1. 废水中含氮量用什么方法测
用凯式定氮法，就是把所有含氮有机物转化为NH3+的盐，再测定氨氮的含量
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反应式为：
2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 （其中CuSO4做催化剂）
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量
反应式为：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
2. 甲醇废水中醇含量的测定用什么色谱柱比较好
一般的甲醇或乙醇丙醇这些小分子醇类，用什么样的色谱柱对分析检内测结果差别不大，二醇类的容极性就大的多了，一般要用极性一些的柱子，比如DB-17或是DB-1701，如果还有别有极性更强的物质有时也要用极性更强的，比如DB-WAX柱子了。当然，多数情况下，考虑柱子的耐用性，小分子醇类就用DB-1或DB-5柱子做就可以。水中的甲醇一般还是要用顶空做的嘛。
3. 污水处理厂 氨氮 测定方法
废水中氨氮的测定方法
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。
4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。具体参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m¬——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
4. 甲醇的测量方法以及测量条件是什么
甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求，但干扰物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰；后者干扰少，并可以同时测定甲醇、乙醇。
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)
柱温：150℃。
检测室温度：180℃。
汽化室温度：180℃。
载气(N2)流量：65ml/min。
氢气流量：47ml/min。
空气流量：500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：
式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——标准溶液浓度，μg/ml；
hs——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法
式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；
E——由实验确定的平均洗脱效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。
5. 某废水处理站用甲醇处理含氨34mg/L的废水，其反应原理如下：
解：V（需处理的废水）=500m3×1000（l/m3）=500000L ;
m(氨的总量)=0.034g/L ×500000L =17000g ;
n(氨的总量)=m(氨的总量)/(17g/mol)
=17000g/(17g/mol)=1000mol ;
n(处理氨的总量)=n(氨的总量)×98％=1000mol ×98％=980mol ;
有反应原理得出以下反应关系：
5CH3OH------3N2-------6硝酸根------6NH3
5 3 6
n(CH3OH) n(N2) 980mol
n(CH3OH) = (980mol×5)/ 6 ；
m(CH3OH) =【 (980mol×5)/ 6】×（32g/mol）=26133.3g≈26.1kg ；
n(N2) = (980mol×3)/ 6 =490mol ；
m(N2) =(490mol)×（28g/mol）=13720g≈13.7kg ；
答：每天需甲醇约26.1kg ，放出氮气约13.7kg。
6. 测试污水中氨氮的含量有哪些方法
测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml，使用30mm 比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml，使用10mm 比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 ml 水，再加入160 ml 氢氧化钠溶液（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最后溶液的 2 pH 值为6.0～6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中，冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，分析前应在2 ℃～5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样（7.1）8.00 ml（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液（3.10），混匀。加入1.00ml 显色剂（3.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液（3.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样，按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液（3.4），用水稀释至8.00 ml，按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As——试样的吸光度； Ab——空白试验（7.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度，测量值的重复性标准偏差，见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注：①来自一个实验室的数据。 4 附录A （规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度（mol/L，以NaOH 计）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。
