如何查废水中铅含量国标

A. 工业废水中铅含量的测定论文

水中铅测定方法详解（1）

在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。

干扰及其消除

在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg)，则最好是在强酸性溶液中，甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽，铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取，因此可将水层调节至一定pH(通常为2．O～3．5)，铋被萃取而铅仍在水液中，然后提高pH值而萃取
铅。亦可先在较高pH值，使铋和铅一起被萃取，然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用
C014作溶剂则pH为2．3～2．5，用CHCl3则为pH3．4)，或用碱性溶液(通常pH大于1l的0．5～
1％氰化钾溶液)洗有机层，使铋先行解离。
铋量很大时，可用溴和氢溴酸处理，使成三溴化铋使其挥发。
铟的干扰：铟萃取的最适pH为5．2～6．3(CCl4)和8．3～9．6(CHCl3)，因此可采用pH值大
于lO，以CCl4为溶剂，当铟存在100倍过量时，可进行铅的萃取。
铊的干扰严重：可调节pH至6．0～6．4，用双硫腙萃取铅，此时铊不被萃取。或将萃取物与
0．5％氰化钾溶液振摇，此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。
大量的铊亦可以在2～4mol／L HCl中，用乙醚萃取除去。
Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物，使双硫腙氧化而干扰，如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂，使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。
含大量Fe3+时，可在1．2mol／L HCl介质中，加过量铜铁试剂，用CHCl3萃取之，此时铅不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起干扰，而Sn4+则不干扰，含量大时，可形成溴化锡挥发除去。
在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物)，以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
另外还有一些金属可妨碍铅的萃取，特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7～11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时，亦有类似情况。遇此场合，可先用硫化物沉淀分离，必要时加少量铜作为共沉淀剂。
阴离子的影响，硫化物是较重要的，试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时，因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难，必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质，有助于干扰物质的分离，即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后，用稀酸液振摇，使铅返回水相，然后再调节至最适pH，第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅 。

水中铅测定方法详解（2）

（《生活饮用水检验规范》部分）

在地壳中，铅是一种相对少的元素，以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0．03μg/L，而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高，约为1～50μg/L。

由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅，从而使水中浓度增高。工业生产，采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管，可使饮水中铅含量增高。

铅可在人体内蓄积，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。

27．1水中铅的测定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
与其它元素相比，铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导，但有实用价值的
不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法，可以同时测定水中铜、铅、铁、
锌、镉。其中铅的线性范围为0．1～3400μg／L，用来测定水中铅与原子吸收法基本一致，但精
密度优于原子吸收法。

在报导的分光光度法中，比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高，摩尔吸光系数为6．2×105L·mol-1·cm-1，可以满足要求。水中常见的离子无干扰，少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等，可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。

27．1原子吸收法测铅，灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯，超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高，精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。

27．2无火焰原子吸收法测定铅时，经常使用次灵敏线283．3nmo虽然用灵敏线217．0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283．3nm高约2倍，但在217．0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217．0nm分析线。

27．2参见25镉的注解25．2。

27．2．1有文献指出：用HGA-72型石墨炉测定铅时发现，K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定，ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g／L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg／L的NaNO3干扰铅的信号约为20％外，其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定，浓度高达500mg／L的氯化物也不干扰铅的测定。

27．2．2 当铅浓度为10μg／L时，10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰，100mg／L的Na、Ca 无干扰，S042-、P043-有干扰，加入7．5g／L的La可降低干扰。

27．2．3．4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有：NH4NO3，(NH4)2HPO4，CaCl2，Pt和Pd等。有机试剂有：草酸、抗坏血酸和硫脲等。

27．3．2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法，但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。

27．3．3．4有人作过试验，使用的双硫腙透光率为60％比70％的标准曲线线性关系好，试验结果见表27．1。

表27．1 双硫腙透光率对线性的影响

27．3．5．2．2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出，影响对铅的萃取，加入柠檬酸铵可防止析出沉淀，因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。

27．3．5．2．2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物，对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ，故可消除它们的干扰。

B. 工业废水污水监测标准是什么

工业废水污水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。

工业废水污水检测包括生产废水和生产污水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、蚀刻废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、印染废水、炼油废水、医疗废水等。

工业废水检测测试项目 工业废水检测测试：PH、CODcr、BOD5、石油类、LAS、氨氮、色度、总砷、总铬、六价铬、铜、镍、镉、锌、铅、汞、总磷、氯化物、氟化物等。 生活废水检测测试：PH、色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、总硬度、总铁、总锰、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐、细菌总数、总大肠杆菌、游离氯、总镉、六价铬、汞、总铅等。

