离子选择电极法测定铝型材厂封闭液和废水中的氟

① 氟离子选择性电极测定水中氟含量是多少

水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,饮用水含氟为 0.5mg/L左右为宜。氟含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒,而过低又会引起龋齿病.通常超过1.4mg/L的水禁止使用。

氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法)。前者的测定范围较宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理。后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理。因此,直接电位法已广泛用于水中氟的测定。

结构测量：

离子选择性电极(见彩图)的基本结构见图。电极的敏感膜固定在电极管的顶端，管离子选择性电极内装有内充溶液，其中插入内参比电极(通常为Ag│AgCl电极)，内充溶液的作用在于保持膜内表面和内参比电极电势的稳定。

离子选择性电极是一个半电池(气敏电极例外)，它的电势不能单独测量，而必须和适时的外参比电极组成完整的电化学电池，然后测量电池的电动势，它包括以下几项:

E=Em+En+E1-Ew式中En为内参比电极的电势。

Ew与E1为外参电极的电势及其液接部分的液接电势。

在一般测量中，上述三项都要求保持不变，因此电动势E与Em之间只差一个常数项，它的变化完全能反映Em的变化。

② 离子选择性电极法测定水中氟离子

一、实验目的
1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。
2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。
3、了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。

4.用氟离子选择-电极测量F时。最适宜PH值范围为53.+5~6.5。PH值
过低、易形成HF。影响F的活度，PH值过高。易引起单晶膜中La的水解，形成La，OH3。
5.影响电极的响应，故通常用3P+H值约3+为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH值。
6.某些高价阳离子+、如A+、Fe，及氢离子能与氟离子络合而干扰测定。而柠檬酸盐可以消除AI3、Fe3的干扰。在碱性溶液中。氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有干扰，而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂、消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异。使离子活度系数保持一致。
8.氟离子选择电极法具有测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样-等优点。最低检出浓度为0.05mg/L，以F-计。、测定上限可达1900mg/L。以F计、。适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

③ 离子选择电极法测定氟含量所依据的原理是什么

敏感膜是由氟化镧中参杂氟化铕，氟化铕是2配位的，氟化镧是3配位的，当后者里面参杂前者时，就会形成空穴，溶液中的氟离子就会进入敏感膜，进而形成双电层

④ 关于氟离子选择电极测量水中氟离子的含量的一些问题

离子选择性电极（ISEs）是以敏感膜为基础的电化学传感器，这层膜是使电极对特定离子有选择性响应的元件。 根据膜的材料不同可将离子选择性电极分为4种：

• 玻璃膜（如Na+或pH）

• 固态膜（如Pb2+）

• 聚合体膜（如K+）

• 气体渗透膜（如CO2）

你的氟离子选择电极是玻璃膜电极，简称玻璃电极。他的示意图是这样的 首先，关于-320 mv，是要比绝对值小。这个值是你在洗电极的时候用来指示洗干净的指标，和你的纯水的质量有关。 再者，你说的甘汞电极是氟离子选择电极的内参比电极，他们是集合在一起的。如上图所示。 氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO3-、Ac-、Cl-、Br-、I-、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因是由于在膜表面发生如下反应而造成正干扰：LaF3 + 3OH- ＝ La(OH)3 + 3F- 在较高酸度时由于形成HF2-而降低F-离子活度，因此测定时需控制试液pH在5～6之间。另外，你所说的型号PHS-2是离子计的型号，不是你的氟离子选择电极的型号。之所以叫它离子选择电极就是因为它的选择性高。它的电极薄膜是由氟化镧单晶薄片构成，而氟化镧晶格上有空穴，负离子在空穴上的移动而导电，当它处于溶液中时，氟离子可以进入空穴在电极表面交换。 从它的原理我们可以看到，如果溶液中有与氟离子生成配合物或难溶物的离子如铝离子三价铁离子，这些物质形成的配合物是不会被响应的，对于电位的增加没有一点贡献。所以这也就是也需加入掩蔽剂以排除影响的原因。

