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取工业废水1000ml

发布时间:2023-01-06 14:48:20

Ⅰ 【提问】求一高中化学题的解题过程

1):2KBrO3+10KBr+3H2SO4=6Br2+6KOH+3K2SO4
KBrO3——3
Br2——3I2——6S2O32-
X
0.001875mol
X=0.001875/6=0.0003125mol
KBrO3的浓度C=0.0003125mol/25mL=0.01250mol/L
2):3
Br2——3I2——6S2O32-
a
0.001425mol
与苯酚反应后剩余的溴的量:a=0.001425/2=0.0007125mol
原标准液中溴的量:3X=0.0009375mol
与苯酚反应的溴的量:0.0009375mol-0.0007125mol=0.000225mol
苯酚——3
Br2
b
0.000225mol
b=0.000225mol/3
=0.000075mol
苯酚的质量:0.000075*94=0.00705g
工业废水中苯酚的含量:0.000705g/100ml=7.05mg/0.1L=70.50mg/L

Ⅱ BOD分析仪的测定原理/方法

水五日生化需氧量(BOD5)的测定 1.1 理解BOD的含义及测定条件;
1.2 了解水样预处理的道理与预处理方法。 生物化学需氧量(BOD)定义为:在规定的条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程所消耗的溶解氧量。该过程进行的时间很长,如在20℃培养条件下,全过程需100天,根据目前国际统一规定,在20±1℃的温度下,培养五天后测出的结果,称为五日生化需氧量,记为BOD5,其单位用质量浓度mg/L表示。
对于一般生活污水和工业废水,虽然含较多有机物,如果样品含有足够的微生物和具有足够氧气,就可以将样品直接进行测定,但为了保证微生物生长的需要,需加入一定量的无机营养盐(磷酸盐、钙、镁和铁盐)。
某些不含或少含微生物的工业废水、酸碱度高的废水、高温或氯化杀菌处理的废水等,测定前应接入可以分解水中有机物的微生物,这种方法称为接种。对于一些废水中存在着难被一般生活污水中微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,可以将水样适当稀释,并用驯化后含有适应性微生物的接种水进行接种。
一般检测水质的BOD5只包括含碳有机物质氧化的耗氧量和少量无机还原性物质的耗氧量。由于许多
二级生化处理的出水和受污染时间较长的水体中,往往含有大量硝化微生物。这些微生物达到一定数量就可以产生硝化作用的生化过程。为了抑制硝化作用的耗氧量,应加入适量的硝化抑制剂。 BOD分析仪是高智能化在线连续监测仪。使用的玻璃仪器皿在实验前应认真清洗,防止油污、沾尘。玻璃器皿干燥后方能使用。
BDO-200A型中文在线溶氧仪是我公司生产高智能化在线连续监测仪。可以配极谱式电极,自动实现从ppb级到ppm级的宽范围测量,是检测锅炉给水、凝结水、环保污水等行业的液体中氧含量测量的专用仪器。其具有响应快、稳定、可靠、使用费用低等特点,适合火力发电厂大量使用。
常用实验室设备如下:
4.1 生化培养箱温度控制在20±l℃,可连续无故障运行。
4.2 充氧设备充氧动力常采用无油空气压缩机(或隔膜泵、或氧气瓶、或真空泵)。充氧流程可分为正压、负压充氧两种流程。
4.3 BOD培养瓶:容积550±1mL。
4.4 样品运输贮藏箱:温度保持0~4℃。
4.5 250mL溶解氧瓶或具塞试剂瓶2~6个。
4.6 50mL滴定管2支。
4.7 1mL移液管3支,25mL、100mL移液管各1支。
4.8 10mL、100mL量筒各1个。
4.9 250mL碘量瓶2个。 采用分析纯试剂。实验用水采用重蒸蒸馏水。
5.1硫酸锰溶液
将MnSO4·4H2O 480g或MnSO4·2H2O 400g溶于蒸馏水中,过滤后稀释成100mL。 (此溶液中不能含有高价锰,试验方法是取少量此溶液加入碘化钾及稀硫酸后溶液不能变成黄色,如变成黄色表示有少量碘析出,即表示溶液中含有高价锰)。
MnO+2I-+6H+=I2+Mn2++3H2O 23
5.2碱性碘化钾溶液
溶解500g氢氧化钠于300—400mL蒸馏水中,冷至室温。另外溶解300g碘化钾于200mL蒸馏水中,慢慢加入已冷却的氢氧化钠溶液,摇匀后用蒸馏水稀释至1000mL(强碱性溶液腐蚀性很大,使用时注意勿溅在皮肤或衣服上),如有沉淀,则放置过夜取上清液,贮藏于塑料瓶或棕色试剂瓶中(用棕色试剂瓶时要用橡胶瓶塞)。
5.3 浓硫酸
比重1.84,强酸腐蚀性很大,使用注意勿溅在皮肤或衣服上。
5.4 1%淀粉指示液
称取2g可溶性淀粉,溶于少量蒸馏水中,用玻璃棒调成糊状:慢慢加入(边加边搅拌)刚煮沸的200mL蒸馏水中,冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌ZnCl2防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色,如变成紫色表示已有部分变质,要重新配制。
5.5 (1+1)硫酸溶液
将浓硫酸(比重1.84)与水等体积混合。
5.6 2 mol/L(1/2 H2SO4)
5.7盐溶液
下述溶液至少可稳定一个月,应贮存在玻璃瓶内,置于暗处。一旦发现有生物滋长迹象,则应弃去不用。
5.7.1 磷酸盐:缓冲溶液。
将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g七水磷酸氢二钠(NaH2PO4·7H2O)、和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于500mL水中,西是指1000mL。
此缓冲溶液的pH应为7.2。
5.7.2 七水硫酸镁:22.5g/L溶液
将22.5g七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000mL并混合均匀。
5.7.3 氯化钙:27.5g/L溶液