7. 怎样测试污水中的氨氮的含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，纳氏试剂，酒石酸钾钠溶液，铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计，50ml比色管8支，漏斗，实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
铵标准贮备溶液：称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分别吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。防止10min，在波长420nm，用光程伟20nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。减去空白吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中，加入10%的硫酸锌溶液1ml，滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml（大约2-3滴），调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤，弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml（保证其中氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，摇匀，静置显色10min，在721分光光度计上，于420nm波长处，以水为参比，用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样，同步进行实验，即从预处理开始，直到测定吸光度。
8. 化学方法测定氨含量的方法
纳氏试剂分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
9. 如何测量甲醇中水的含量
工业甲醇生产采用卡尔费休滴定法则定甲醇中的水含量。
运用KF一1型水含量测定仪，用卡尔•费休试剂直接进行滴定，并用“永停法”来确定终点，根据半电池反应：I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同时存在I2及r时，反应(I)分别在二个电极上进行，即在一个电极上12被还原，而在另一个电极上r被氧化，因此两个电极之间有电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示到达终点。
反应式：I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3
式中I2与H2O 按照l：l计量关系进行反应， 中水含量。因此可根据滴定反应中所消耗的碘量来计算甲醇中水含量
注：以上化学式右边角均为小写。
10. 什么是废水指标中的COD和NH3
废水分析中为什么经常使用COD和BOD这二个污染指标
水中有许多有机物质，含有十几种、几十种，甚至上百种有机物质的废水也是能经常遇到的，如果对废水中的有机物质一一进行定性定量的分析，既耗时间，又耗药品。那么能不能只用一个污染指标来表示废水中所有的有机物质及其它们的数量呢？环境科学工作者经过研究发现，所有的有机物质都有二个共性：一是它们至少都由碳氢组成；二是绝大多数的有机物质能够化学氧化或被微生物氧化，它们的碳和氢分别与氧形成无毒无害的二氧化碳和水。废水中的有机物质不论是在化学氧化过程中还是在生物氧化过程中都要消耗氧，废水中的有机物质愈多，则消耗的氧量也愈多，二者之间是呈正比例关系的。于是环境科学工作者们将废水用化学药剂氧化时所消耗的氧量称为化学需氧量，即COD；而将废水用微生物氧化所消耗的氧量称为生物需氧量，即BOD。由于COD和BOD能够综合性地反映废水中所有有机物质的数量，且分析比较简单，因此被广泛地应用于废水分析和环境工程上。
实际上，COD并不是单单表示水中的有机物质的，它还能表示水中具有还原性质的无机物质，如：硫化物、亚铁离子、亚硫酸钠，甚至氯根离子等。譬如讲，如果铁炭池出水中的亚铁离子在中和池中没能完全被去除掉的话，则生化处理出水中由于有亚铁离子的存在，出水COD可能会超标。
二、什么叫COD（化学需氧量）？
化学需氧量（COD）是指废水中能被氧化的物质在被化学氧化剂氧化时，所需要的氧量，以氧的毫克/升作为单位。它是目前用来测定废水中有机物含量的一种最常用的手段。COD分析中常用的氧化剂有高锰酸钾（锰法CODMn）和重铬酸钾（铬法CODCr），现在常用重铬酸钾法。废水在强酸加热沸腾回流条件下对有机物实行氧化，用硫酸银作催化剂时可以使大多数的有机物的氧化率提高到85-95%。如果废水中含有较高浓度的氯根离子，应该用硫酸汞将氯离子屏蔽掉，以减少对COD的测定干扰。
三、什么叫BOD5（生化需氧量）？
生化需氧量也可以表征废水被有机物污染的程度，最常用的为五日生化需氧量，以BOD5表示，它表示废水在微生物存在下进行生化降解五日内所需要的氧的数量。今后我们将经常使用五日生化需氧量。
四、COD和BOD5之间有什么关系?