⑤ 溶液的温度对离子选择电极法测定水中氟有什么影响

温度升高电位值降低。
离子选择电极测定水中氟化物，环境温度过高
或过低都会影响对数回归方程式的斜率，同时也影响截距，导致氟浓度的误差，理想的温度范围为24℃～27℃，标准和样品溶液必须控制在相同的温度下测定。

⑥ 离子选择性电极法测定水中氟离子中，测定的是氟的活度还是浓度

一.目的
1.掌握直接电位法测定的原理及实验方法.
2.掌握用标准加入法和Gran作图法测定水中微量氟离子方法.
3.学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计或离子计.
二.原理
水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,饮用水含氟为 0.5mg/L左右为宜.氟含量过高易患氟斑牙或发生氟中毒,而过低又会引起龋齿病.通常超过1.4mg/L的水禁止使用.
氟的测定通常采用比色和直接电位法(即氟离子选择性电位法).前者的测定范围较宽,但干扰因素多,往往需对试样进行预处理.后者的测量范围虽不如前者宽,但可满足水质分析要求,且操作简单,干扰因素少,不需要对水进行预处理.因此,直接电位法已广泛用于水中氟的测定.
本实验中,应用氟离子选择性电极与饱和甘汞电极(S.C.E接正极),待测试液组成原电池.若在待测试液加入TISAB,使离子强度保持恒定,那么测量得到的电池电动势E与氟离子浓度关系式为:
2.303RT
E=K'+ ─────logCF-
F
=K'+SlogCF-
据此,当氟离子浓度在1--10-6mol·L-1范围内电池电动势E 与氟离子浓度的对数logCF-呈直接关系.这就是直接电位测定氟离子的理论基础.
1.标准加入法:
当试样成份复杂,组成变化较大时采用此法.先测体积为VX的未知试液的电动势EX,然后向未知试液加入体积为VS(约为VX/100),浓度为CS的标准溶液,测得电动势为EX+S,即可用下式求出待测试液中F-的浓度:
CSVS
CF- = ────×[10△E/S-1]-1
VX
式中△E=EX+S-EX,S为电极的实际斜率.
2.Gran作图法:
本法属多次等体积标准加入法.采用新的作图法求离子浓度的一种实验技术.当未知液加入的体积为Vs,浓度的Cs标准溶液后,其电池电动势
CF-VX+CSVJ
E=K'+Slog ━━━━━━━━
VX+VS
即
(Vx+Vs)10E/S=10K'/S(CF-VX+CSVS)
若以(VX+VS)10E/S对VS作图便一直线,外延直线,在轴上得交点Ve,此时
CF-VX+CSVE=0
故CF-=-CSVe/VX
实际作图时为省去纵坐标的烦杂数字计算,可利用10% 体积校正的格氐作图纸(见图1).此种作图纸纵坐标是反对数设计的,因此可直接标以E值,横坐标代表加入标准溶液体积,每大格代表体积数为待测的溶液体积百分之一.此种作图纸斜率S是固定的,对一价离子为58mv/px,二价离子为 29mv/px.若实际使用的电极斜率与此不符,可进行电位校正,也可作空白校正.

⑦ 离子选择电极法测定氟

方法提要

试样用氢氧化钠熔融后，用水浸取熔块，使氟与部分元素的化学键解离而释放出氟离子。在pH6.8～7.2的柠檬酸-三乙醇胺溶液中，以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用离子计测定试液中的电位值。

方法适用于水系沉积物及土壤中氟量的测定。

方法检出限(3s):20μg/g氟。

测定范围:60～3400μg/g氟。

仪器及材料

离子计精度0.1mV。

氟离子选择电极要求氟含量在10^-1～10^-5mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h，使之活化，然后用水清洗至说明书上的规定值(一般在去离子水中的电位为-320mV)。