将27.5g无水氯化钙(CaCl2)(若用水合氯化钙,要取相当的量)溶于水,稀释至1000mL并混合均匀。
5.7.4:0.25g /L溶液
将0.25g六水氯化铁(Ⅲ)(FeCl3·H2O)溶解于水中,稀释至1000mL并混合均匀。
5.8 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的蒸馏水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中,使用前用重铬酸钾,C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L标准溶液标定,标定方法如下。
于250mL碘重瓶中,加入l00mL蒸馏水和1g碘化钾,加入10.00mL 0.0250 mo1/L重铬酸钾标准溶液,5mL 2 mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液(5.6),密塞,摇匀,于暗处静置5 min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪尽为止,记录用量。
标定反应:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+312+4K2SO4+7H2O
(硫酸铬,绿色)
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(连四硫酸钠,无色)
C=10.00×0.0250/V
式中 C——硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V——硫代硫酸钠溶液消耗量(mL)
5.9 氢氧化钠,0.5mol/L
5.10 盐酸,0.5mol/L
5.11 稀释水
在5-20L玻璃内瓶装入一定量的纯水曝气2-8h,使稀释水的溶解氧接近饱和;曝气后瓶口盖上两层干净纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量不少于8mg/L。临用前每升水中加入四种营养盐溶液(5.7.1)、(5.7.2)、(5.7.3)、(5.7.4)各lmL并混合均匀。稀释水的pH值为7.2,应在8h内使用完。
5.12 接种水
如被检验样品本身不含有足够的适应性微生物,应采取下述方法获得接种水。接种温度应在20±l℃。
5.12.1 城市污水,一般采用住宅区生活污水,过滤后在20℃培养箱内放置一昼夜,取上清液作为接种水。
5.12.2 待测样品经生化处理构筑物的出水处的出水。
5.12.3 当工业废水中含有难降解有机物时,取该工业废水排放口下游3-8Km 处的水作为做接种水;如无此种水源采用驯化菌种的方法在实验室培养含有适应于待测样品的接种水,建议采用如下方法:取中和或适当稀释后的该水样进行连续曝气,每天加少量新鲜水样。同时加入适量表层土壤、花园土壤或生活污水,使能适应水样的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或分析其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适应的微生物已经繁殖,可用做接种水。一般驯化过程需要3-8d。
5.13 接种的稀释水
根据需要和接种水的来源,向每升稀释水(5.11)中加入1.0~5.0mL接种水(5.12)中的一种。
以接种的稀释水的5天(20℃)耗氧量应在0.3~1.0mg/L之间。 6.1 实验前准备工作
6.1.1实验前8h将生化培养箱接通电源,并使温度控制在20℃下正常运行。
6.1.2将实验用的稀释水、接种水和接种的稀释水放入培养箱内恒温备选用。
6.2水样预处理
6.2.1水样的pH值不在6.5~7.5之间时;先做单独试验,确定需要的盐酸(5.10)或氢氧化钠溶液(5.9)
体积,再中和样品,不管有无沉淀形成。当水样的酸度或碱度很高,可改用高浓的碱或酸进行中和,确保用量不少过水样体积的0.5%。
6.2.2含有少量游离氯的水样,一般放置1-2h后,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消失的水样,可加入适量的亚硫酸钠溶液,以除去游离氯。
6.2.3从水温较低的水体中或富营养化的湖泊中采集的水样,应迅速升温至20℃左右,以赶出水样中过饱和的溶解氧。否则会造成分析结果偏低。
从水温较高的水体中或废水排放口取样,应迅速使其冷却至20℃左右,否则会造成分析结果偏高。
6.2.4若待测水样没有微生物或微生物活性不足时,都要对样品进行接种。诸如以下几种工业废水:
a、未经生化处理过的工业废水;
b、高温高压或经卫生杀菌的废水,特别要注意食品加工工业的废水和医院生活污水;
c、强酸强碱性的工业废水;
d、高BOD5值的工业废水;
e、含铜、锌、铅、砷、镉、铬、氰等有毒物质的工业废水。
以上的工业废水都需采用具有足够微生物。 7.1 不经稀释水样的测定
①溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水,可不经稀释而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内,转移过程应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。瓶内不应留有气泡。
②其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20培养5天。在培养过程中注意添加封口水。
③从开始放入培养箱算起,经过5昼夜后,弃去封口水,测定剩余的溶解氧。
7.2 需经稀释水样的测定
7.2.1 稀释倍数的确定
根据实践经验,提出下述计算方法,供稀释时参考。
7.2.1.1地表水
由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积,即求的稀释倍数。高锰酸盐指数与系数的关系见表2-3。
表2-3 由高锰酸盐指数与系数的关系
高锰酸盐指数(mg/L) 高锰酸盐指数(mg/L)
系数
<5

