废水样品制备

1. 某校环保兴趣小组在处理污水样品时，需将质量分数为37%的浓盐酸（密度为1.19gcm-3）配制成250mL 0.1mol

（1）操作步骤有计算、量取、稀释、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用量筒量取浓盐酸，在烧杯中稀释（可用量筒量取水加入烧杯），并用玻璃棒搅拌．冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤烧杯、玻璃棒2-3次，并将洗涤液移入容量瓶中，加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀．所以所需仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，故不需要的仪器是C，还需要的仪器是250mL容量瓶和玻璃棒，在稀释浓盐酸时先使用玻璃棒搅拌，冷却后移液到容量瓶中，故先用玻璃棒，再用容量瓶，故答案为：C；250mL容量瓶、玻璃棒；玻璃棒，250mL容量瓶；
（2）浓盐酸的物质的量浓度为c=

1000ρω

M

=

1000×1.19g/mL×37%

36.5g/mol

=12.1mol/L，设所需的浓盐酸的体积为VmL，根据溶液稀释定律C_浓V_浓=C_稀V_稀可知：
12.1mol/L×VmL=250mL×0.1mol/L
解得V=2.1mL，根据大而近的原则，应选用10mL的量筒，故选A；容量瓶只有一条刻度线，故只能配制和其规格相对应的体积的溶液，故配制250mL的溶液，应选用250mL容量瓶，故选C，故答案为：A，C；
（3）根据配制步骤是计算、量取、稀释、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知操作顺序是③①④②，故答案为：③①④②；
（4）A、带塞子的容器在使用前均要检查是否漏液，故容量瓶使用前要先检查是否漏液，故A正确；
B、容量瓶不能润洗，否则会导致溶质的物质的量偏大，所配溶液的浓度偏高，故B错误；
C、容量瓶只适用于配制一定浓度的溶液，比较精密，不能受热，故不能用来溶解固体，故C错误；
D、容量瓶只适用于配制一定浓度的溶液，比较精密，不能受热，故不能用来稀释溶液，故D错误；
E、定容完成后应摇匀，摇匀时要盖好瓶盖，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转多次，故E正确．
故选AE．
（5）定容摇匀时要颠倒过来摇晃，故在塞子和瓶颈部分会有溶液残留，故发现凹液面低于线是正常的，不用采取任何补救措施，故直接将溶液装瓶即可，故选A；
（6）①若容量瓶未干燥即用来配制溶液，对溶液浓度无影响，因为只要定容时正确，至于水是原来就有的还是后来加入的，对浓度无影响，故答案为：无影响；
②烧杯和玻璃棒没有洗涤2-3次，会导致溶质损失，则浓度偏低，故答案为：偏低；
③配制的溶液装入洁净的但有少量蒸馏水的试剂瓶中，则浓度偏低，故答案为：偏低；
④若定容时俯视，则溶液体积偏小，则所配溶液的物质的量浓度偏高，故答案为：偏高．

2. 测工业废水中镍的的含量

水质 镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB 11912－89

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。

本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg／L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg／L。

2 原理

将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL，优级纯。

3.2 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL。

3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。

3.5 高氯酸(HClO4)，＝1.54g／mL，优级纯。

3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg镍。

3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg／L。

4 仪器

4.1 原子吸收分光光度计。

4.2 镍空心阴极灯。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。

4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。

5 样品

5.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。

5.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH为1～2。

5.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45m滤膜过滤，并立即按(5.2)酸化。

6 步骤

6.1 试料

测定镍总量时，一般要进行消解处理。取适量水样(使含镍在10～250g)加5mL硝酸(3.1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸(3.1)5mL，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL容量瓶中，加硝酸(3.3)至标线，摇匀。

6.2 空白试验

用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。

6.3 干扰

6.3.1 本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正；在测量浓度许可时，也可采用稀释法。

6.3.2 使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。

6.4 校准曲线的绘制

用硝酸溶液(3.3)稀释标准工作溶液(3.7)配制至少5个标准溶液，且试料的浓度应落在0.2～5.0mg／L范围内。按所选择的仪器工作参数调好仪器，用硝酸溶液(3.3)调零后，测量每份溶液的吸光度，绘制校准曲线。

