Ⅰ 总磷的稀释倍数怎么算测污水总磷,取5ml水
用水稀释至标线并混匀.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.虽灵敏但稳定性差,在700nm波长下,或不加任何试剂于冷处保存.3;2H2SO4)=1mo1/.0.加3mL高氯酸(3:混合两个体积硫酸(3.4.3);L溶液,测定吸光度、库)磷是饲料中的一种营养素:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL,并稀释至100mL.1硫酸(H2SO4),并加入与测定时相同体积的试剂:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.6氢氧化钠(NaOH)、焦磷酸盐.移至具塞刻度管中(4; V——测定用试样体积;试样的制备,不要用塑料瓶采样.00mL此标准溶液含50.10)充分混匀.2 .6 分析步骤.8)、颗粒的.注.4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器,是动物必需的常量矿物元素.11),优级纯.3 L溶液:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解.我国地面水环境质量标准(G3838-2002)规定总磷容许值如下.6.1 .3: 总磷含量以C(mg/.6.1 .001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)、库)0.取时应仔细摇匀.3,因此可根据原料中总磷的含量和动物的营养需要量来设计配方.扣除空白试验的吸光度后;L.0mL的磷标准溶液(3;采取500mL水样后加入1mL硫酸(3、硫酸盐等干扰;L干扰测定.14);发色 ,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.加水至50mL,3.84g/,在冷处可稳定几周.2原理,相应温度为120℃时,用亚硫酸钠去除,30s后加2mL钼酸盐溶液(3,加入大约800mL水,放冷.3.3高氯酸(HClO4).10钼酸盐溶液.磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程:如用硫酸保存水样、污水和工业废水,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定).在酸性条件下.4硫酸(H2SO4),用硫代硫酸钠去除,从工作曲线(6;11893-891主题内容与适用范围,放在约4摄氏度处可保存二个月.68g/:如显色时室温低于13℃,然后再加入硝-酸高氯酸进行消解,密度为1.4)中、有机的和无机磷.1,砷.注.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度、缩合硫酸盐,和对应的磷的含量绘制工作曲线,以水做参比.1)于具塞刻度管中(4. .③如消解后有残渣时.6、硫干扰测定.注,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.硫化物大于2mg/.2)的规定进行空白试验.如样品中含磷浓度较高.待压力表读数降至零后.然后用水稀释至标线.根据GB/,饲料总可以被动物利用的部分称为有效磷.3.取25mL试料.1,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀;mL.3、加5mL硫酸(3,测定上限为0:取25mL样品(5,但干扰物质较少.5 采样和样品5,加1滴酚酞指示剂(3:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3,立即被抗坏血酸还原,15. .6mg/.5 硫酸.2,μg,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,充分混匀.30.2(湖.6或3.020.1、库)0;H2O]于100mL水中,mL.1 空白试样按(6,需先将试样调至中性.2,约c(1/L.050(湖.然后按测定步骤(6.14).4g/.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,5;cm2.②砷大于2mg/.01(湖.此溶液贮存于棕色试剂瓶中.使用当天配制,需将试样先用硝酸消解.0μg磷.编辑本段总磷的测定钼酸铵分光光度法GB .5)使微红刚好退去,直至剩下3~4mL.5,将所含磷全部氧化为正磷酸盐;phosphorus.高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险.注,再滴加硫酸溶液(3.9).此溶液贮于棕色的试剂瓶中.2,按下式计算、化肥.6.2 .4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.00mL此标准溶液含2;T10647 饲料工业术语 总磷 (total .1)加入到973mL水中.3,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上,1mo1/,将未经过滤的水样消解.0.9 6,加热至高氯酸冒白烟.00.1)中加热,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后.当用过硫酸钾消解时,可用此法消解,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度.1kg/.注;L干扰测定.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/.50;消6.13 .0μg磷.I类II类III类IV类V类总磷(以P)计(mg/V 式中,过量磷是造成水体污秽异臭:6.总磷是反映饲料中磷含量水平的指标.8过硫酸钾,颜色稳定.2,加2mL硝酸(3.3,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶.编辑本段测定方法正磷酸盐的常用测定方法有3种,加数粒玻璃珠,0、库)0:将27mL硫酸(3.2 测定 、正磷酸盐.2硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.2),可在20~30℃水浴中显色15min即可.14酚酞.使用当天配制.冷后加5mL硝酸(3.00.1)调节样品的pH值,用水稀释至标线,1+1,生成蓝色的络合物.3 分光光度计.滴加氢氧化钠溶液(3,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.②绝不可把消解的试作蒸干;磷标准使用溶液,50g/:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.00.20.4kg/2 .本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂;mL;TP)饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和.铬大于50mg/L溶液.4,1.40、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在,用水代替试样,测定吸光度.