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冷轧废水水质

发布时间:2023-01-26 08:16:12

❶ 乳化液的相关文献

摘要:通过对冷轧厂乳化液(含油)废水处理方法的对比,说明处理该废水采用无机陶瓷膜处理装置完全可行;介绍了无机陶瓷膜处理冷轧厂乳化液(含油)废水的工艺过程及处理系统组成。
关键词:冷轧厂乳化液(含油)废水;无机陶瓷膜;废水处理工艺。
1前言
膜技术被称为21世纪的水处理技术,是近40年来发展最迅速、应用最广泛的技术。冷轧厂乳化液(含油)废水处理领域,也是膜技术最重要的应用领域之一。
冷轧厂乳化液(含油)废水是钢铁行业冷轧厂生产过程产生的一种废水,主要成分为2%~10%的矿物油和乳化剂,性质十分稳定,用一般物理和生化方法难以得到理想的处理效果,通常出水含油量为800~1000mg/L,达不到环保排放的要求。
冷轧厂乳化液(含油)废水的处理方法有:重力分离法、颗粒化法、深层过滤法、气浮分离法和超滤膜分离法。重力分离法、颗粒化法和气浮分离法的去除率较低,出水含油量高,只能作为含油废水的预处理;超滤膜分离法具有去除效率高,出水效果好的优点,具体分为有机超滤膜分离法和无机超滤膜分离法。
有机超滤膜分离法,主要应用于大型钢铁项目,冷轧厂乳化液超滤膜处理也在其中。乳化液通过有机超滤膜处理后,出水含油量为10~30mg/L。目前在国内设计、制造和安装的首套乳化液有机超滤膜处理系统,出水已达到了引进超滤装置的水平。有机超滤膜具有系统结构简单,出水水质好的优点。但有机膜还有明显的缺陷,存在耐油、耐温性能差、使用寿命短的缺点。近几年冷轧厂乳化液(含油)废水处理膜已由有机超滤膜转为无机陶瓷膜。
无机陶瓷膜是以Al2O3多孔陶瓷为支撑体的氧化铝膜,其具有耐高温(800℃)、耐高压(1MPa)、耐腐蚀、抗微生物侵蚀等优点,因此已应用于石油开采(油田注入水的处理)、食品饮料、制药、生物工程、污水处理及饮用水净化等领域。无机陶瓷膜对液体中所含机械杂质的分离主要依据筛分理论,可以进行油水分离是因为无机陶瓷膜是一种极性膜,具有亲水疏油的特性,水与膜的界面能小于油与膜的界面能,所以在相同的压力下,水比油容易通过膜孔而实现分离。因此,无机陶瓷膜在冷轧厂乳化液(含油)废水处理应用上有广阔的前景。
由于无机陶瓷微滤膜处理冷轧厂乳化液(含油)废水在国内的应用时间较短,对其处理系统了解不多。本文结合一些工程实际,介绍了该工艺的系统及组成。
2处理工艺
⒉1调节池预处理
来自冷轧厂的废乳化液及部分含油废水首先进入格栅,除去大颗粒悬浮物。然后进入预处理调节池。调节池接收间断和连续来的含油废水,起均质均量调节作用,同时起到浮油直接回收和颗粒沉淀作用。经预处理后的含油废水通过提升泵送至纸带过滤机。在调节池上设有刮油刮渣机,将池底沉渣刮到渣坑中;浮油通过悬浮式吸油泵送至废油回收箱。沉渣将被泵往冷轧其它系统浓缩处理或集中挖出焚烧。废水提升泵受调节池和循环池液位计的控制;由在线温度检测仪调节蒸汽加热;由在线pH表指示调节池酸碱性。
⒉2纸带过滤机过滤处理
调节池中含油废水被泵送至超滤循环池前,通过具有磁过滤纸带的过滤机进行过滤,去除废水中大于5μm的金属或非金属颗粒。
⒉3超滤处理及辅助装置
供料泵将循环池含油废水送至循环泵入口,与大回流液混合进入超滤膜,一部分通过膜,成为净化的渗滤液,大部分进行大回流,还有一部分回流至循环池。通过供料泵连续给料,循环泵工作,并经调节形成一个超滤管正常工作所必须的压力网。
该系统包括循环池、超滤管、供料泵、循环泵、液位传感器、压力传感器、温度传感器、流量传感器及各种自控阀门。蒸汽加热管、压力和温度报警和保护装置与有机膜系统相同。
⒉4超滤膜处理系统清洗
系统共设一套清洗装置,清洗过程分漂洗、碱洗、酸洗。在整个清洗过程中,清洗泵和循环泵均投入工作。清洗时,先漂洗一段时间,而后自动投入酸洗和碱洗工作。正常清洗采用碱性清洗液清洗,并定期加用酸性清洗液清洗,以提高清洗质量。清洗后达到的效果以在清洗过程中超滤净水量的增量为指标,由流量传感器计算机数模转换CRT显示并参与控制,清洗结束后即可重新投入超滤运行。