6.5 测量

在测量标准溶液的同时，测量空白和试料。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中的含量。

注：①测定可滤态镍时，用(5.3)制备的试料直接喷入测定。

②测定镍总量时，一般进行消解前处理，用试料(6.1)进行测定。

7 结果的表示

实验室样品中镍的浓度C(mg／L)按下式计算：

式中：C——实验室样品中镍浓度，mg／L。

m——试料中镍的含量，g。

V——分取水样的体积，mL。

8 精密度和准确度

13个实验室分析含镍1.02mg／L的统一样品，重复性相对标准偏差为1.65％，再现性相对标准偏差为3.29％，回收率在95％～105％之间。

本标准还用于含镍0.07～5.45mg／L的矿山、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品分析，其相对标准偏差为0.2％～10％，加标回收率为92％～109％。

3. 气相色谱，液相色谱，原子吸收光谱能测废水中的哪些指标

如何建立气相色谱分析方法
在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：
1、样品的来源和预处理方法
GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。
2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。
3、确定初始操作条件
当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分离条件优化
分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。
5、定性鉴定
所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。
6、定量分析
要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
7、方法的验证
所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：

由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

GC7890F气相色谱仪

操作规程，填充柱恒温操作

1.打开载气高压阀，调节减压阀至所需压力（载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氢气为载气时，输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa）。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值（查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度～流量表），通载气10min以上。

2.打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度（FID检测器的温度应＞100℃）。

3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气

相色谱仪的压力必须在0.294MPa～0.392MPa，氢气输入到GC7890系列气相

色谱仪的压力必须在0.196MPa～0.392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀，

分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值（查空气和H2流量输出曲线针

形阀刻度～流量表）。

4.按[基流]键，观察此时的基流值。

5.按[量程]键，设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键，设置输出信号的衰减值。

6. 打开T2000P色谱工作站

点击电脑桌面上 图标打开T2000P色谱工作站，进入通道1，点击【样品项】，选择【添加】，进入样品项设置界面，点击【新建】按钮，进入【新建一个样品项】的窗口，根据提示完成样品信息和使用方法的设置，并点击【完成】按钮确认，即可完成样品项设置，回到“样品项设置＝＝》通道1”界面，点击【加入】，然后点击【关闭】，此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项，让其反蓝显示，点击 图标（即数据采集开始图标），色谱工作站开始走基线。

7.待FID检测器的温度升高到100℃以上，按[点火]键，点燃FID检测器的火焰。

8.点火后再观察基流值，如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃（色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置）。

9.进样分析

点火后让基线走一段时间，平稳后点击色谱工作站上■图标（即数据采集结束图标），停止走基线，色谱工作站处于等待状态，用微量进样器进样，同时按下信号遥感器，色谱工作站开始数据采集。待峰出完后，点击■图标，停止数据采集。

在停止采集后，可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚采集的谱图名，让其反蓝显示，然后点击 按钮，进入“再处理”界面；点击 按钮，进入“报告预览”界面；在这两个界面下，都可以看到需要的信息，如保留时间，峰面积等。

10.关机时，先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源，最后再关闭载气

BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器操作流程
www.docin.com/p-5014602.html

4. 粘土矿物功能材料的制备及在含重金属废水处理中的应用

龚文琪

（武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北武汉 430070）

一、内容简介

1）实验结果表明，插层剂的加入量影响蒙脱石有机插层复合物的晶层间距，制备蒙脱石有机插层复合物的最佳插层剂加入量为120%CEC，此时制备的钙基蒙脱石有机插层复合物（GY）的晶层间距由钙基蒙脱石（原土）的1.556nm提高到1.818nm，钠基蒙脱石有机插层复合物（NY）的晶层间距由钠基土（钠化土）的1.296nm提高到2.045nm。有机改性后的蒙脱石对Cr（Ⅵ）的吸附效果明显高于原土和钠化土，其吸附去除率随改性时插层剂加入量的增大而增大，当超过100%CEC后则对低浓度Cr（Ⅵ）废水的吸附去除率不再随插层剂加入量的增大而增大。吸附去除率受pH值、反应时间、吸附剂投加量和废水初始浓度等因素影响。蒙脱石有机插层复合物吸附的最佳pH值为3，吸附平衡时间为60 min，吸附去除率随吸附剂投加量的增加而增加，随初始浓度的增加而降低。在最佳实验条件下即pH值为3，吸附反应时间为60 min，吸附剂投加量为2 g/100 mL时对含Cr（Ⅵ）废水吸附去除率达98%，处理后废水的残留浓度低于国家规定的排放标准。研究表明，Cr（Ⅵ）在水中主要以