有的有机物是可以被生物氧化降解的（如葡萄糖和乙醇），有的有机物只能部分被生物氧化降解（如甲醇），而有的有机物是不能被生物氧化降解的而且还具有毒性（如银杏酚、银杏酸、某些表面活性剂）。因此，我们可以把水中的有机物分成二个部分，即可以生化降解的有机物和不可生化降解的有机物。 通常认为COD基本上可表示水中的所有的有机物。而BOD为水中可以生物降解的有机物，因此COD与BOD的差值可以表示废水中生物不可降解部分的有机物。
五、什么叫B/C？B/C表示什么意义？
B/C是BOD5与COD比值的缩写，该比值可以表示废水的可生化降解特性。如果CODNB表示COD中的不可生物降解部分，则废水中不可为微生物生物降解的有机物所占的比例可用CODNB/COD表示。
BOD5/COD与CODNB/COD之间有如下表所示的关系：
CODNB/COD 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
BOD5/COD 0.52 0.46 0.41 0.35 0.29 0.23 0.17 0.12
当BOD5/COD≥0.45时，不可生物降解的有机物仅仅占全部有机物的20%以下，而当BOD5/COD≤0.2时，不可生物降解的有机物已占全部有机物的60%以上。
因此，BOD5/COD值常常被作为有机物生物降解性的评价指标。
BOD5/COD0.45易生物降解
BOD5/COD0.30可生物降解
BOD5/COD0.30较难生物降解
BOD5/COD0.20较以难生物降解
B/C在环境工程上有着非常重要而实用的意义。
六、什么叫pH？
pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度，如1%的硫酸溶液或1%的碱溶液，但是当水溶液的酸碱度很小很小时，如果再用百分浓度来表示则太麻烦了，这时可用pH来表示。pH的应用范围在0-14之间，当pH＝7时水呈中性；pH＜7时水呈酸性，pH愈小，水的酸性愈大；当pH＞7时水呈碱性，pH愈大，水的碱性愈大。 世界上所有的生物是离不开水的，但是适宜于生物生存的pH值的范围往往是非常狭小的，因此国家环保局将处理出水的pH值严格地规定在6-9之间。 水中pH值的检测经常使用pH试纸，也有用仪器测定的，如pH测定仪。
七、废水分析中为什么要经常使用毫克/升（mg/L）这个浓度单位？
一般来说，废水中的有机物质和无机物质的含量是很小很小的，如果用百分浓度或其它浓度来表示则太麻烦太不方便了，譬如一吨废水中往往只有几克、几十克、几百克甚至几千克污染物质，其单位即为克/吨（g/T），如将吨换算成升即为毫克/升（mg/L）。计算时可参考下表换算：
1毫克/升百万分之一
1000毫克/升千分之一
10000毫克/升百分之一
八、什么叫废水的生化处理？
废水的生物化学处理是废水处理系统中最重要的过程之一，简称生化处理。生化处理是利用微生物的生命活动过程将废水中的可溶性的有机物及部分不溶性的有机物有效地去除，使水得到净化。事实上，我们对生化处理并不是很陌生的，天然的水体中存在着一条食物链，即大鱼吃小鱼，小鱼吃虾米，虾米吃小虫，小虫吃微生物，微生物吃污水，如果没有这条食物链，自然界就要乱套了。在天然的河流中，有着大量的、依靠有机物生活的微生物，它们日日夜夜地将人们排入河流中的有机物（如工业废水、农药化肥、粪便等等有机物质）氧化或还原，最终转化为无机物质，如果没有微生物的存在，我们周围的河流，少则几个月，多则一、二年，就会成为臭河了，只是由于微生物太微小太分散，以致人们的肉眼看不见罢了。而废水的生化处理工程则是在人工条件下对这一过程的强化。人们将无以计数的微生物全部集中在一个池子内，创造一个非常适合微生物繁殖、生长的环境（如温度、pH值、氧气、氮磷等营养物质），使微生物大量增殖，以提高其分解有机物的速度和效率。然后再往池内泵入废水，使废水中的有机物质在微生物的生命活动过程中得到氧化降解，使废水得到净化和处理。与其他处理方法相比，生化法具有能耗低、不加药、处理效果好、处理费用低等特点。
九、微生物是通过何种方式将废水中的有机污染物分解去除掉的？
