⑴ 想知道一些废水中氯离子的处理方法,求大侠帮助。。。
1实验方法
1.1试剂配制
含氯溶液:称取20.9859g基准氯化钾于250mL容量瓶,用水稀释至标线,此溶液氯离子浓度为40000mg/L.
邻苯二钾酸氢钾标准溶液:称取0.4251g邻苯二钾酸氢钾(经105℃烘干2h)于1000mL容量瓶,用水稀释至标线,此溶液COD浓度为500mg/L.
重铬酸钾标准溶液:0.2500mol/L.
硫酸亚铁铵标准溶液:0.1mol/L(临用前用重铬酸钾标准溶液标定)。
硫酸银―硫酸溶液:25g硫酸银溶于2500mL浓硫酸。
邻菲罗啉指示剂溶液。
硫酸汞(分析纯)。
1.2仪器
加热,回流装置;50mL酸式滴定管。
2实验结果
2.1标准曲线的绘制
(1)取邻苯二钾酸氢钾标准溶液(CODcr=500mg/L)10.00mL,分别加入含氯溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加去离子水至20mL.此溶液COD值为250mg/L,含氯离子浓度分别为2000,4000,6000,8000mg/L.用重铬酸钾法测其COD值,结果见。
以氯离子浓度为横坐标,其干扰产生的COD值为纵坐标,做标准曲线:y=a bx得a=-128,b=0.074,R=0.996用重铬酸钾法测定高氯废水中化学需氧量氯离子浓度2000400060008000测定值135247420564氯离子干扰产生COD值35147320464COD值为100mg/L时在不同氯离子浓度下的COD测定值mg/L式中,x为氯离子浓度;y为氯离子干扰产生的COD值;a为标准曲线的截距;b为标准曲线的斜率;R为标准曲线的相关系数。
(2)取邻苯二钾酸氢钾标准溶液(CODcr=500mg/L)4.00mL,分别加入含氯溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加去离子水至20mL.此溶液COD值为100mg/L,含氯离子浓度分别为2000,4000,6000,8000mg/L.用重铬酸钾法测其COD值,以氯离子浓度为横坐标,其干扰产生的COD值为纵坐标,做标准曲线:y=a bx得a=-124,b=0.073,R=0.997.
从以上结果可以看出,上述两条曲线无显着性差异,基本一致。
2.2样品测定
(1)标准样品的测定。以标准样品GSBZ50001-88-00134,COD值为175±6mg/L为例,加入不同的氯离子浓度,分别用重铬酸钾法,氯气校正法测其COD值,测定的结果见。
(2)实际样品测定。高氯废水首先采用硝酸银滴定法(GB11896-1996)测定氯离子浓度[5],然后将氯离子浓度代入标准曲线y=0.074x-128得氯离子干扰产生的COD值,式中x为氯离子浓度,y为氯离子干扰产生的COD值。再按重铬酸钾法(GB11914-1989)的分析步骤测定水中的COD值得y总,最后用y总减去氯离子干扰产生的COD值y,就得实际样品的COD值。
3结论
以上实验结果显示:当废水中氯离子浓度在2000~8000mg/L时,可采用以氯离子浓度为横坐标,氯离子干扰产生的COD值为纵坐标绘制标准曲线的方法,测定氯离子影响COD值,用重铬酸钾法的测定值减去氯离子的影响值,得到实际样品的COD,用本方法替代氯气校正法进行测定高氯废水的COD值,此方法方便,快捷,准确可靠,还可节约药品与氮气的用量,使实验费用降低。
⑵ 高氯的废水和低氯的废水的分析方法的区别
氯离子多高啊,狂加掩蔽剂嘛。或是采用气相色谱法!测定总TOC,再用一定比例折算!这一类问题您可以去环保通问问
⑶ 高氯废水测量偏差大
你好,COD测定的实验中氯离子的存在能被重铬酸钾氧化及消耗催化剂AgSO4产生AgCl沉淀,从而吸附有机物并影响氧化率,导致测定值偏高。重铬酸钾冷水回流法测COD,可以加入0.4g左右硫酸汞部分掩蔽氯离子,当氯离子超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值的准确度不可靠。根据贵公司的废水氯离子含量10000mg/l,实际值应该在100-300,建议采用水和废水监测分析方法(第四版)中COD测定方法中的第五种方法——氯气校正法,此方法适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定。这个问题我已经提交环保通发问,上面的是我从那里看的,不懂可以继续追问。
⑷ 高盐废水准确测定COD方案如何设计高分求助~