、

等阴离子基团存在，很难进入蒙脱石层间，因此原土和钠化土的吸附效果不佳。而十六烷基三甲基溴化铵插层剂不仅通过阳离子交换，而且通过疏水键吸引作用进入层间，插入量超过100%CEC，使层间距显著提高，吸附效果明显改善，因此能有效去除废水中的Cr（Ⅵ）阴离子。

2）采用无机-有机柱撑技术，以湖北钟祥天然钙基累托石为原料，经过选矿提纯，钠化改型，用TiCl₄制备柱化剂，然后用该柱化剂和十六烷基三甲基溴化铵在不同条件下对钠基累托石进行无机-有机柱撑。钠化后累托石胶质价为钠化前的7.5～16倍，膨胀性能提高了5～25倍，膨润值提高了约10倍。流变性、湿干压强度均显著提高。柱化剂的制备通常采用碱液水解AlCl₃制备羟基铝Keggin离子作为柱化剂，而采用的羟基钛离子直径大于羟基铝离子，以它作柱化剂可获得更大层间距，但其制备较为复杂，不易控制。特别是TiCl₄在空气中极易水解，研究采用在氮气环境中进行反应解决了这一问题。研究尝试在无机柱撑形成的柱撑累托石的基础上用十六烷基三甲基溴化铵进一步进行无机-有机柱撑，这样可以更加有效地撑开膨润土的层间距，并且其热稳定性也得到明显改善，从而得到更优品质的柱撑产品。通过无机-有机柱撑累托石对含Cr（Ⅵ）废水的吸附处理条件优化正交实验，确定了吸附处理工艺条件，吸附去除效果达到98.0%。实验研究表明，无机-有机柱撑累托石对含Cr（Ⅵ）废水的吸附去除效果明显高于原土和钠化土，是一种性能优良的新型粘土矿物功能材料。

3）利用针铁矿处理含铬模拟废水以及大冶有色金属公司的实际废水的实验，得出了最佳吸附处理条件，对铬离子的吸附去除率最高达到98.26%。用吸附了铬离子的针铁矿进行的二次吸附实验，去除率达到80%左右，表明该针铁矿可以重复利用。淡水介质中的解吸实验（条件同吸附实验，样品吸附时的初始浓度为20mg/L）发现，Cr^3＋的解吸率为0.318%，

则为9.64%，表明针铁矿对重金属离子具有较强的固定能力。

目前制约矿物材料在含重金属废水处理中应用的主要问题是矿物材料吸附重金属离子后的解吸、再生与重金属离子的回收。吸附了重金属离子的矿物材料如不再生处理，会形成固体废弃物，侵占土地并造成二次污染。现在，国内外的矿物材料再生主要采用酸、碱、盐等化学试剂或强热、磁场、微波等方法再生。这些方法要么再生效果不佳，要么使矿物结构发生改变，使矿物材料无法多次重复使用。项目采用液膜乳液提取技术使矿物材料吸附重金属离子后解吸、再生并重复使用，使重金属离子得到回收，避免造成二次污染。该技术经过对多种重金属离子（Cu^2＋、Pb^2＋、Cr^3＋、Ni^2＋）及矿物材料（累托石、膨润土、沸石）的反复试验，均取得了良好的效果并已申请国家发明专利（回收矿物材料界面重金属离子的液膜乳液技术）。

二、推广应用

本项目所取得的成果具有创新性，为有效去除废水中的重金属离子提供了高效价廉的粘土矿物水处理剂，同时也为我国丰富价廉的粘土矿物原料开辟了新的应用领域，具有理论意义与应用前景。