超滤膜清洗装置由漂洗池、碱洗池、酸洗池和清洗泵组成。在每个池中设有蒸汽加热管,由池内的在线温度表检测废水温度,通过装设在管道上的阀控制蒸汽加量,以保证超滤管所需的最佳工艺温度。各个池内都设有液位计,指示各池的液位。
⒉5乳化油分解处理
从调节池废油收集池输送来的含油废水和循环箱排出的浓乳化液,含油量为20%~40%,通过将浓缩液加温至一定温度,并加硝酸酸化,使油水进一步分离,并利用水比油的比重大的特点,使水沉降在槽罐底部,将下部含油废水排至地坑,水放出后可得到含油浓度为50%~90%的废油液体,而后送至废油收集箱。
本系统共设两台乳化油分解装置,可单独使用或同时使用。乳化油分解装置由分解槽、加温装置、加酸装置(硝酸贮罐+硝酸泵)、在线温度计和液位计及管路阀门组成。根据池内的在线温度表检测废水温度,并通过装设在管道上的阀门控制蒸汽加量,以得到超滤管所需的最佳工艺温度。硝酸贮罐酸液由硝酸泵送至乳化油分解槽。同时有乳化油需要处理的单位,也可以到污水宝项目服务平台咨询具备类似污水处理经验的企业。
⒉6废油收集与输送
收集调节池分离出的废油及分解箱废油。蒸汽将废油加热至80℃,以便于输送。运输车定期将废油送出。
3电气与控制
超滤系统装置仪电控制系统主要由现场仪表、PLC控制装置、低压控制柜、工控机CRT监控系统、现场泵阀操作箱及系统软件等部分组成。整个系统可实现现场模拟量和开关量信号的自动采集、自动处理。CRT上全面监控,现场设备具有全自动运行和手动干预等控制功能。超滤系统装置仪电控制系统各部分构成及功能如下。
⒊1现场仪表
现场仪表主要有液位、温度、压力、流量等信号仪表,所有重要的及需要参与控制的现场数据均以模拟量和开关量上传至PLC,在PLC内进行信号处理。现场仪表选用优质品牌产品,精确度和可靠性更高,降低了设备故障率,减少维护成本,系统运行更可靠。
⒊2PLC控制装置
PLC选用德国西门子S7系列PLC。能可靠地运行,并能完成较复杂的控制任务。使用PLC进行PID调节,可保证被控对象保持正常运行。PLC接受来自现场的输入信号(仪表、报警开关、设备状态信号、设备工作方式选择信号等),并接受上位机CRT发来的指令信号,执行内部用户软件程序,产生输出信号控制现场设备(所有的泵、气动阀、刮油刮渣机、撇油机、纸带过滤机等),以实现系统的全自动或部分自动控制功能。
⒊3低压控制柜
低压控制柜由电源部分和控制部分组成。电源部分提供整个控制系统所需的各种电源,这部分包括变压器、稳压电源、UPS不间断电源、空气开关等。控制部分包括整个系统内设备的动力回路,以及相关的控制回路。控制柜内设有开关、电机保护型开关、交流接触器、继电器、声光报警器、端子及信号灯按钮等设备。
⒊4CRT监控系统
CRT监控系统主要由工控机、显示器、组态软件、打印机等组成。两台工控机之间、工控机与PLC之间以高速的工业以太网连接。工控机通过PLC将所有现场数据读出,在CRT组态画面上显示,包括设备状态显示、工艺参数显示(部分工艺参数动态显示)、历史趋势显示等。CRT上的控制功能是通过PLC实现的,在CRT上可自动启停整个系统,也可启停部分系统,还可对所有现场设备进行单动操作。同时,CRT工作站还可实现报表打印功能,可制作各种灵活的报表,如班报表、日报表、月报表等。
⒊5现场操作箱
现场操作箱包括泵现场操作箱、阀现场操作箱、刮油刮渣机现场操作箱、撇油机现场操作箱、纸带过滤机操作箱等。在操作箱上设有设备方式选择开关,分就地控制和远程控制方式选择。在就地方式下,可以手动启停现场设备。在现场操作箱上,有设备运行、停止、故障状态指示。
⒊6软件部分
系统的软件主要是指PLC运行控制编程软件,同时还有CRT组态软件、操作系统和制表软件等。S7PLC的编程软件是STEP7,可在便携式电脑上对PLC进行编程。CRT组态软件选用西门子的人机界面软件WINCC,WINCC强大的人机交互功能会使整个组态界面及监控更加流畅。操作系统软件及制表软件选用用户较熟悉的WINDOWSNT和OFFICE2000。这样,操作人员稍加培训便可很快熟悉整个CRT监控的操作。
4结论
⑴采用无机陶瓷微滤膜工艺,经过多次工程实际应用证明,用于处理冷轧厂乳化液(含油)废水是完全可行的。
⑵无机陶瓷微滤膜处理冷轧厂乳化液(含油)废水,出水目前还达不到国家的排放要求(油≤10mg/L),出水需采用MBR等生化处理。
⑶废油处理可采用硝酸处理,也可采用破乳剂进行处理。