城市排水检测测试项目： 水温(度)、色度、易沉固体(15min)、悬浮物、溶解性固体、动植物油、石油类、PH值、五日生化需氧量(BOD5)、化学耗氧量(CODCr)、氨氮(以N计)、总氮(以N计)、总磷(以P计)、阴离子表面活性剂(LAS)、总氰化物、总余氯(以Cl2计)、硫化物、氟化物、氯化物、硫酸盐、总汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、总铍、总银、总硒、总铜、总锌、总锰、总铁、挥发酚、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、可吸附性有机卤化物(AOX，以Cl计)、有机磷农药(以P计)、五氯酚。

工业废水水样采集 ：
1、采样前的准备
(1)容器准备 容器的选择原则：水样不溶于容器、容器材质不吸附水样中某些组分、水样与容器不发生直接化学反应、避开物质的“相似相溶”原理。
(2)采样器的准备：选择合适的采样器、冲洗干净(三洗)。

2、水样的运输和保存
（1）水样在运输过程中不应有损失和丢失，要包装好，贴上标签、密封好。
（2）储存水样的容器可能吸附、玷污水样，因此，要选择性能稳定、杂质含量低的材料作容器，常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯，最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。
（3）运输过程要求尽快，常用监测车、汽车、船，甚至飞机。 工业废水污水检测测试执行标准 广东省水污染物排放限值 DB4426-2001

城镇污水处理厂污染物排放标准 GB 18918-2002
污水排入城市下水道水质标准 CJ343-2010
排放标准编辑制浆造纸工业水污染物排放标准 GB 3544-2008
制糖工业水污染物排放标准 GB 21909-2008
混装制剂类制药工业水污染物排放标准 GB 21908-2008
中药类制药工业水污染物排放标准 GB 21906-2008
羽绒工业水污染物排放标准 GB 21901-2008
杂环类农药工业水污染物排放标准 GB 21523-2008
医疗机构水污染物排放标准 GB 18466-2005
钢铁工业水污染物排放标准 GB 13456-1992
纺织染整工业水污染物排放标准 GB 4287-1992

C. 化学 水质监测简答题 测定废水中铅原理（仪器分析法）的方法和计算公式 （附图）

【】环境监测的污染水体的铅，较多的是采用原子吸收分光光度法；
【】定量依据是朗伯比尔定律： A= kC
【】定量方法是：标准曲线法（求得计算因子Bs）；
【】取水试样(v)，前处理后进样，测定吸光度A,即可在标准曲线上查得铅的微克数（m）
【】结果计算（mg/L）= m/v （如果前处理有稀释，再乘以稀释倍数）

D. 国标中规定水中铬和铅的含量最少为

铬的毒性与其存在的价态有关，六价铬比三价铬毒性高100倍,并易被人体吸收且在体内蓄积，三价铬和六价铬可以相互转化。天然水不含铬;海水中铬的平均浓度为0.05ug/l;饮用水中更低。铬的污染源有含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。

天然水中铅的含量甚微，某些河流在流经含有铅质的矿床或地层时，往往会含有微量的铅(O．04～O．08mg／L)。蓄电池、冶金、五金、机械、电镀工业等工业废水的排放，是天然水中铅来源。
铅是有毒金属，可在人体或动物组织中蓄积而引起中毒。试验表明：当水中铅含量增至O．3～O．5mg／L时，即能抑制水生生物的生长，降低水的自净化能力；人长期摄人少量铅，会引起慢性中毒，如贫血症、神经机能失调和胃伤害等。

参考：
原子吸收分光光度法（螯合萃取法）GB7475-87或双硫腙分光光度法，GB7470-87

E. 如何用最简单的方法检测水中是否重金属超标

1. 观察茶具或茶杯上的颜色，超标会出现青绿色。

2. 含重金属的水来擦洗瓷器或衣物上时，会出现褐色的痕迹。

3. 烧开水，然后喝一下，在喝的过程中仔细感觉一下水中是否有异味。是否有一种涩涩的味道。如果有就说明水质的硬度偏高。

4. 用杯子在自来水龙头下面接水，闻一下水里是否有一股漂白粉的味道，如果有的话，你家的自来水中可能含有余氯。

5. 用比较透明的容器，没有印花的玻璃杯，一次性的塑料杯即可。接满一杯子水，放置几个小时然后在光线好的地方仔细观察，观察一下水中是否有悬浮物。如果有的话建议处理。
   