例如，我们制备的蒙脱石有机插层复合物、无机-有机柱撑累托石及针铁矿等水处理功能材料对含铬废水的吸附去除率均达到98%，经处理后的残留浓度低于国家规定的排放标准（0.5 mg/L）。对于大冶有色金属公司冶炼厂的含重金属实际废水的处理也取得了成功。

5. 一年前采的污水样品，一年后岀具样品检测数据报告，报告是否有效

在进行化工产品采样前，必须制定采样方案。该采样方案至少包括内容为： （1）确定总体物料的范围，即批量大小。 （2）确定采样单元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的时间间隔（对流动物料)。 （3)确定样品数、样品量和采样部位。 （4）规定采样操作方法和采样工具。 （5）规定样品的制备方法。 （6）规定采样按钻措施。在满足要求的前提下，样品数样品量和越少越好。 （1）样品数的确定，一般化工产品，都可以用多单元物料来处理。对单原物料的采样采样单元数按规定执行。 （2）样品量的确定，样品量至少应满足3次重复检测的需要；需留备查样时，应满足备查样品的需要；如果做制备样品处理时，应满足样品制备需要。 2.3对样品容器和样品保存的要求[3] （1）对盛样容器的要求，具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗干净、干燥。材质必须不与样品物质起化学反应，不能有渗透性。对光敏性物料，渗透容器硬是不透光的。 （2）对样品标签的要求。2] 样品盛入容器后，随即在容器上贴标签。标签内容包括：样品名称及样品编号，总体物批号及数量，生产单位，采样部位，样品量，采样日期，采样者等。 （3）对样品保存的要求。产品采样标准或采样操作规程中，都应规定样品的保存（作为备样品）、保存环境、保存时间等。对剧毒和危险样品的保存撤销，除遵守一般规定外，还必须遵守毒物和危险物的有关规定。 2.4对采样记录的要求[4] 采样时，应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、保存环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。采样记录最好设计成适当的表格，以便记录规整、方便。 3.采样应注意的事项[7] （1）化工产品种类繁多，采样条件千变万化。采样时应根据采样的基本原则和一般规定，按照实际情况选择最佳采样方案和采样技术。 （2）采样是一种和准确度检验有关的，技术性很强的工作。采样工作应由受过专门训练的人承担。 （3）采样前应对选用的采样方法和装置进行可行性试验，掌握采样操作技术。 （4）采样过程中应防止被采物料受到环境污染和变质。 （5）采样人员必须熟悉被采产品的特性和安全操作的有关知识和处理方法。 （6）采样时必须采取措施，严防爆炸、中毒、燃烧、腐蚀等事故的发生。

6. 工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法

一般用分光光度计，也就是钼酸铵法。
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准

锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913－86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903－86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗坏血酸：20g/L。
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾（2.2.1）0.71655g，精确至0.002g，溶于约500mL水中，定量转移1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6磷标准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准（2.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913－09－16发布 1987－09－01实施
GB 6913－86
分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷标准溶液（2.2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.2.4），3.0mL抗坏血

酸溶液（2.2.3），用水稀释至刻度，摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计（2.3.1）710nm处，用
1cm吸引池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样（2.4.2）中取20.00mL试样于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43－计）含量（P1），按下式计算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V1———取试样的体积，mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗环血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾，精至到0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913－86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样（2.4.2）中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷（以PO43－计）含量（P2），按下式计算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V———取试样的体积，mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。

7. 废水六价铬的检测

ROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法
原子吸收分光光度法只能检测什么金属，不能检测价态，所以不严密

一、方法概要
在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围
本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L，超过检量线范围，需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰
(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰，但当铬含量相对较低时，某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰；在特定之pH值下，此干扰并不太严重，钼及汞的浓度超过200 mg/L，才可能产生干扰效应。钒之干扰较强，但当浓度10倍于铬时，尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色，形成干扰，若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。

四、设备
(一) 比色装置：可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计；或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pH计：能精确测量至 ± 0.2单位者。

