工业废水中氟的测定

A. 工业废水污水监测标准是什么

工业废水污水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。

工业废水污水检测包括生产废水和生产污水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、蚀刻废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、印染废水、炼油废水、医疗废水等。

工业废水检测测试项目 工业废水检测测试：PH、CODcr、BOD5、石油类、LAS、氨氮、色度、总砷、总铬、六价铬、铜、镍、镉、锌、铅、汞、总磷、氯化物、氟化物等。 生活废水检测测试：PH、色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、总硬度、总铁、总锰、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐、细菌总数、总大肠杆菌、游离氯、总镉、六价铬、汞、总铅等。

城市排水检测测试项目： 水温(度)、色度、易沉固体(15min)、悬浮物、溶解性固体、动植物油、石油类、PH值、五日生化需氧量(BOD5)、化学耗氧量(CODCr)、氨氮(以N计)、总氮(以N计)、总磷(以P计)、阴离子表面活性剂(LAS)、总氰化物、总余氯(以Cl2计)、硫化物、氟化物、氯化物、硫酸盐、总汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、总铍、总银、总硒、总铜、总锌、总锰、总铁、挥发酚、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、可吸附性有机卤化物(AOX，以Cl计)、有机磷农药(以P计)、五氯酚。

工业废水水样采集 ：
1、采样前的准备
(1)容器准备 容器的选择原则：水样不溶于容器、容器材质不吸附水样中某些组分、水样与容器不发生直接化学反应、避开物质的“相似相溶”原理。
(2)采样器的准备：选择合适的采样器、冲洗干净(三洗)。

2、水样的运输和保存
（1）水样在运输过程中不应有损失和丢失，要包装好，贴上标签、密封好。
（2）储存水样的容器可能吸附、玷污水样，因此，要选择性能稳定、杂质含量低的材料作容器，常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯，最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。
（3）运输过程要求尽快，常用监测车、汽车、船，甚至飞机。 工业废水污水检测测试执行标准 广东省水污染物排放限值 DB4426-2001

城镇污水处理厂污染物排放标准 GB 18918-2002
污水排入城市下水道水质标准 CJ343-2010
排放标准编辑制浆造纸工业水污染物排放标准 GB 3544-2008
制糖工业水污染物排放标准 GB 21909-2008
混装制剂类制药工业水污染物排放标准 GB 21908-2008
中药类制药工业水污染物排放标准 GB 21906-2008
羽绒工业水污染物排放标准 GB 21901-2008
杂环类农药工业水污染物排放标准 GB 21523-2008
医疗机构水污染物排放标准 GB 18466-2005
钢铁工业水污染物排放标准 GB 13456-1992
纺织染整工业水污染物排放标准 GB 4287-1992

B. 用什么可以检验氟离子

这里有食品行业的。另外水处理行业的有离子色普法，氟离子选折电极法，氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法（水和废水监测分析方法（第四版）上有）。用酸可以融解硫化铜哟，但是会产生剧毒硫化氢，也不知道铜的浸出率高不高。
GB/T 5009.18—1996 食品中氟的测定方法
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。
本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)
最低检出浓度：0.25mg/kg。
第一篇扩散－氟试剂比色法(第一法)
2原理
食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。
3试剂
本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
3.1丙酮
3.2硫酸银－硫酸溶液(20g/L)：称取2g硫酸银，溶于100mL硫酸(3＋1)中。
3.3氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)：取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100mL。
3.4乙酸(1mol/L)：取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL。
3.5茜素氨羧络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液(3.4)调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存。
3.6乙酸钠溶液(250g/L)。
3.7硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存。
3.8缓冲液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500mL。
3.9二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100)：量取25mL二乙基苯胺，溶于500mL异戊醇中。
3.10硝酸镁溶液(100g/L)。
3.11氢氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。
3.12氟标准溶液：准确称取0.2210g经95～105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟。
3.13氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于5.0μg氟。
3.14圆滤纸片：把滤纸剪成φ4.5cm，浸于氢氧化钠(40g/L)—无水乙醇溶液，于100℃烘干、备用。
4仪器
4.1塑料扩散盒：内径4.5cm，深2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈(盛放氢氧化钠吸收液用)，盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用。
4.2恒温箱：55±1℃。
4.3可见分光光度计。
4.4酸度计：PHS－型或其他型号。
4.5马弗炉。
5分析步骤
5.1扩散单色法
5.1.1样品处理
5.1.1.1谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50～100g，粉碎，过40目筛。
5.1.1.2蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100～200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。
5.1.1.3特殊样品(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉、含糖分高的果实等)：称取研碎的样品1.00～2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内，加4mL硝酸镁溶液(100g/L)，加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，将样品中的氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化至不冒烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分进行扩散。
5.1.2测定
5.1.2.1取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)，在圈内均匀涂布，于55±1℃恒温箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用。或把滤纸片(3.14)贴于盒内。
5.1.2.2称取1.00～2.00g处理后的样品于塑料盒内，加4mL水，使样品均匀分布，不能结块。加4mL硫酸银－硫酸溶液(20g/L)，立即盖紧，轻轻摇匀。如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4mL水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4mL硫酸银－硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置55±1℃恒温箱内保温20h。
5.1.2.3分别于塑料盒内加0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL氟标准使用液(相当0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0μg氟)。补加水至4mL，各加硫酸银－硫酸溶液(20g/L)4mL，立即盖紧，轻轻摇匀(切勿将酸溅在盖上)，置恒温箱内保温20h。
5.1.2.4将盒取出，取下盒盖，分别用20mL水，少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。
5.1.2.5分别于分液漏斗中加3mL茜素氨羧络合剂溶液，3.0mL缓冲液，8.0mL丙酮，3.0mL硝酸镧溶液，13.0mL水，混匀，放置10min，各加入10.0mL二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100)，振摇2min，待分层后，弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中。
5.1.2.6用1cm比色杯于580nm波长处以标准零管调节零点，测吸光值绘制标准曲线，样品吸光值与曲线比较求得含量。
5.1.3计算