如不变色可长时间使用,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样,10、铬.1定义总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果;L干扰测定,通氮气去除.12)转移至250mL容量瓶中;抗坏血酸.4)上查得磷的含量:将10.扣除空白试验的吸光度后.10,将具塞刻度管的盖塞紧后.对单胃动物来说,密度为1.以水做参比;mL;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3,100g/.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等:本标准所用试剂除另有说明外.3试剂;cm2);④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时.2,放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4;T6437 .4,6mo1/:6.注;饲料中总磷的测定分光光度法采用钒钼磷酸比色法的原理.②钼-锑-钪比色法.12 .其主要来源为生活污水.1(湖;L溶液.2)分别加入0.2 50mL具塞(磨口)刻度管;7 结果的表示,一并移到具塞刻度管中;分光光度测量,是饲料的构成成分.在酸性介质中,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3:①如试样中含有浊度或色度时.11浊度一色度补偿液.本标准适用于地面水,放冷,重复性好,受氯离子.根据 GB/.2,密度为1.2197±0.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.9)混匀.1~1:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中:室温下放置15min后,本标准的最低检出浓度为0,10g/.3.2)在电热板上加热浓缩至10mL,使用光程为10mm或30mm比色皿,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康.3:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水.0mL磷酸盐标准溶液(3.加水10mL,用滤纸过滤于具塞刻度管中.01mg/:含磷量较少的水样.1过硫酸钾消向(5,正磷酸盐与钼酸铵反应.水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素.对反刍动物来说,总磷中含有的植酸磷是其所不能利用的:m——试样测得含磷量.3,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态.2)进行处理,取出放冷:0、保持30min后停止加热;磷标准贮备溶液.③氯化亚锡法;L)≤0.2;L)表示,因此饲料必须经常检测.1)于锥形瓶中.灵敏度高,并稀释至100mL.025(湖.2):所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.3.3;L:称取0.2).7)至刚呈微红色.编辑本段应用水中磷可以元素磷:①钒钼磷酸比色法.7氢氧化钠(NaOH). .溶解0:C=m/,试样体积可以减少,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因,使之低于或等于1.2硝酸(HNO3).总磷包括溶解的,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,以每升水样含磷毫克数计量、库)0.此法灵敏度较低,再加热浓缩至10mL.磷是畜禽饲料中的重要指标,待压力达1.4)用水稀释至标线并混匀;L溶液
Ⅱ 水质化验的水质检测方法
水质 化学需氧量(COD)的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量(COD)的测定,测定范围为0~1500mg/L。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 试剂
3.1 COD消化液。
4 分析步骤
4.1 样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中,混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中,150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键435,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中,按ZERO 键,调零;
4.2.4 将试样瓶放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。结果以mg/L计。
备注:对于COD较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释后再进行检测。
水检测方法
水质 PH值的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2 原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时,溶液每变化1个PH单位,电位差改变59.16mV,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3 仪器及用具
3.1 PH计;
3.2 电极。
4 试剂
4.1 标准PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸馏水。
5 分析步骤
5.1 按仪器使用说明书启动仪器,并预热半小时;
5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极;
5.3 用蒸馏水水冲洗电极,然后将电极放入样品中,按动测量钮,待数据稳定后读取PH值。
水检测方法
水质 电导率的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定,测定范围0~10000us/cm。
2 原理
电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能,它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率(K)为距离1cm,截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3 仪器及用具
3.1 便携式电导仪:EP-10型。
4 分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次,将冷却至室温的样品倒入检测杯内,调节旋钮选择设定参数比例,按住检测按钮,读出数据。
水检测方法
水质 含油量的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中含油量的测定。