五、试剂
所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明，否则必须是分析试药级。若须使用其它等级试药，在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。 (一) 试剂水：参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。除非特别指定，否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液：溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中，稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液：取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸，10 %(v/v)：取适量试剂水加入10 mL浓硝酸，最后定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液：溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 于50 mL丙酮，储存于棕色瓶中。溶液如褪色应弃置不用。
(六) 丙酮：避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮，否则应经再蒸馏后使用。

六、采样及保存
(一) 样品采集均须依照采样方法执行与保存，参考「事业废弃物采样方法」。
(二) 样品已经「事业废弃物毒性特性溶出程序」所得萃出液应尽速分析，否则应以 HNO3 酸化至 pH < 2，贮存于4 ± 2℃最长仅可保存 24 小时；惟若萃出液酸化时会产生沉淀，则应取未经酸化萃出液尽速分析。

七、步骤
(一) 颜色形成及测定：取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中，加入硝酸溶液直至pH值为2.0 ± 0.5后，再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均匀混合，以试剂水稀释至100 mL。静置5至10分钟使完全呈色后，移入1 cm样品槽内，在540 nm测其吸光度，以试剂水为对照样品，吸光度读数应扣除制备空白吸光值。样品本身之色度应藉由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液(色度空白)加以扣除，由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度(mg/L)。 <注意> 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊，则在加入发色剂前读取吸光度，并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。

(二) 检量线之制备： 1、 为了校正六价铬在分析操作上的漏失，铬(VI)之标准溶液与样品相同步骤处理，标准溶液之浓度范围约在0.05至1.0 mg/L之间。
2、 将标准溶液依样品相同方式发色。发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm测其吸光度。以试剂水作为对照，扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度，以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图，求得检量线。

(三) 验证： 1、 对每一被分析之样品基质中，是否存在还原条件或化学干扰影响呈色反应，可以分析六价铬之添加样品加以验证。添加样品中六价铬之添加量，必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 μg/L。回收率必须在85～115 % 之间表示无干扰存在。
2、 添加样品之浓度若超过检量线范围，则以空白液稀释，使之落入范围中，并换算求其浓度值。
3、 若验证结果显示抑制性干扰存在，则样品必须稀释后再重新分析。
4、 样品经稀释后干扰仍存在，则选用螯合萃取或其它方法分析。

(四) 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成。首先将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性(pH=8.0～8.5)，再添加后分析，若该原先测得Cr(VI)含量小于5 mg/L之酸性萃出液，其碱性溶液之回收率在85～115 %之间，则表示此分析方法已经通过验证。
(五) 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %，且其浓度未超过溶出标准但为溶出标准之80 %以上，都必须使用标准添加法分析。

八、结果处理
由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度，所有稀释倍数必须列入计算。
九、品质管制
略
十、精密度及准确度
略

8. 从去年3月的废水中检测出病毒，这说明了什么

巴塞罗那大学26日宣布，由该大学领导的一个研究小组在去年3月收集的巴塞罗那废水样本中发现了新型冠状病毒。如果得到证实，这个结论是否意味着新冠疫情的爆发比报道的要早？通过检测废水，我们真的能知道新冠疫情流行病开始传播的时间和潜在的传播范围吗？

在人类发现新的冠状病毒之前，它开始在人类中传播了吗？巴塞罗那大学的这项研究成果已经提交给同行评议，但许多专家质疑这项研究成果的方向。

西班牙公共卫生和健康管理学会的霍安维拉比博士认为，根据这项研究的结果来判断新冠疫情的爆发时间还为时过早。因为只有一个研究结果，所以需要更多的数据、更多的研究和更多的样本来证实这个结果，并且需要消除实验误差或方法问题等因素。此外，结果可能是假阳性。但维拉比不否认这项研究“非常有启发性”。

荷兰KWR水研究所的微生物学家霍尔蒂安梅德马建议巴塞罗纳大学的研究小组再次测试存档的样本，以确认新型冠状病毒的存在。一些学者认为巴塞罗那大学样品制备的浓缩步骤不规范。总的来说，在第二轮实验中验证这项研究并不容易。《纽约时报》引用Bosh的话说，他的团队不能在2019年3月的阳性样本中重复这个实验，因为它已经在第一次测试中被消耗掉了。“我们已经从这个样本中证明了这一点，但我们不能重复，”博斯说。样本污染不太可能发生。(根据我们的工作方法，当有污染时，我们会注意到它。)。