10~20
0.4、0.6
5~10
0.2、0.3
>20
0.5、0.7、1.0
7.2.1.2工业废水
由重铬酸钾法测得的COD值来确定,同程需作单个稀释比。
使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数。
使用接种稀释水时,则分别乘以系数0.075、0.15、0.25即获得三个稀释倍数。
7.2.2 稀释操作
7.2.2.1 一般稀释法:
按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中,加入需要量的均匀水样,再加入稀释水(或接种稀释水)至800mL,用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。
按照(7.1)相同的步骤操作,测定培养5天前后的溶解氧。
另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白试验,测定培养5天前后的溶解氧。
7.2.2.2 直接稀释法
直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差<1mL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出来的水样量,然后用稀释水(或接种稀释水)使刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。
7.3溶解氧的测定:
溶解氧的测定方法用碘量法(通常用叠氮化钠改良法),详见本书第二章《实验六水溶解氧(DO)的测定》 8.1不经稀释直接培养的水样
BODs = DO1-DO2
BODs——水样的BOD5值,mg/L
DO1:水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L
DO2:水样在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
8.2 经稀释后培养的水样2121215)()(ffBBCCBOD
C1——水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L
C2——水样在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度,mg/L
B2——稀释水(或接种稀释水)在培养五天后的溶解氧浓度,mg/L
f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例
f2——水样在培养液中所占比例1 9.1 根据废水浓度高低及毒性大小确定使用稀释水、接种水还是稀释接种水,若稀释比大于100,将分两步或几步进行稀释。
9.2 培养时要注意避光,防止藻类生长影响测定结果。
9.3 其他注意事项参见本书第二章《实验六水溶解氧(DO)的测定》中(7.2~7.6)。

Ⅲ 测工业污水的化学需氧量

你用的哪种方法!有水样的COD的估计值吗?一般100以上用Cr法,以下用Mn法,不致于测不出吧?