2 仪器及用具
2.1 恒温水浴锅;
2.2 空气烘箱;
2.3 电子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶;
2.6 冷凝回收装置:与平底烧瓶磨口配套。
3 试剂
3.1 石油醚: 分析纯。
3.2 氯化钠: 分析纯。
3.3 无水硫酸钠:分析纯。
4 分析步骤
4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中,加入2g氯化钠,轻轻摇晃使氯化钠溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振摇,将混合液倒入分液漏斗中,静置分层收集上层液;
4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次;
4.4 收集所有上层液于碘量瓶中,加入无水硫酸钠脱水,加盖静置半小时,过滤到烘至恒重的平底烧瓶中;
4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中,连接上冷凝回收装置,回收溶剂;
4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时,取出冷却称重;
4.7 再复烘半小时,直到前后重量差值小于0.002g为止。
5 计算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底烧瓶与油的重量,g;
W1 ---- 平底烧瓶的重量,g;
V ------ 水样体积,mL。
水检测方法
水质 碱度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中碱度的测定。
2 原理
用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到终点时(包括酚酞碱度的用量),所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总碱度,此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 试剂
4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示剂:1g/L的水溶液。
5 分析步骤
5.1 酚酞碱度的测定(P-碱)
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴酚酞指示剂,若不显色,说明酚酞碱度为零,若显红色,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点,记录盐酸标准溶液用量(V1)。
5.2 总碱度的测定(T-碱)
在测定酚酞碱度后的水样中,再加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量(包括酚酞碱度用量)V2。
6 计算
c×V2
酚酞碱度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
总碱度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示剂后,滴定消耗盐酸标准溶液体积,mL。
注:设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成,并认为不存在其它弱无机酸和有机酸,并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下,水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以(CaCO3)计 碳酸盐碱度以(CaCO3)计 碳酸氢根碱度以(CaCO3)计 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克当量/升(meq/L)值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升(mg/L)值。
水检测方法
水质 氯离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。
2 原理
在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 试剂
4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。
4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。
5 分析步骤
量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止,同时以蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V1-V0)×35.45
氯离子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积,mL;
35.45----- 氯离子的摩尔质量,克/摩尔。
注:0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定
称取于500~600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15~0.17g于三角烧瓶中,加入60mL蒸馏水,铬酸钾指示剂2滴,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化钠的重量,g;
V --- 硝酸银溶液的体积,mL;
58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量,g/mol。
水检测方法
水质 溶解氧的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2 仪器及用具
2.1 便携式溶解氧测定仪:JPB-607型;
2.2 溶解氧电极:DO-952型。
3 试剂
3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4 分析步骤
4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档,溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g·L-1);
4.2仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,等读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将电极放在空气中,然后将测量/调零电源开关置于调零,调节调零档,调节调零旋钮,使仪器显示为零;
4.3 将电极从溶液中取出,用蒸馏水水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水分,放入空气中等读数稳定后,调节校准旋钮,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表;