9. 粘土矿物功能材料的制备及在含重金属元素废水处理中的应用

龚文琪 韩沛 王湖坤 刘艳菊 饶波琼

（武汉理工大学资源与环境工程学院，湖北武汉 430070）

摘要 研究了累托石-水淬渣及累托石-粉煤灰颗粒吸附材料制备的工艺条件、再生方法及其去除铜冶炼工业废水中重金属的条件。试验结果表明：累托石与水淬渣的比例为1∶1，另加入10%的添加剂（IS）和50%的水，焙烧温度为400℃时，制成的颗粒吸附材料不仅吸附效果好，而且散失率较低。在不调节铜冶炼工业废水pH值的条件下，颗粒吸附材料用量为0.05g/cm³，反应时间为40 min，吸附温度为25℃（常温）时，Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的去除率分别为98.2%、96.3%、78.6%、86.2%、64.2%。累托石与粉煤灰的比例为1∶1，另加入15%的添加剂（IS）和50%的水，焙烧温度为500℃时，制成的颗粒吸附材料不仅吸附效果好，而且散失率较低。在不调节铜冶炼工业废水pH值的条件下，颗粒吸附材料用量为0.07g/cm³，反应时间为60 min，吸附温度为25℃（常温）时，Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的去除率分别为98.9%、97.5%、96.7%、90.2%、79.1%。处理后的水均符合国家污水综合排放标准（GB8978—1996 ）的一级标准。吸附饱和的颗粒吸附材料用1 mol/L氯化钠溶液再生效果好。该颗粒吸附材料具有分离容易、可重复使用、处理效果好、应用前景广阔等优点^［1～11］。

关键词 累托石；水淬渣；粉煤灰；颗粒吸附材料；再生；铜冶炼工业废水

第一作者简介：龚文琪（1948—），男，汉族，湖北省武汉市人，教授，博士生导师，矿物加工专业。电话：027-62574946，E-mail：[email protected]。

累托石是二八面体云母和二八面体蒙脱石按1∶1构成的规则间层粘土矿物，具有独特的结构、较强的吸附性和阳离子交换性^［1，2］。国内外学者研究了用累托石及其改性产物处理废水^［3～5］，已取得可喜的进展。但是，研究者们发现这些粉状吸附材料处理废水时存在的主要问题是：吸附材料粒度细，遇水后易分散粉化，造成后续固液分离十分困难，易形成新的工业污泥，这种工业污泥因吸附物质的富集对环境的二次污染危害性更大；吸附材料不能重复使用，所吸附的物质不能回收，处理成本大大增加^［6］。为了解决这些问题，本文探讨了累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰颗粒吸附材料制备的工艺条件、再生方法及其在铜冶炼工业废水处理中的应用，为铜冶炼工业废水中Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋等重金属离子的去除提供一种价格低廉、去除效果好的吸附材料。

一、试验部分

（一）试验材料

试验所用累托石产自湖北钟祥，由湖北名流累托石科技公司提供。其化学组成为：SiO₂43.82%，Al₂O₃34.25%，Fe₂O₃1.59%，CaO 3.76%，K₂O 0.93%，Na₂O 1.54%，MgO 0.36%，TiO₂2.97%；其矿物组成为：累托石85%；伊利石10%；高岭石5%。

试验所用高炉水淬渣取自武汉钢铁集团公司炼铁厂。其化学组成为：SiO₂32.98%，Al₂O₃16.67%，Fe₂O₃0.70%，CaO 35.99%，K₂O 0.44%，MgO 8.52%，TiO₂1.43%。X射线衍射物相分析表明其为非晶相。

试验所用粉煤灰是湖北华电集团黄石发电股份公司的干排粉煤灰。其化学组成为：SiO₂54.72%，Al₂O₃28.65%，Fe₂O₃4.14%，CaO 3.39%，K₂O 1.68%，MgO 0.78%，TiO₂1.22%。其矿物组成为：石英15%，莫来石15%，非晶相70%。