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080424/1234228/
⑸ 海上平台污水COD测试方法
测定上限62.5的话你可以估计下你那生活污水的COD,稀释后测定就可以了,一般稀释5~10倍就可以的。氯气校正法也是一样的,稀释测定。就是稀释后可能有一定的偏差,但是对于生活污水来说差点也没什么关系吧。
⑹ 急!关于工业废水化学需氧量的测定问题~
(1)还原性物质,主要是有机物,另外有你说到的氯离子等等。
(2)汞离子和氯离子生成络合物,可以掩蔽氯离子的干扰。如果用国标法(重铬酸盐法)测定,可以在试样(20ml)中加入0,2g左右的硫酸汞。
(3)首先取样的时候注意尽量取上清液,不要取到悬浮物;
回流的时间要足够长,以免消解不够完全,国标法推荐2h;
水样浓度未知时,先按国标法配制试样,尝试消解,以水样不泛绿为好;
回流完毕洗冷凝管加水不要太快,防飞溅;
滴定前记得加试亚铁灵指示剂;
硫酸亚铁铵浓度隔一段时间要重新标定。
如果废水含氯离子量太高,使用碘量法测高氯废水的方法,环保部网站有标准文本
如果使用分光广度或者其他快速方法,结果会比国标法偏低、
可以进环保部网站下载各种标准方法,祝实验顺利
⑺ COD检测方法是
重铬酸钾标准法检测COD
一 原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
二,仪器
1. 500mL全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸银溶液
四.测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
五.测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化
⑻ 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法中为什么我测的氯气校正值比变观COD值还高请大神指教
氯气校正会有系统误差,可以增加含氯离子的空白样校正回。具体参答考:http://wenku..com/link?url=EbZv4TZZ-_Ebx4Y_EZtywbFpSgoBC8sLcDUkbZT4mLu_-3k_O30FJbvb-wbkmAa
⑼ 测COD时,水样中氯离子含量较高应怎样处理
如果采用 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 进行分析COD,参照HJ 828—2017该标准该方法的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞溶液去除。硫酸汞的量参照分析标准计算得出。
如果不能准确分析,可以更换分析方法,
生态环境部发布对的 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 HJ/T 70-2001 标准适用于高氯废水分析化学需氧量
本方法适用于氯离子含量小于20 000mg/L的高氯废水中化学需氧量(COD)的测定。方法检出限为30mg/L。适用于油田、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、废水深海排放等废水中COD的测定。
⑽ 做COD测定实验时,同瓶水样稀释与不稀释产生结果为什么这么大急!!!!!!
高氯废来水测COD有专门方法,《源高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ/T 132-2003)。
用重铬酸钾法造成这样的结果,应该是因为重铬酸钾氧化性过强,而氯离子活性强价态非常多,优先占有重铬酸钾。取少量(5毫升)水样的时候,氯离子浓度相对较低,重铬酸钾相对过量,氯离子被氧化到高价态,消耗的重铬酸钾相对较多。而这一部分重铬酸钾被计入氧化了COD,最后还要乘4换算成原样,这样无形中把误差放大了四倍。
大概应该是这样了。
我想这也是高氯废水不用重铬酸钾法测COD的原因。
补充:
1楼,在没有干扰的理想状态稀释倍数是没有关系的,一般说来及时有干扰,稀释倍数带来的误差几乎可以忽略,因为待测物质和干扰物质是同时被稀释的。某种程度来说,楼主这个问题是受到稀释倍数影响,但前提是受到了活性很强的氯离子影响。楼主可以把三次实验的废液分析下氯化物,以研究透彻。