Ⅳ 高中化学题

①2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
答案是对的,你可能把MnO4-当作负四了,其实是负一,左边和右边都是失去四个电子,呈正四价。
(2)n(KMnO4) = 0.100mol·L-1×10.00mL×10-3L·mL-1 = 1.00×10-3mol
n(Na2C2O4) = 0.200mol·L-1×11.00mL×10-3L·mL-1 = 2.20×10-3mol
根据2KMnO4~5Na2C2O4
过量KMnO4为:
20.00mL水样消耗KMnO4­为1.00×10-3mol-8.80×10-4mol = 1.20×10-4mol
根据得电子数目相等, 则有4KMnO4~5O2
相当于1L水样消耗O2为: = 240mg
即该水样的COD = 240mg·L-1
(3)我看的题目和楼主写的不一样:如果每次取水样20.00mL, 加入等体积的0.100mol·L-1酸性KMnO4溶液, 为简化计算, 令滴定过量KMnO4时, 每消耗1.00mL Na2C2O4溶液, 就相当于水样的COD为10.0mg·L-1
结果为5.00mol/L,你再看看。

(4)A,a/b大于16/35,假设废水a为1000ml,COD为500mg/L,根据上面的关系式可计算出草酸b为2187.5ml,比值为16/35,如果大于这个值排出的废水就超标了。

Ⅳ 取某工业废水水样100.0ml,以酚酞为指示剂

碳酸自氢钙
100ml=0.1L
含CaO及CaCO3:0.05000*25.00/0.1=12.5mmol/L
含CaO:12.5*56=700mg/L
含CaCO3:12.5*100=1250mg/L

Ⅵ 化学问题

设取单位时间为1s

则根据硫酸的废水排放流量可知:

1s内排放出的废水的体积为10L·S-1*1s=10L

注意:1L=1000mL=1000cm3

10L废水中含硫酸质量=10L*1000*1g·cm-3*2%=200g

同理可知相同时间内:

假设氢氧化钠溶液的流量为X L·S-1

1s内排放出的废水的体积为X L·S-1*1s=X L

根据1L=1000mL=1000cm3

XL废水中含氢氧化钠的质量=XL*1000*1g·cm-3*4%=40X g

pH约为7,要求硫酸和氢氧化钠恰好完全中和

根据硫酸与氢氧化钠反应的化学方程式,有:

2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O

80 98

40X g 200g

X=4.1

故可知氢氧化钠溶液的排放流量为4.1L·S-1

Ⅶ 工业大部分去除污水中的钾离子的用什么方法

用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。

Ⅷ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢

总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/v

式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。

Ⅸ 工业废水碱度的测定中离子含量怎么算

1单一溶液,已知溶液的物质的量浓度,则其中每一种离子的浓度都不必知道体积。

2.如果是溶液稀释,则需要知道溶液的体积。

3.如果题目中给出了溶液的体积,则可以根据溶液的体积直接计算物质的量浓度。

4.如果题目中没有给出溶液的体积,而是给出了溶液的密度,则需要根据溶液的质量/溶液的密度去计算溶液的体积。

  1. 电解质的电离:解质溶解于水或受热熔化时,离解成能自由移动的离子的过程叫做电离

  2. 水的电离:水是一种极弱的电解质,它能微弱地电离,生成H3O+和OH-,H2O H++OH-。在25℃(常温)时,纯水中[H+]=[OH-]=1×10-7mol/L。

  3. 多元弱酸的电离是分步的,主要以第一步电离为主。

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