污水中氯离子的测定方法国标

1. 如何检测水中余氯含量

余氯测定仪是由传感器和二次表两部分组成。可同时测量余氯、pH值、温度。可广泛应用于电力、自来水厂、医院等行业中各种水质的余氯和pH值连续监测 。

有效氯测定方法

A1 碘量法原理

洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。

A2 试剂

A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

A2.2 2mol/L硫酸溶液。

A2.3 10%碘化钾溶液。

A2.4 0.5%淀粉溶液。

A3 操作方法

称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10%碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。

A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：

c*v*0.035

有效氯含量(%)=——————*100%

w

式中：

c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度；

v——消耗代硫酸钠的体积，ml；

W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。

游离氯与总氯测定方法

CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。

活性氯测定方法：

使用活性氯试条。

测定方法

（1） 方法原理

余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

2. 177．测定水中氯离子含量有哪些方法

1.用莫尔法，可以直接测定：以铬酸钾指示剂，用标准滴定溶液，硝酸银进行滴定。滴定时银离子和氯离子生成白色沉淀氯化银。到达终点时，银离子和铬酸根离子生成砖红色沉淀铬酸银以指示终点。
滴定反应：Ag*+Clˇ=AgCl[银离子和氯离子生成白色沉淀氯化银]
指示反应：【银离子和铬酸根离子（铬酸根离子为-2价）生成砖红色铬酸银沉淀】
中间涉及到分级沉淀，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，故而氯化银先析出沉淀，抵达终点时，过量的半滴银离子与铬酸根生成砖红色沉淀，指示滴定终点。
（1）.酸度要保持在中性或弱碱性，也就是PH=6.5～10.5。若有铵根离子存在，碱性条件下会生成氨气，与银离子形成银铵配离子，干扰反应，所以应控制PH=6.5～7.2。若铵根离子大量存在，则先加入过量碱，除去铵根离子，再用硝酸酸化至所需酸度。
（2）.指示剂用量一般为5×10^-3mol/L
（3）.反应在室温下进行，滴定速率不能太快，为了防止局部过浓，要充分摇动试液，
（4）.与银离子生成沉淀的离子、与铬酸根生成沉淀的离子、有色离子、在中性或弱碱性条件下发生水解的离子应预先分离，故而可看出莫尔法的选择性较差
2.用佛尔哈德法进行返滴定：先加入过量硝酸银溶液，以硫氢酸氨溶液为标准滴定溶液，以铁铵矾为指示剂进行滴定。
Ag（+1）+Cl（-1）=AgCl（白色沉淀）
Ag（+1）+SCN（-1）=AgSCN（白色沉淀）
Fe（3+）+SCN（-1）=FeSCN（2+）（红色）
（具体方程式网络一哈子叭，不大好打，没有离子价态）
此法涉及沉淀转化，为避免沉淀转化的发生，一般采用下述几种措施：
（1）在加入过量硝酸银标准滴定溶液之后，将溶液煮沸，使氯化银凝聚以减少氯化银沉淀对银离子的吸附。
（2）加入硝基苯或邻苯二甲酸丁酯，用力摇动使氯化银沉淀表面附着一层有机溶剂，使氯化银与外部溶液隔离，阻止沉淀转化。
（3）提高三价铁浓度
补：反应在酸性条件下进行，浓度为0.3～1mol/L，室温下进行，且用力摇动，干扰离子预先分离
3.法扬司法直接滴定
以硝酸银为标准滴定溶液，利用吸附指示剂荧光黄指示终点，终点由黄绿色变为粉红色
在滴定时应该保持沉淀呈胶体状态，可加入淀粉或糊精，防止氯化银沉淀凝聚，避免在强光下滴定，控制溶液酸度PH=7～10

3. 氯离子的测定方法

1、进口化肥检验方法 氯离子的测定方法
ZB G 20008—87
本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。
1 硝酸银滴定法
适用范围：适用于复合肥等。
方法提要：试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂：1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。
1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。
按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；
V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。
1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。
操作程序：1.4.1 试液制备
称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。
1.4.2 沉淀
准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。
结果计算：氯离子的百分含量按式(2)计算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；
V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；
m── 滴定时所用的试样质量，g。
2 氯离子选择性电极法
适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。
仪器：2.3.1数字显示离子活度计。
2.3.2 氯离子选择性电极。
2.3.3 甘汞参比电极。
2.3.4 玻璃pH电极。
试剂：2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。
2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。
2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：
溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。
操作程序：2.5.1 试液制备
准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。
2.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。
结果计算：氯百分含量按式(3)计算：
式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；
m── 试样质量，g。
注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。
② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。
3 氯化银比浊法
适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要：试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。
3.3 试剂
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。
3.3.3 硝酸银溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。
3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。
操作程序：3.4.1 试液制备
称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。
3.4.2 比浊
准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀释至约25mL,加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，充分混匀,与标准级差同时进行比浊。
3.4.3 标准系列的配制
根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。
注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。
结果计算：氯的百分含量按式(4)计算：
…………………………………………(4)
式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；
V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；
m── 比浊时的试样质量，g。