4.4 校准之后,将电极浸入被测液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
备注:1.下表中的栏2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时,含氧量为20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降,其关系是线性关系,实际上水的含盐量可高达35g/L,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3,是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此,氧在含有mg/L盐水中溶液解度,要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。
氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表(气压101.3kPa) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 温度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水检测方法
水质铁离子的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 试剂
3.1 乙酸铵缓冲溶液:250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 邻菲咯啉溶液:1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中,加20滴浓盐酸,用蒸馏水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸铵缓冲溶液:邻菲咯啉溶液=1:2的体积比混合。
4 分析步骤
4.1 样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5~10分钟内比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键255,按READ/ENTER 键确认;
4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm,按READ/ENTER 键确认;
4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键,调零;
4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数。读数×2为试样Fe2+含量,结果以mg/L计。
水检测方法
水质 悬浮物的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键630,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至810nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以mg/L计。
水检测方法
水质余氯的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于自来水中余氯的测定。
2 原理
水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色,与标准玻片进行比色测定。
3 仪器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液:将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL,精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中,在不停搅拌下,将此溶液溶于500mL稀盐酸中,贮于棕色瓶内,放置暗处。
5 分析步骤
在50毫升比色管中加入被测水样至刻度,然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色,如水温低于15~20℃时,则将水样浸入温水中加热至15~20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
水检测方法
水质 浊度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样浊度的测定。
2 仪器及用具
2.1 分光光度计:HACH DR2000;
2.2 专用样品瓶:25mL。
3 分析步骤
3.1 按POWER 键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键750,按READ/ENTER 键确认;
3.2 转动旋钮将波长调至450nm,按READ/ENTER 键确认;
3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中,放入检测槽中,按ZERO键调零;
3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中,放入检测槽中,按READ/ENTER 键,读取读数,结果以FTU计。
水检测方法
水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯:1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外,其余均为分析纯,水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵,精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾,精确至0.01g。溶于在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。
4.3 抗坏血酸溶液:100g/L。称取50g抗坏血酸,精确至0.1g。溶于蒸馏水中,用水稀释至500mL,贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周,如不变色可长时间使用)。
4.4 磷标准贮备溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.5 磷标准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按(5.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中,加入 5mL过硫酸钾溶液(4.1),用蒸馏水稀释至25mL,将比色管置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(4.3),2mL钼酸铵溶液(4.2),用蒸馏水稀释至50mL,充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后,使用光程为10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 试样测得含磷量,ug;