试验所用铜冶炼工业废水取自湖北省黄石市大冶有色金属公司铜冶炼厂的实际废水，水质分析结果为：Cu^2＋2.62 mg/dm³，Pb^2＋0.63 mg/dm³，Zn^2＋3.92 mg/dm³，Cd^2＋0.58 mg/dm³，Ni^2＋1.48 mg/dm³，pH 6.5。

（二）试验仪器

D/MAX-RB X射线衍射仪、ST-2000比表面积与孔径测定仪、XTLZ多用真空过滤机、F97-系列封闭化验制样粉碎机、XSB-70 B型ф200标准筛振筛机、20～400目标准检验筛、PHS-3C酸度计、SKFO-01电热干燥箱、SX2-4-13 马弗炉、THZ-82恒温水浴振荡器、AB204-N电子天平、JY38plus等离子体单道扫描直读光谱仪（ICP-AES）。

（三）试验方法

1.样品的制备

累托石样品采用反复分散-沉降的方法进行提纯，水淬渣和粉煤灰样品则直接使用。样品均经烘干及粉碎后筛分至小于240目备用。

2.累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰颗粒吸附材料的制备

将经过制备的水淬渣或粉煤灰与累托石，另加添加剂（工业淀粉，简称IS）和水，按一定比例混合均匀，陈化24 h，制成粒径1～3mm的颗粒，送至马弗炉内焙烧2 h，自然冷却至室温即为所需颗粒吸附材料。

3.铜冶炼工业废水的处理

在250 mL锥形瓶中加入100 mL铜冶炼工业废水，加入一定量的颗粒吸附材料，放入恒温水浴振荡器中（振荡频率110 r/min）反应一定时间后，离心分离，取出上清液，测定重金属离子的浓度并计算其吸附去除率η（%）：η＝（C_o-C_e）/C_o×100%，式中C_o和C_e分别为吸附前后溶液中重金属离子的浓度（mg/dm³）。

4.颗粒吸附材料散失率的测定

准确称取一定量的颗粒吸附剂（记为G₁），置于250 mL具塞的锥形瓶中，加入100 mL去离子水，在恒温水浴振荡器中以110 r/min的振荡频率于一定温度条件下振荡一定时间后，用去离子水洗掉因粒状吸附材料破碎而产生的粉末，然后将湿颗粒吸附材料置于103～105℃烘箱中烘至恒重，冷却至室温后称重（记为G₂），则散失率P（%）的计算公式为^［7］：

P＝（G₁-G₂）/G₁×100%

二、试验结果与讨论

为了简化处理工艺，降低处理成本，本试验均在铜冶炼工业废水的自然pH（即不调节pH）的条件下进行，考查了颗粒吸附材料制备的工艺条件、废水处理工艺条件、颗粒吸附材料再生利用方法等对废水中重金属元素去除率的影响。

（一）颗粒吸附材料制备工艺条件的影响

1.焙烧温度的影响

由试验结果经过综合考虑Cu的去除率及颗粒吸附材料的散失率，确定累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰颗粒吸附材料的焙烧温度分别为400℃和500℃，此时Cu的去除率较高而颗粒吸附材料的散失率较低。

2.累托石和水淬渣或粉煤灰混合比例的影响

累托石和水淬渣或粉煤灰混合比例对废水中Cu的去除率的影响试验结果可知，当累托石含量从10%增加到20%时，Cu的去除率有所增加，以后随着累托石含量的增加，Cu的去除率呈下降的趋势，而散失率随累托石含量的增加一直呈下降趋势。当累托石含量大于50%时，散失率接近0。从有效利用水淬渣和粉煤灰的角度考虑，确定累托石含量为50%，即水淬渣或粉煤灰与累托石的配比为1∶1，Cu的去除率较高且散失率很低。

3.添加剂比例的影响

由添加剂比例对累托石-水淬渣或累托石-粉煤灰颗粒吸附材料去除废水中Cu的影响试验结果可知：这两种颗粒吸附材料中添加剂的含量分别为10%与15%时，Cu的去除率都很高，而散失率都很低，从去除效果及成本的角度考虑，确定这两种颗粒吸附材料中添加剂的含量分别为10%与15%。