4. 生活污水中氯离子浓度是多少

一般说来，不用测定氯抄离子，一般的生活污水氯离子含量在100～150mg/LCOD检测过程中使用的硫酸银的主要作用是用于做为反应催化剂的而不是用于掩蔽氯离子的.
当然硫酸银也可以掩蔽部分氯离子.如水样氯离子浓度在1000mg/l以下,可以正常进行测量.而超过此浓度可以采用硫酸汞进行掩蔽.当氯离子浓度超过4000mg/l时需稀释后再进行测量.
但是由于硫酸汞是环境极其敏感的污染物，请慎用！

5. 污水中氯离子的测定方法有国标吗用哪个

应该和自来水的氯离子测定方法一样。

6. 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定的国家标准

法律分析：摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定，摩尔法测定范围为3 mg/L~150 mg/L，超过150 mg/L时，可适当减少取样体积，稀释后测定；电位滴定法测定范围为5 mg/L~1 000 mg/L；共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定，测定范围为10 μg/L~100 μg/L。

法律依据：《GB/T 15453-2018工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 第一条 范围

本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、锅炉炉水中氯离子含量的测定，摩尔法测定范围为3 mg/L~150 mg/L，超过150 mg/L时，可适当减少取样体积，稀释后测定；电位滴定法测定范围为5 mg/L~1 000 mg/L；共沉淀富集分光光度法适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定，测定范围为10 μg/L~100 μg/L。

7. 氯离子检测国家标准

法律分析：⑴不锈钢管道：不锈钢管道试验用水氯离子含量强制性要求小于50ppm（TSG D0001-2009）而规范为25ppm（GB 50235-2010）为建议性的。当氯离子含量要大于25ppm，不锈钢会发生应力腐蚀、孔蚀、晶间腐蚀。

⑵尿素循环水：氯离子的控制范围是有补充水中的氯离子含量以及水的循环倍数决定的。假如说补充水氯离子为10ppm,循环水浓缩3倍,那么循环水氯离子应小于30ppm。循环水氯离子大于30ppm就说明循环水浓缩倍数大于3倍，系统有可能结垢。循环水氯离子小于30ppm就说明循环水浓缩倍数小于3倍，造成水资源浪费。

⑶锅炉水：在GB/T1576-2008《工业锅炉水百质》标准中对氯离子没有要求，一般锅水的氯控制小于400mg/L,给水度小于30mg/L即可。炉水氯离子应该问不超过给水20倍为宜。氯低可容相应减少排污量。通常氯离子指标是用来衡量锅炉水中电解质浓度累积的情形（Cl-在蒸汽中不反应，不沉积）。比如，起初新鲜加入锅炉里的水里含有Cl- 10 ppm，运转了一段时间后发抄现 Cl- 含量变成了100 ppm。由此，可以表明锅炉水的电解质化学成分增增大了十倍。为了避免发生电解质累积，要不断地加新鲜水以维持，控制锅炉里氯离子指标。间接控制溶解固形物的含量，锅内加药处理000mg/L ，锅外化学处理00mg/L。

⑷饮用水：CJ3020-1993生活饮用水水源水质标准中没有对氯离子含量做要求，只是规定了氯化物含氯要求50mg/L。经检验自来水中氯离子含氯通常在50mg/L左右，地表水50-100mg/L，靠近海的区域会有上千不等的氯离子含氯。

⑸COD检测：在COD检测中，当氯离子含量高于1500mg/L的样品会使 测定结果偏高，造成数据不准确，应先做定量稀释，使氯离子含量降低至1500mg/L以下，再测定。

法律依据：《中华人民共和国安全生产法》

第五条 生产经营单位的主要负责人对本单位的安全生产工作全面负责。

第六条 生产经营单位的从业人员有依法获得安全生产保障的权利，并应当依法履行安全生产方面的义务。

第十条 国务院有关部门应当按照保障安全生产的要求，依法及时制定有关的国家标准或者行业标准，并根据科技进步和经济发展适时修订。

第十五条 国家鼓励和支持安全生产科学技术研究和安全生产先进技术的推广应用，提高安全生产水平。

8. 废水氯离子的检测方法

“氯离子的数量在25-50之间”是指百分含量？
量取或称取（如果是求物质的量浓度用量取，专求质量属分数用称取）一定量的废水，先往废水中滴加硝酸，若有沉淀或气体生成，则继续滴加到无沉淀和气体生成，若有沉淀生成，则过滤。再往溶液里滴入过量的硝酸银直到无沉淀生成。过滤。烘干所得沉淀，测得沉淀质量即AgCl的质量，进而可以求出所取废水中所含的氯元素的质量和物质的量，也即氯离子的质量和物质的量。

9. 请问一下测定废水氯离子的最佳方法

1 范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10-500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)。以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (砖红色)
3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水
3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 过氧化氢(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1L 蒸馏水中加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL。
3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600 下灼烧40~50min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度。
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白，各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴
加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。
4 仪器
4.1 锥形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 试样制备
采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。
6 操作步骤
6.1 干扰的排除
若无以下各种干扰此节可省去
6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL。
6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至70~80 以除去过量的过氧化氢。
6.2 测定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。
用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。