由于废水中存在碳水化合物、脂肪、蛋白质等有机物，这些无生命的有机物是微生物的食料，一部分降解、合成为细胞物质（组合代谢产物），另一部分降解氧化为水份，二氧化碳等（分解代谢产物），在此过程中废水中的有机污染物被微生物降解去除。
十、微生物与哪些因素有关？
微生物除了需要营养，还需要合适的环境因素，如温度、pH值、溶解氧、渗透压等才能生存。如果环境条件不正常，会影响微生物的生命活动，甚至发生变异或死亡。
十一、微生物最适宜在什么温度范围内生长繁殖？
在废水生物处理中，微生物最适宜的温度范围一般为16-30℃，最高温度在37-43℃，当温度低于10℃时，微生物将不再生长。
在适宜的温度范围内，温度每提高10℃，微生物的代谢速率会相应提高，COD的去除率也会提高10%左右；相反，温度每降低10℃，COD的去除率会降低10%，因此在冬季时，COD的生化去除率会明显低于其它季节。
十二、微生物最适宜的pH条件应在什么范围？
微生物的生命活动、物质代谢与pH值有密切关系。大多数微生物对pH的适应范围在4.5-9，而最适宜的pH值的范围在6.5-7.5。当pH低于6.5时，真菌开始与细菌竞争，pH到4.5时，真菌在生化池内将占完全的优势，其结果是严重影响污泥的沉降结果；当pH超过9时，微生物的代谢速度将受到阻碍。
不同的微生物对pH值的适应范围要求是不一样的。在好氧生物处理中，pH可在6.5-8.5之间变化；厌氧生物处理中，微生物以pH的要求比较严格，pH应在6.7-7.4之间。
十三、什么叫溶解氧？溶解氧与微生物的关系如何？
溶解在水体中的氧被称溶解氧。水体中的生物与好氧微生物，它们所赖以生存的氧气就是溶解氧。不同的微生物对溶解氧的要求是不一样的。好氧微生物需要供给充足的溶解氧，一般来说，溶解氧应维持在3mg/L为宜，最低不应低于2mg/L；兼氧微生物要求溶解氧的范围在0.2-2.0mg/L之间；而厌氧微生物要求溶解氧的范围在0.2mg/L以下。
十四、什么叫好氧生化处理？什么叫兼氧生化处理？二者有何区别？
生化处理根据微生物生长对氧环境的要求的不同，可分为好氧生化处理与缺氧生化处理两大类，缺氧生化处理又可分为兼氧生化处理和厌氧生化处理。在好氧生化处理过程中，好氧微生物必须在大量氧的存在下生长繁殖，并降低废水中的有机物质；而兼氧生化处理过程中，兼氧微生物只需要少量氧即可生长繁殖并对废水中的有机物质进行降解处理，如果水中氧太多，兼氧微生物反而生长不好从而影响它对有机物质的处理效率。
兼氧微生物可适应COD浓度较高的废水，进水COD浓度可提高到6000mg/L以上，COD去除率一般在50-80%；而好氧微生物只能适应于COD浓度较低的废水，进水COD浓度一般控制在1000-1500mg/L以下，COD去除率一般在50-80%，兼氧生化处理和好氧生化处理的时间都不太长，一般都在18-24小时。我公司利用兼氧生化和好氧生化之间的差别和相同之长，将兼氧生化处理和好氧生化处理组合起来，让COD浓度较高的废水先进行兼氧生化处理，再让兼氧池的处理出水作为好氧池的进水，这样的组合处理可以减少生化池的容积，既节省了环保投资又减少了日常的运行费用。 厌氧生化处理与兼氧生化处理的原理和作用是一样的。厌氧生化处理与兼氧生化处理的不同之处是：厌氧微生物繁殖生长及其对有机物质降解处理的过程中不需要任何氧，而且厌氧微生物可适应更高COD浓度的废水（10000-30000mg/L）。厌氧生化处理的缺点是生化处理时间很长，废水在厌氧生化池内的停留时间一般需要45小时以上。
十五、什么是氨氮
氨氮无机营养盐的一种，是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 一般以NH4-N表示
游离态，都是无机的，可以由有机物种氨基酸或动物性有机物的含氮生成。或者由一般较植物性有机物为高。人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。
化肥中的氯化铵即可以认为是一种氨氮
浓度过高，水中植物疯长，需求的氧过高，易导致水体腐败。
水中氮磷过高，易发生 水华、蓝藻事件。