饱和甘汞电极。

电磁搅拌器。

石墨坩埚30mL。

试剂

氢氧化钠。

盐酸。

乙醇。

柠檬酸钠溶液称取500g柠檬酸钠，用水溶解后，加水稀释至1700mL，搅匀，备用。

氢氧化钠溶液(50g/L)称取5gNaOH置于200mL塑料烧杯中，加水溶解后，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中备用。

三乙醇胺缓冲溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺，加入约215mL(1+1)HCl，调节溶液pH在6.8～7.1范围，再用水稀释至1000mL。

氟标准溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL称取0.2210g已在500℃烘焙15min，并在干燥器中冷却的优级纯氟化钠，置于150mL塑料烧杯中，加入100mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立刻移入净化的塑料瓶中。

氟标准溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟标准溶液Ⅰ，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立刻移入净化的塑料瓶中。

酚红指示剂(1g/L)称取0.10g酚红置于100mL烧杯中，加入100mL水及数滴NaOH溶液使之溶解。

校准曲线

于一组25mL容量瓶中，分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟标准溶液Ⅱ，再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟标准溶液Ⅰ。分别加入5mL空白试验溶液［为了便于控制体积，可将两份空白试验溶液合并在同一个100mL容量瓶中，这样就可以加入分取试样溶液体积的一半］。再加入7.5mL柠檬酸钠溶液，摇匀。加2滴酚红指示剂，用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟标准系列。

将溶液倒入50mL塑料杯中，放入1根转子，将塑料杯放在电磁搅拌器上，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在转子不断搅拌下，在离子计上测定并读取平衡后稳定的电位值。以氟量(lgC)为横坐标，氟离子选择电极电位值为纵坐标，在半对数纸上绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于30mL石墨(或镍)坩埚中，放入高温炉内，升温至450℃焙烧1h(石墨坩埚宜低于400℃;若有机质较低，可不焙烧)，取出冷却。加入几滴乙醇润湿试样，加入6gNaOH，放入高温炉内，慢慢升温至620℃，保温15min。取出，稍冷后，将坩埚放入盛有60mL沸水的150mL塑料烧杯中(若溶液中有锰离子的绿色，可加入几滴乙醇还原)。待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。

分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料烧杯中，加入7.5mL柠檬酸钠溶液，摇匀。加2滴酚红指示剂，用(1+1)HCl和氢氧化钠溶液调至溶液呈橙红色pH6.8～7.1，加入2.5mL三乙醇胺缓冲溶液，将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒回原塑料杯中，然后按校准曲线步骤操作，在校准曲线上查得试样溶液中的氟量。

试样中氟含量的计算参见式(84.8)。

注意事项

1)也可将试样加入4gNa₂O₂搅匀，面上再覆盖1g，在镍坩埚中于700℃高温炉中熔融。

2)可从测定钨、钼的试样溶液中分取试液进行测定。

⑧ 实验 离子选择性电极法测定水中的微量氟 1.实验中加入总离子强度缓冲溶液的作用是什么

引自
厦门市疾病预防控制中心
2007.5
讲义
对于氟离子选择电极，较佳的试剂酸度条件为ph
5
~
6。
ph<5时，溶液中会发生下述弱酸配位反应：2f-+h+=hf+f-=hf2-，使溶液中的f-减少，会影响电极的灵敏度，使分析结果偏低。这是由于氟电极只对f-响应对hf或hf2-无响应，而且氟电极的氟化镧电极膜会增大被溶解，影响测定。
当ph＞8
时，oh-对电极的响应，将严重影响测定结果，使分析结果偏高。有研究表明，oh-对氟电极的干扰还由于oh-与膜表面发生化学反应，而引入试液额外的
f-。其反应式为：laf3+3oh-=la(oh)3+3f-