❷ 钢铁冶炼中的污染

钢铁工业废水污染简介

 

钢铁工业生产过程包括采选、烧结、炼铁、炼钢(连铸)、轧钢等工艺。

1.铁矿的矿山采选废水

炼铁的矿石有四种:赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿和菱铁矿。低品位的铁矿经过精选(湿式筛选、重力选矿、磁选、浮选)得到高品位的铁矿石。选矿主要产生废水和废渣污染。由于硫、铁元素会生成硫酸盐,呈酸性废水,且多含有高浓度悬浮物、多种金属离子、选矿药剂等。选矿厂用水量很大,应提倡一水多用,提高废水处理回用率;废水中有用金属回收;减少废水排放量。

2.烧结厂废水

烧结低加工过程分两步,把矿粉、燃料、溶剂配混成球,并烧结成块。烧结废水主要来自湿式除尘排水、冲洗地面水、设备冷却水排水。除尘水和冲洗水悬浮物含量高,净化后可循环使用;冷却水水温高,一般应回收重复使用。

3.炼铁厂废水

炼铁是把铁矿石、溶剂、焦炭,按一定比例填入高炉内,熔炼成生铁,同时产生炉渣和高炉煤气的生产工艺。

产生的废水主要是高炉煤气洗涤水和冲渣废水。废水水质特点水温较高,悬浮物浓度大,可高达1000——3000毫克/升。

4.炼钢废水

炼钢要把铁中的较多碳元素和硅、锰、硫、林等杂质去除,同时加入镍、锡、铜、铬、钼等合金元素。目前炼钢主要分为转炉炼钢(以纯氧顶吹转炉炼钢为主)、电炉(炼特殊钢),炼钢包括了连铸机生产工艺,将熔融的钢水浇入铸模,用水冷却成型,轧成一定长度的铸块。

炼钢废水分:

设备间接冷却水。水温高,未受污染;

设备和产品的直接冷却废水。含有大量氧化铁和少量润滑油脂处理后可循环利用;