F. 工业污水排放标准 国标

《城镇污水处理厂污染物排放标准》的适用范围明确规定为：专门针对城镇污水处理厂污水、废气、污泥污染物排放制定的国家专业污染物排放标准，适用于城镇污水处理厂污水排放、废气的排放和污泥处置的排放与控制管理。根据国家综合排放标准与国家专业排放标准不交叉执行的原则，本标准实施后，城镇污水处理厂污水、废气和污泥的排放不再执行综合排放标准。污水处理厂噪音控制仍执行国家或地方的噪音控制标准。

项目、基本控制项目、一级标准、二级标准、三级标准。

A标准，B标准。

1、化学需氧量(COD)(mg/L) 50/60 60/60 100/120 120

2、生化需氧量(BOD)(mg/L) 10/20 20/20 30/30 60

3、悬浮物(SS)(mg/L) 10/20 20/20 30/30 50

4、动植物油(mg/L) 1/20 3/20 5/20 20

5、石油类(mg/L) 1/10 3/10 5/10 15

6、阴离子表面活性剂(mg/L) 0.5/5 1/5 2/5 5

7、总氮(以N计)(mg/L) 15/- 20/- - -

8、氨氮(以N计) (mg/L) 5(8)/15 8(15)/15 25(30)/25 -

9、总磷(以P计)(mg/L) 1/0.5 1.5/0.5 3/1 5

10、色度/稀释倍数 30/50 30/50 40/80 50

11、pH 6～9/6～9 6～9/6～9 6～9/6～9 6～9

12、粪大肠菌群数(个/L) 103/- 104/- 104/- -

注：括号外为水温>12℃时的控制指标，括号内为水温≤12℃时的控制指标。/前后数值分别表示现标准值、原执行标准。

(6)如何查废水中铅含量国标扩展阅读：

为了保证合流管道、泵站、预处理设施的安全、正常运行，发挥设施的社会效益、经济效益、环境效益，有关部门制定了纳管标准，即排水户向城市下水道或合流管道排放污水的水质控制标准。

如上海市建设委员会1999年批准实施了《污水排入合流管道的水质标准》(DBJ08-904-1998)。该标准所称合流污水，是指生活污水、产业废水及大气降水的总和。

该标准规定了污水排人合流管道的30种有害物质的最高允许浓度。其他项目应遵守国家行业和地方标准中的规定。特殊行业的排水户除了执行该标准的规定外，还应执行其行业的有关水质标准。

国家建设部在1999年制定了《污水排人城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)，规定了排入城市下水道污水中35种有害物质的最高允许浓度。

参考资料：

网络--污水综合排放标准

G. 那位高手知道国标法测定废水中的锌铅镉的实验流程是怎么样的

总锌：原子吸收分光光度法，GB7475-87或双硫腙分光光度法，GB7472-87
总铅：原子吸收分光光度法（螯合萃取法）GB7475-87或双硫腙分光光度法，GB7470-87
总镉：原子吸收分光光度法（螯合萃取法）GB7475-87或双硫腙分光光度法，GB7471-87

H. 工厂想测定废水中重金属含量，买什么检测仪好

工厂想测定废水中重金属含量，买便携式水体重金属离子浓度快速检测仪好

I. 铬 镉 铅 这几种金属离子，在工业废水中的检测方法

电分析化学法在化学成分分析中,是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法。电化学分析采用的测量信号是电导、电位、电流、电量等电信号,不需要分析信号的转换,就能直接记录。电化学分析的仪器装置较光分析、核分析的仪器装置简单、小型得多,易于自动化和连续分析;尤其在生物传感器(微生物传感器)等检测工具或者数据采集装置中的应用;它测定的浓度可以低至 10-12g/L(金属离子),而且仪器简单,价格低廉。随着光谱电化学、色谱电化学和其它联用技术的发展,促使电分析化学摆脱了传统的电化学研究方法的束缚,从分子水平上研究电极过程,研究材料表面结构,研究电极吸附形式,研究氧化膜的性质等,促进了电分析化学的发展和在材料、环境、医学和生物方面的应用。
基于QCM技术的重金属离子检测实现的研究,在分析了其检测原理的基础上,建立了一种纳米金信号增强压电示金属检测方法,并用该方法对溶液中的重金属离子,如铜、镉、汞、铅、钴等进行了检测;检测过程及结果表明检测方法便利、易于实现,并且检测的灵敏度较高。研究过程和结果为基于QCM技术的重金属离子实际检测应用提供了一种简单快速的定性定量测量方法,具有重要的应用价值。
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J. 怎样测定工业废水中的铅和砷的浓度呢能否用分光光度计测呢

你好！
废水中含量较低，可以试试原子荧光分光光度法。
如有疑问，请追问。