⑨ 电极法测定氟离子含量数据怎么处理

以氟离子选择性电极（为指示电极）。饱和甘汞电极（为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。测定前将总离子强度调节剂TISAB加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。一定条件下其电池的电动势E与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。测量时，若指示电极接正极，则0.05921gCF25oC)。当被测溶液的总离子强度不变化时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即0.0592lgCF(25oC)。可用标准曲线法和标准加入法进行测定。

三、仪器
1 ZDJ-4A型自动电位滴定仪 一台

2 氟离子选择性电极（PF-1型） 一只 指示电极
3 饱和甘汞电极（212型） 一只 参比电极
4 T-818-B-6 温度传感器 一只
5 容量瓶 50mL 7只; 100mL
6 分度移液管 1mL、10mL 各一只； 移液管 25mL 一只 7 量筒 10mL 一只

四 试剂
1 氟离子标准储备液（100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120oC烘干2h，冷却后准确称取0.2210g与小烧杯中，用去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容摇匀。转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液：（10ug/mL):准确移取10mL氟离子标准储备液定量转移至100mL瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L
4 总离子强度调节剂TISAB溶液：于1000烧杯中，加入500mL去离子水，随之量取60mL冰醋酸倒入其中。再将取的NaCl 58g，及二水柠檬酸钠 12g倒入后，搅拌至完全溶解。再缓缓加入NaOH 6mol/L 溶液调节至pH=5.5~6.5之间，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用。

五 样品分析
（一）标准曲线法
1 标准曲线绘制
用分度移液管准确吸取氟离子标准使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分别置于5只5ml容量瓶中，再各加入，以去离子水定容后，摇匀。往50ml塑料试杯中加入少许待测液清洗塑料试杯，清洗后再进行测定。在搅拌条件下依次测定各试液的电位E值。以电位E的绝对值为纵坐标，样品浓度的对数值lgCF为横坐标绘制E—lgCF标准曲线。 2 样品测定
准确移取水样25.0ml于50ml容量瓶中，加入TISAB10ml，以去离子水稀释至刻度，摇匀后倒入塑料烧杯中，再与标准系列测定相同的条件下测定水样的电位E值。可依据其测定结果从标准曲线上查得lgCF，进而求出CF (以ug/mL表示)。

（二）标准加入法
在100ml容量瓶中，加入TISAB10ml和20.00ml水样，用去离子水定容，摇匀后倒入塑料烧杯中测定其电位值，记作E1:;再向其中准确加入1.00ml氟离子标准使用液，继续测定电位值，记作E2。按下式计算水样中的氟含量 (以ug/mL表示)。
C=C(10E/S—1）-1

式中: C—加入标准溶液后F浓度的增加量； E—加入标准溶液后电位的增加量；
S—电极的斜率；即 -2.303RT/F为 -0.0592（25℃）

六 数据记录与处理
F-E~lgCF-标准曲线。
3 依据所测得水样的E值，可从E~lgCF-标准曲线上求得水样的氟含量C(/ug/mL)。

七 注意事项
1 氟离子选择性电极仅对溶液中F有响应。若是在酸性溶液中，H+与部分F结合形成HF或HF-2，从而使溶液中的F浓度降低，使测定结果偏低；而在碱性溶液中，氟离子选择性电极的敏感膜材料LaF3会因与OH发生交换作用而使溶液中的F浓度增加，使得测定结果偏高。因此，实验条件应控制其pH范围内。
2 氟离子选择性电极的干扰离子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5时，会与F络合，可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过±4%时，在含有TISAB的F溶液中，Fe3+将不干扰测定。
3 F 氟离子选择性电极在使用前，应先在纯水中浸泡数小时或过夜，连续使用的间隙可浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV以上，达到要求即可使用。
4 若经清洗后，仍难以达到空白电位时，则应可虑电极膜是否钝化，若是，可将电极膜作适当抛光处理。

⑩ 用氟离子选择电极测定水中氟离子

用氟离子选择电极测定水中氟离子的步骤如下：

1、仪器准备和操作。按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。

4、空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。