除尘废水、冲渣废水。

炼钢废水经除去悬浮物和降温后可循环使用,多数钢铁厂已实行用水的循环使用。

5.轧钢厂废水

钢锭通过轧制制成板、管、型、线材。轧钢分热轧和冷轧。热轧是经加热后轧制成材;冷轧是在常温下轧制。热轧和冷轧产品过程中需要大量直接冷却水,冲洗钢材和设备,

热轧废水含由大量氧化铁和油,水温高,水量大。经冷却、除油、过滤、沉淀处理后,可循环利用。

冷轧废水中主要污染物有油(包括乳化液)、酸碱、和铬离子,应分流处理注意回收利用。

6.钢铁工业废水产污水平

(废水单位t/t产品,其他单位kg/t产品)

还有这个文章看看可能有帮助:钢铁工业废气污染简介http://www.12369.gov.cn/Content/news/mode_rckindex.asp?req_str=010700&req_id=44

❸ 电镀锌废水怎么处理

电镀锌废水处理工艺流程
由冷轧电镀锌机组排出的高锌浓度废水进入中回和答反应池,以工业消石灰为中和剂中和,废水pH由1~2提高到 8.5~9,然后经薄膜液体过滤器作固液分离,过滤后滤液达标排放,污泥送酸碱废水处理污泥系统。

电镀含锌废水处理装置由四个单元组成:
1. 中和反应及固液分离单元
这是整个水处理工艺的核心部分,充分反应有效控制pH值以使Zn2+形成Zn(OH)2沉淀析出,是确保废水合格排放的前提,而高效率的固液分离是保证合格排放的关键。本单元由中和反应池、薄膜液体过滤器以及空气搅拌装置和控制仪表等组成。
2. 石灰乳制备及供给单元。
该单元由石灰料仓、石灰乳制备及供应投加系统组成,包括仓体、螺旋给料机、混合器、溶解槽、搅拌机组及石灰乳输送泵等设施。制备好的石灰乳浓度为8%~10%,由输送泵送中和反应池。
3. 污泥处理单元。
由污泥收集池、泥浆泵等组成。污泥经浓缩后送压滤机压滤。
4. 盐酸活化清洗单元。
由盐酸池和输送循环泵等组成。该单元是为了清洗滤膜上残存的CaSO4和Zn(OH)2以免堵塞膜孔影响过滤流量。

❹ 下表列出了某冷轧厂排放的废水中各成分的含量及国家环保标准值的有关数据: 冷轧含锌废水水质 经

(1)0.78符合

❺ 冶金工业废水怎么处理

冶金工业产品繁多,生产流程各成系列,排放出大量废水,是污染环境的主要废水之一回.循环用水是冶金废水治理的答一项重要措施.:发展和采用不用水或少用水及无污染或少污染的新工艺、新技术。

现阶段为实现节能减排,多数冶金企业将综合废水收集一起,处理后作为生产补水全部回用。

❻ 钢铁厂的废水主要污染物是什么,具体的工艺流程方案。

钢铁厂现有焦化废水处理工艺采用传统的二段曝气法,处理后出水中COD、NH4+-N、氰化物、硫化物等主要污染物.
炼铁废水综合利用原理工艺流程说明:

❼ HZHJSZ00119 水质 铁的测定EDTA滴定法,

HZHJSZ---------杭州环境水质
“HZHJSZ00119 水质铁的测定 EDTA滴定法”介绍:
HZ-HJ-SZ-0119
水质铁的测定EDTA 滴定法
1 范围
本方法适用于炼铁矿山电镀酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为5~20mg
在测定条件下铜铝离子含量较高大于5.0mg 时产生正干扰其它多数离子对本方
法没有影响
2 原理
水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至pH2 左右用
磺基水扬酸作指示剂用EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量
3 试剂
3.1 硝酸
3.2 硫酸
3.3 盐酸
3.4 1+1 氨水
3.5 精密pH 试纸
3.6 磺基水扬酸溶液50g/L
3.7 六次甲基四胺溶液300g/L
3.8 铁标准溶液称取4.822g 硫酸高铁铵[FeNH4(S04) 12H20]溶于水中加1.0mL 硫酸
移入1000mL 容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为0.010mol/L
3.9 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液:称取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中稀释
至1000 mL 贮于聚乙烯瓶中按下法标定
标定吸取20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中加水至100mL 用精密pH 试纸指示滴
加1+1 氨水调至pH2 左右在电热板上加热试液至60 左右加磺基水扬酸溶液3.6 2mL
用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终
点记下消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(V0) 计算EDTA 标准滴定溶液的准确浓度
c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0
4 仪器
25 或50mL 酸式滴定管
5 试样制备
如水样清澈且不含有机物或络合剂则可取适量水样(合铁量约为5~20mg) 于锥形瓶中
加水至约100mL 加硝酸5mL 加热煮沸至剩余溶液约为70mL 使Fe2+全部氧化为Fe3+
冷却加水至100mL
如水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸3mL 硝
酸5mL 徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消
解得透明溶液为止冷却加水至100mL
往上述处理过的水样中滴加1+1 氨水调节至pH2 左右(用精密pH 试纸检验)
6 操作步骤
将调节好pH 的试液加热至60 加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 摇匀用EDTA 标
准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消
耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数V2)
7 结果计算
c 铁Fe,mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2
式中V1 滴定所消耗EDTA 标准滴定溶液体积(mL)
1
\x0c
V2 水样体积(mL)
EDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L)
55.847 (Fe)的摩尔质量(g/mol)
8 精密度和准确度
11 个实验室分别测定含5~20mg 铁的标准样品相对标准偏差不超过1.2% 相对误差不
超过0.4% 单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率见表1
表1 测定实际废水样的精密度和准确度
实验室废水名称六次重复测定结果相对标准偏差加标回收率
编号mL/L
1 炼铁废水11.2 7.4 97.3
2 钢厂排水153.6 0.25 101.0
3 化工厂排水9.4 1.1 96.5
4 电镀车间997.4 0.21 99.7
5 铁矿废水7268.2 0.2 100.6
6 冷轧钢废水594.3 0.1 101.2
7 机械厂电镀合金废水376.1 0.3 97.6
注意事项
(1) 含悬浮颗粒物或有机物多的样品应适当增加酸量进行消解消解过程中要防止暴沸和蒸干否
则会使结果偏低
(2) 水样中若含铜镍干扰离子应在预处理溶液中滴加1+1 氨水至刚产生混浊再滴加1+1 盐酸
至溶液澄清加2g 氯化铵滴加六次甲基四胺溶液3.7 至出现混浊再过量8mL 在水浴上加热至80
并保持15min 使Fe(OH)3 沉淀絮凝放冷用中速滤纸过滤
用1+1 盐酸10mL 将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中用热水洗滤纸洗液并入烧杯中必要时再用少量
1+1 盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解
冷却后溶液定容至200mL 分取适量调节pH 后再进行滴定操作
(3) 用EDTA 标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH 值为1.2.0 既可排除重金属离子的干扰又适宜
于磺基水扬酸指示终点pH 值过低使滴定终点不敏锐pH 值过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定
(4) 由于铁离子与EDTA 络合作用较慢因此滴定时试液应保持在60 左右在接近终点时应缓慢滴
定并剧烈振摇使其加速反应否则将导致测定结果偏高
9 参考文献
水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.182~184
中国环境科学出版社北京1997
2

❽ 钢铁工业废水污染特征

可分为很多
1、含酸废水:其中含有盐酸、硫酸或硝酸,铁离子等为酸轧机组酸洗内下来的废水容.
2、含碱废水:含有氢氧化钠,一般碱洗下来的废水
3、含油废水:钢铁冷轧时产生废油,有酸油,有碱油
4、含铬废水:含油六价铬
具体处理方法 你可以问我