式中：X1——样品中氟的含量，mg/kg；
m1——测定用样品中氟的质量，μg；
m2——样品的质量，g。
结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。
5.1.4允许差
相对相差≤10%。
5.2扩散复色法
5.2.1样品处理
同5.1.1。
5.2.2测定
5.2.2.1测定步骤依次按5.1.2.1，5.1.2.2和5.1.2.3并将盒取出，取下盒盖，分别用10mL水分次将盒盖内的氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入25mL带塞比色管中。
5.2.2.2分别于带塞比色管中加2.0mL茜素氨羧络合剂溶液、3.0mL缓冲液、6.0mL丙酮、2.0mL硝酸镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置20min，以3cm比色杯(参考波长580nm)用零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。
5.2.3计算
同5.1.3。
第二篇灰化蒸馏——氟试剂比色法(第二法)
6原理
样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。

C. 离子选择性电极法测定水中氟离子

一、实验目的
1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
3、了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。

4.用氟离子选择-电极测量F时。最适宜PH值范围为53.+5~6.5。PH值
过低、易形成HF。影响F的活度，PH值过高。易引起单晶膜中La的水解，形成La，OH3。
5.影响电极的响应，故通常用3P+H值约3+为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH值。
6.某些高价阳离子+、如A+、Fe，及氢离子能与氟离子络合而干扰测定。而柠檬酸盐可以消除AI3、Fe3的干扰。在碱性溶液中。氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有干扰，而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂、消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异。使离子活度系数保持一致。
8.氟离子选择电极法具有测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样-等优点。最低检出浓度为0.05mg/L，以F-计。、测定上限可达1900mg/L。以F计、。适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

D. 工业废水检测检测哪些项目

1、悬浮物。是水中呈固体状不溶的物质，常单位体积污水所含悬浮物的量（版mg/L）表示。
2、废水中有权机浓度：1）生物化学需氧量，简称生化需氧量，用BOD表示，表示污水中的有机污染物经微生物分解所需的氧量，以mg/L或百万分率（ppm）表示，BOD越高表示水中需氧有机物越多，水质污染程度越大。2）化学需氧量COD，表示用化学氧化剂氧化水中还原性污染物时所需的氧量，以mg/L或百万分率（ppm）表示，COD越高表示有机物越多，目前常用的氧化剂有重铬酸钾或高锰酸钾。3）总有机碳（TOC）和总需氧量（TOD）。
3、PH值是检验水的重要指标，生活污水PH值为7.2—7.6，工业污水较为复杂，变化较大。
4、污水细菌污染指标，在水处理过程中，用两种指标表示水体被细菌污染的程度：1）1毫升水中细菌（杂菌）的总数；2）水中大肠杆菌的多少。水肿含有大肠杆菌，说明水已被污染了。
5、污水中有毒指标。我国已制定过“地面水中有毒物质的最高容许浓度”的标准。此外，还有温度、颜色、放射性物质浓度等。
pH值、五日生化需氧量、化学需氧量、氨氮、总氮、
总磷、阴离子表面活性剂、总氰化物等相关标准项目

E. 工业废水检测方法

工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量，缩写BOD，恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标，它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高，说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物，可经好气菌的生物化学作用而分解，由于在分解过程中消耗氧气，故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多，将造成水中溶解氧缺乏，同时，有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象，产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体，使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间，总共约需一百天，为了缩短检测时间，一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下，五天内的耗氧量为代表，称其为五日生化需氧量，简称BOD5，对生活废水来说，它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定，在工厂排出口，废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升，地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样，是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升，其值越小，说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤)，约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时，水质已开始变差。

F. 一般情况下工业废水的检测项目有哪些

工业废水抄：电导率、透袭明度、PH值、全盐量、总硬度、色度、浊度、悬浮物、酸度、碱度、六价铬、总汞、铜、锌、铅、镉、镍、铁、锰、铍、总铬、钾、钠、钙、镁、总砷、硒、钡、钼、钴、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、总氮、总磷、氟化物、硫化物、高锰酸盐指数、生化需氧量、化学需氧量、挥发性酚、石油类、动植物油、阴离子表面活性剂、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯等

G. 废水中氟化物的测定加入TISAB的作用是什么

TISAB叫做总离子强度调节缓冲溶液，由固定离子强度、保持液接电位稳定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干扰离子的掩蔽剂组成。 其作用是消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致；络合干扰离子，使络合态的氟离子释放出来；缓冲pH变化,保持溶液有合适的pH范围。