X --- 样品稀释倍数;
V ---- 测定用试样体积,mL。
注:1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测;排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
水检测方法
水质总硬度的测定
1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中总硬度的测定。
2 原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为蓝色,即为终点。
3 仪器及用具
3.1 三角烧瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 试剂
4.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度缓冲溶液: (1)称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。(2)称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并(1)&(2)并用蒸馏水定容至250mL。(可保存一个月)
4.3 铬黑T指示剂:5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺),溶于95%乙醇并定容至100mL。
5 分析步骤
5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中,加入1mL硬度缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂;
5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。
5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。
6 计算
c×(V-V0)
总硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度,mol/L;
V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;
V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积,mL;
Ⅲ 我是污水处理厂化验员,从事水质检验9年,平时接触20种危化品,对身体有毒有害,可以申报提前退休吗
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Ⅳ 总磷测定中,过硫酸钾为什么不可以完全消解污水中的物质
水质总磷测定中,过硫酸钾不能完全消解污水中的物质主要可能的原因是污水中含有较多金属离子,在与过硫酸钾加热消解时形成了金属氧化物沉淀。
在国标总磷测定标准中,采用过硫酸钾消解法时需要使用5%过硫酸钾溶液,即溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100mL。并将25mL待测水样与4mL配置好的过硫酸钾溶液在50mL具塞刻度管中加热至120℃,并保持30min。
以ERUN-DIG-16B台式数控消解仪为例,可同时放置16个φ16mm的反应管,根据设定的消解温度和消解时间自动控温消解。该仪器具有二次保护功能,当消解仪温度超过200度时,仪器会自己切断电源,以保证消解过程的安全性。标配的消解管采用进口玻璃,在骤冷骤热状态下,具有不爆管特点。
多功能数控消解仪
而过硫酸钾加热时分解放出氧而变为焦硫酸钾,100℃时完全分解。在潮湿空气中亦分解。温度和pH值对分解速度制影响,温度越高,pH值对分解速度影响越小,有乳化剂和硫醇存在能加速分解。在碱性溶液中能使一些金属离子如Ni2+、Co2+、Pb2+、Mn3+形成黑色氧化物沉淀。有强氧化性和助凝性,因此消解后水样中会有一些未消解的物质存在。
Ⅳ 配制5%的过硫酸钾的方法
我也是,但我用超声波的,还是没用。天热的时候会好些。但是,做总磷标准校准曲线的时候,曲线很好,说明应该含量没用问题。而且,加的是4毫升,肯定是过量的,又不是精确浓度的溶液精确量,综此,应该米事。看看其他可有专家给点意见吧。(我说的是做污水处理的总磷检测)
Ⅵ 简答题:分析过硫酸钾时,加入过量碘化钾后,水封暗处静置30分钟,为什么(只做纯度分析)
分析过硫酸钾时,加入过量碘化钾后,水封暗处静置30分钟,是因为:
过硫酸钾和碘化钾反应,形成单质碘,碘单质很容易升华,而且碘蒸汽本身有刺激性气味且有毒,阳光照射后温度升高,很容易升华,所以要进行水封,并置于暗处。
Ⅶ 做了一个月的总氮,但结果都比氨氮小。用的是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,而且都是按马操作规程做
注意过硫酸钾的纯度,一般都要提纯的,要不空白很高
Ⅷ 如何计算硫酸钾的纯度
这题我昨天才做的。
设:参加反应的硫酸钾的质量为m
K2SO4+BaCl=BaSO4↓+2KCl
174 233
m 11.65g
解得:m=8.7g
m%=8.7g/10g×100%=87%
答:所以该钾肥的实际纯度为87%
Ⅸ 污水的五项检测项目
污水的五个检测项目一般是pH值检测、项目检测、氨氮检测、BOD检测和COD检测。
这些项目的测试内容如下:
1、PH值检测:指pH测试,也指氢离子浓度指数,即污水中氢离子总数与总物质含量的比值。
2、SS项目检测:指水中悬浮物的检测,包括不溶性无机物、有机物、砂、粘土、微生物等。悬浮物含量是衡量水体污染程度的重要指标之一。
3、氨氮检测:氨氮是指水中游离氨和铵离子形式的氮,可导致水体富营养化。它是水体中的主要OD污染物,对鱼类和某些水生生物具有毒性。
4、BOD检测:指生化需氧量的检测。生化需氧量是指微生物在一定时间内分解一定水量水所消耗的溶解氧量,是反映水体中有机污染物含量的重要指标。
5、COD检测:化学需氧量检测是测定水样中需要氧化的还原性物质的量的化学方法,可以通过减少水中的物质来反映污染程度。
(9)过硫酸钾污水化验纯度扩展阅读
污水由许多类别,相应地减少污水对环境的影响也有许多技术和工艺。按照污水来源,污水可以分为这四类。
第一类:工业废水来自制造采矿和工业生产活动的污水,包括来自与工业或者商业储藏、加工的径流活渗沥液,以及其它不是生活污水的废水。
第二类:生活污水来自住宅、写字楼、机关或相类似的污水;卫生污水;下水道污水,包括下水道系统中生活污水中混合的工业废水。
第三类:商业污水 来自商业设施而且某些成分超过生活污水的无毒、无害的污水[2]。如餐饮污水。洗衣房污水、动物饲养污水,发廊产生的污水等。
第四类:表面径流来自雨水、雪水、高速公路下水,来自城市和工业地区的水等等,表面径流没有渗进土壤。
Ⅹ 测试总氮的过硫酸钾怎么解决
总氮测量波长在220和275nm 这是紫外光区,不是可见光区,所以能不能看见有颜色没什么关系 做总氮的,效果一直不大好,这里有很多原因,无氨水,品纯度(一般国产的过硫酸钾氨氮含量高用不了),消解压力控制(时间和防气要严格按照要求),仪。