑸ 酚类化合物高效液相色谱法中采样时，为什么瓶的上部不能留有顶层空间和气泡
主要是为了防止酚类的庆核挥发。
酚类的挥发性相对较强，如果留有顶空或者气泡，会有部分酚类在顶空聚集，开瓶后造成水样中酚类的损失导致测量值偏散肆小。
气相中所谓的顶空法的誉掘掘原理也是利用了某些物质的挥发性。
⑹ 如何在实验室测定水中的酚含量有几种方法
酚类化合物：高效液相色谱法
五氯酚：气相色谱法
二氯酚和五氯酚：气相色谱-质谱法
挥发酚有两种方法：
1）4-氨基安替比林分光光度法（其中，含量较低的情况下建议用4-氨基安替比林萃取光度法；含量较高的情况下建议用4-氨基安替比林直接光度法）
2）溴化滴定法
含量很高的情况下，建议用滴定法，这样更准确。
以上具体操作步骤请看考《水和废水监测分析方法》（第四版）
⑺ TR-Wax色谱柱能测酚类化合物吗
不能。HJ638-2012酚类化合缺盯物高效液相色谱的测定方法，目前用察扮余色谱柱子是c18 或c8。溶剂是败滚异丙醇 流动相是乙腈和水 .
⑻ 对含酚废水进行对总酚测定的方法
实验二 水中挥发酚的测定
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1．721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸馏器
3．无酚水
本实验均用无酚水，制备方法如下：
（1）置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
（2）于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4．硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6．0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下：
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为：M1=2×M2×V2/V1
8．酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至1升。按下法标定：
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5亳升浓盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处静置10分钟，加入1克碘化钾摇匀，5分钟后，用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色，再加1毫升淀粉溶液，继续滴定呈蓝色刚好消失，记录用量。用水代替酚贮备液，做空白滴定，记录用量。
酚标准贮备液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A为空白滴定值（毫升）；
B为滴定体积（毫升）；
M为硫代硫酸钠摩尔浓度；
V为贮备酚溶液体积（10.00毫升）；
94为苯酚的摩尔质量（克）。
9．酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10．酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中，用煮沸后冷却的水稀释至刻度，此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11．缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中，调节pH 为9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中，稀释到100毫升，用时配制。该溶液贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存一周。
13．铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液水样调呈橙红色（此时pH约为4）。加入5.0毫升硫酸铜溶液（如取样时已加过，则不必再加）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后，停止加热。液面静止后，加入25毫升水，继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2．萃取比色法
（1）将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升，使溶液的酚含量不大于15微克。
（2）分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸后冷却的水稀释，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5毫升铁氰化钾溶液，再混匀。静置10分钟显色。
（4）分别加入13.00毫升氯仿，剧烈振摇2分钟萃取，静置分层。
（5）擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波长处，以氯仿为参比，用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度，从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3．直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时，可采用此法。
（1）绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液，加入0.5毫升缓冲溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液，用水稀释到50毫升，再混匀。放置15分钟后，于510nm波长处，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。绘制标准曲线。
（2）水样测定
取50毫升馏出液（含酚量小于0.25毫克）或分取适量馏出液用水稀释到50毫升，置于比色管中，按标准系列的步骤操作，测定吸光度。
五、数据处理
酚（毫克/升）=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1．水样中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂，并尽快测定。
2．氧化性，还原性物质，金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰，预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样，蒸馏前要用下述方法消除干扰物：
（1）除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘，说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
（2）除硫化物
用磷酸调节水样pH=4，搅拌曝气，除去二氧化硫及硫化氢。
（3）除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13，以四氯化碳提取油类，弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾，否则结果偏低。
5、 萃取比色法中，试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下，否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时，则需对苯酚精制。方法如下：
取在水浴上融化后的苯酚，置于适量的蒸馏瓶中，插入250℃温度计，加热蒸馏，空气冷凝，注意保温，收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后，应为无色，低温时析出结晶，贮于暗处。
⑼ 六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定
方法提要
在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。
方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。
仪器
高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。
色谱柱WatersSymmetryC8，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。
GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。
针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。
固相萃取装置12管固相萃取装置。
真空泵。
采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
氮吹仪。
微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。
K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。
试剂
空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。
高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。
碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
乙腈，甲醇HPLC级。
丙酮(C3H6O)农残级。
乙酸。
盐酸。
标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。
GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。
替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。
样品的采集与保存
1)水样采集。橡橡必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中手如巧有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。
2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。
分析步骤
1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样毕键50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。
2)校准曲线。
3)高效液相色谱分析条件。
紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。
流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸;B泵，100%乙腈。
流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。
表82.41 洗脱程序
4)色谱图的考察。见图82.13。
定性与定量分析
1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。
图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)
2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量; 对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。
方法性能指标
1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。
表82.42 方法精密度、检出限及线性范围
2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。
表82.43 方法的准确度
3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。
表82.44 地表污水加标回收率
注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。
⑽ 高效液相色谱法还可以对环境中的哪些污染物进行分析检测
可以直接检测的有酚类化合物，参见中国环保标准HJ 638-2012。
另外还有醛酮类，如：甲醛、乙醛、丙烯醛敬笑、丙酮、丙醛、丁烯醛和甲基丙烯醛等均可检测，检测前需要对拦枣样品进行衍生亮衡含。参见《高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮》 张 丽 连云港市环境监测中心站， 江苏 连云港 222001 文献标识码:B文章编号:1674-4829（2011）S2-0060-03
另外苯类物质也可在液相下检出。
不过对于易挥发类物质，还应优选气相色谱法。