❾ 钢铁厂水处理工艺、程序

炼钢水系统工艺流程及设备
1、系统工艺流程简述:
(1)转炉净环工艺流程:本系统主要供给转炉冷却、氧枪、一文水套冷却、混铁炉除尘风机冷却、一次、二次除尘风机冷却等用水,设备冷却后开式回流至水泵房热水池,由冷却上塔泵加压上塔,冷却后流入冷水池,再由加压泵送至设备循环使用。
(2)转炉浊环工艺流程:本系统主要供给煤气洗涤用水,使用后的水经粗颗粒分离器去除大的杂质颗粒后,再经斜板沉淀池沉淀,处理后的水流入浊环热水池,由泵加压送至用水点循环使用。污泥部分加压送至污泥浓缩池处理。
(3)连铸浊环工艺流程:本系统主要供给连铸设备冷却、二冷水、冲氧化铁皮等,使用后的水流入旋流井沉淀后,一部分加压供冲渣循环使用,另一部分水加压送至化学除油器处理,处理后的水流入泵房连铸浊环水池,经过滤后加压上冷却塔,冷却后的水流入冷水池,再由泵加压供生产循环使用。污泥部分加压送至污泥浓缩池处理。
(4)连铸净环工艺流程:本系统主要供给连铸结晶器冷却用水,使用后的水利用余压上冷却塔,冷却后流入冷水池,然后经加压过滤供设备冷却循环使用,系统消耗用水由软水补入。
(5)汽包软水系统:软水制备后,经除氧器处理后,供汽包。
以上各系统为保证水质均设加药装置。
各系统消耗水均由厂区新水管道补入。
2、主要设备:
各系统加压泵组、泵房起吊设备、过滤器、冷却塔、加药装置、斜板沉淀池、化学除油器、电磁絮凝器、刮泥机,除氧器,软化装置、清渣设施等。
四、轧钢水系统工艺流程及设备
1、系统工艺流程简述:
(1)轧机净环工艺流程:本系统的不主要供给轧机电机设备冷却,使用后的水流入净环热水池,由泵加压上塔冷却后,流入冷水池,再由泵加压送至用水点循环使用。
(2)轧机浊环工艺流程:本系统主要供给冲渣及轧机喷射冷却等,使用后的水流入旋流井,沉淀后的水一部分加压送至冲渣循环使用,另一部分的水加压送至化学除油池,处理后的水自流入浊环热水池,加压过滤后上冷却塔,冷却后的水进入冷水池,再由泵加压送至设备冷却用水点循环使用。污泥部分加压送至污泥浓缩池处理。
(3) 冷轧车间 各个机组场地冲洗排出的含油废水,酸洗-轧机联合机组的地坑、轧机清洗等产生的含乳化液和油废水,连续退火机组的清洗循环处理段、地坑产生的含油废水,热镀锌机组脱脂的清洗段、地坑产生的含油废水,彩涂涂层机组脱脂的清洗及工艺段产生的含油废水,机修修磨辊间产生的乳化液和油废水,油库等冲洗废水进入轧钢厂的含油、乳化液废水处理系统。
工艺流程:酸洗机组间断或连续排出的含酸、含油及乳化液等废水。乳化液和含油废水计入调节槽,经静置分离后,上部的油经带式撇油机取出,中部浓度的乳化液送一级、二级超滤装置的循环槽循环浓缩分离,产生浓度为50%的废油。含酸废水采取中和沉淀及生化处理工艺,含酸废水进入调节均衡池,进行水量调节和PH的均衡,用泵送至辐流式中和沉淀池与石灰进行中和反应。
酸洗机组的漂洗水和其他含酸废水排入酸水处理系统,脱脂废水经过除油处理后,钝化清洗水除铬处理后都进入酸洗水处理系统。酸洗机组的高浓度废酸进入废酸再生站,采用RUTHNER喷雾焙烧工艺对废酸进行再生。回收废酸中99%以上的烟酸,并获得可作为磁性材料的氧化铁粉附加产品。
以上各系统为保证水质均设加药装置。
各系统消耗水均由厂区新水管道补入。
2、主要设备:
各系统加压泵组、泵房起吊设备、过滤器、冷却塔、加药装置、化学除油器、刮泥机,清渣设施等。

❿ HZHJSZ00119 水质 铁的测定EDTA滴定法,HZHJSZ是什么意思

HZHJSZ---------杭州环境水质

“HZHJSZ00119 水质铁的测定 EDTA滴定法”介绍:

HZ-HJ-SZ-0119
水质铁的测定EDTA 滴定法

1 范围
本方法适用于炼铁矿山电镀酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为5~20mg
在测定条件下铜铝离子含量较高大于5.0mg 时产生正干扰其它多数离子对本方
法没有影响

2 原理
水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至pH2 左右用
磺基水扬酸作指示剂用EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量

3 试剂
3.1 硝酸
3.2 硫酸
3.3 盐酸
3.4 1+1 氨水
3.5 精密pH 试纸
3.6 磺基水扬酸溶液50g/L
3.7 六次甲基四胺溶液300g/L
3.8 铁标准溶液称取4.822g 硫酸高铁铵[FeNH4(S04) 12H20]溶于水中加1.0mL 硫酸
移入1000mL 容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为0.010mol/L
3.9 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液: 称取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中稀释
至1000 mL 贮于聚乙烯瓶中按下法标定
标定吸取20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中加水至100mL 用精密pH 试纸指示滴
加1+1 氨水调至pH2 左右在电热板上加热试液至60 左右加磺基水扬酸溶液3.6 2mL
用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终
点记下消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(V0) 计算EDTA 标准滴定溶液的准确浓度

c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0

4 仪器
25 或50mL 酸式滴定管

5 试样制备
如水样清澈且不含有机物或络合剂则可取适量水样(合铁量约为5~20mg) 于锥形瓶中
加水至约100mL 加硝酸5mL 加热煮沸至剩余溶液约为70mL 使Fe2+全部氧化为Fe3+
冷却加水至100mL

如水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸3mL 硝
酸5mL 徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消
解得透明溶液为止冷却加水至100mL

往上述处理过的水样中滴加1+1 氨水调节至pH2 左右(用精密pH 试纸检验)

6 操作步骤
将调节好pH 的试液加热至60 加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 摇匀用EDTA 标
准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消
耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数V2)

7 结果计算
c 铁Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2
式中V1 滴定所消耗EDTA 标准滴定溶液体积(mL)
1

V2 水样体积(mL)
EDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L)

55.847 (Fe)的摩尔质量(g/mol)
8 精密度和准确度

11 个实验室分别测定含5~20mg 铁的标准样品相对标准偏差不超过1.2% 相对误差不
超过0.4% 单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率见表1

表1 测定实际废水样的精密度和准确度

实验室废水名称六次重复测定结果相对标准偏差加标回收率
编号mL/L

1 炼铁废水11.2 7.4 97.3
2 钢厂排水153.6 0.25 101.0
3 化工厂排水9.4 1.1 96.5
4 电镀车间997.4 0.21 99.7
5 铁矿废水7268.2 0.2 100.6
6 冷轧钢废水594.3 0.1 101.2
7 机械厂电镀合金废水376.1 0.3 97.6

注意事项

(1) 含悬浮颗粒物或有机物多的样品应适当增加酸量进行消解消解过程中要防止暴沸和蒸干否
则会使结果偏低
(2) 水样中若含铜镍干扰离子应在预处理溶液中滴加1+1 氨水至刚产生混浊再滴加1+1 盐酸
至溶液澄清加2g 氯化铵滴加六次甲基四胺溶液3.7 至出现混浊再过量8mL 在水浴上加热至80
并保持15min 使Fe(OH)3 沉淀絮凝放冷用中速滤纸过滤
用1+1 盐酸10mL 将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中用热水洗滤纸洗液并入烧杯中必要时再用少量
1+1 盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解
冷却后溶液定容至200mL 分取适量调节pH 后再进行滴定操作

(3) 用EDTA 标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH 值为1.5~2.0 既可排除重金属离子的干扰又适宜
于磺基水扬酸指示终点pH 值过低使滴定终点不敏锐pH 值过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定
(4) 由于铁离子与EDTA 络合作用较慢因此滴定时试液应保持在60 左右在接近终点时应缓慢滴
定并剧烈振摇使其加速反应否则将导致测定结果偏高
9 参考文献

水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp. 182~184
中国环境科学出版社北京1997
2

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