（二）颗粒吸附材料去除铜冶炼工业废水中重金属元素的效果

按上述试验确定的制备条件：累托石与水淬渣的比例为1∶1，另加入10%的添加剂和50%的水，焙烧温度为400℃；累托石与粉煤灰的比例为1∶1，另加入15%的添加剂和50%的水，焙烧温度为500℃；分别制成颗粒吸附材料，用以进行去除铜冶炼工业废水中重金属元素的条件试验。

1.反应时间的影响

在常温（25℃）、颗粒吸附材料用量为0.03g/cm³的条件下，反应时间对去除铜冶炼工业废水中重金属元素的影响试验结果表明，随着反应时间的延长，重金属元素去除率有逐渐增加的趋势，使用累托石-水淬渣颗粒吸附材料40 min以后，或使用累托石-粉煤灰颗粒吸附材料60 min以后，去除率趋于平衡。因此，确定使用这两种颗粒吸附材料的反应时间分别为40 min 和60 min。

2.吸附温度的影响

在颗粒吸附剂用量为0.03g/cm³，累托石-水淬渣颗粒吸附材料反应时间为40 min，累托石-粉煤灰颗粒吸附材料反应时间为60 min的条件下，进行吸附温度对去除铜冶炼工业废水中重金属元素的影响试验。结果表明在25℃时，两种颗粒吸附剂对重金属元素的去除率均最高。因此，确定吸附温度为25℃。

3.颗粒吸附材料用量的影响

在常温（25℃）、累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰颗粒吸附材料的反应时间分别为40 min和60 min的条件下，进行这两种颗粒吸附剂的用量对去除铜冶炼工业废水中重金属元素的影响试验，结果表明随着吸附剂用量的增加，重金属元素去除率逐渐增加。当累托石-水淬渣颗粒吸附剂用量大于0.03g/cm³，累托石-粉煤灰颗粒吸附剂用量大于0.05g/cm³时，重金属元素去除率增加缓慢。因此，从成本角度考虑，确定这两种颗粒吸附剂用量分别为0.03g/cm³和0.05g/cm³。

（三）正交试验结果

以上探讨了各个单因素（时间、温度、用量）条件对于累托石-水淬渣或累托石-粉煤灰颗粒吸附材料对铜冶炼工业废水中重金属元素的去除效果。为了探讨在各个单因素的交互作用下颗粒吸附材料对该废水中重金属元素的最佳去除效果，进行了三因素两水平的正交试验，结果如表1和表2所示。

，烘干后再对铜冶炼工业废水进行吸附处理，试验结果见表3和表4。由表中可以看出，1 mol/L NaCl解吸再生效果最好，处理后的废水中Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的残留浓度仍低于国家污水综合排放标准（GB8978—1996 ）的一级标准，去除率同新制备的颗粒吸附材料的去除率很接近，在解吸再生6次后，去除率为新材料去除率的80%，说明所制备的颗粒吸附材料重复使用效果较好。

三、结论

1）累托石-水淬渣和累托石-粉煤灰颗粒吸附材料制备的工艺条件为：累托石与水淬渣的比例为1∶1，另加入10%的添加剂（IS）和50%的水，焙烧温度为400℃；累托石与粉煤灰的比例为1∶1，另加入15%的添加剂（IS）和50%的水，焙烧温度为500℃。所制成的颗粒吸附材料不仅吸附效果好，而且散失率较低。

2）累托石-水淬渣颗粒吸附材料去除铜冶炼工业废水中重金属元素的适宜条件为：在自然pH值的条件下，颗粒吸附剂用量为0.05g/cm³，反应时间为40 min，温度为25℃（常温）。该条件下Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的去除率分别为98.2%、96.3%、78.6%、86.2%、64.2%。累托石-粉煤灰颗粒吸附材料去除铜冶炼工业废水中重金属元素的适宜条件为：在自然pH值的条件下，颗粒吸附剂用量为0.07g/cm³，反应时间为60 min，温度为25℃（常温）。该条件下Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的去除率分别为98.9%、97.5%、96.7%、90.2%、79.1%。处理后的废水中这些重金属元素的残留浓度均低于国家污水综合排放标准（GB8978—1996）的一级标准。

3）用1 mol/L NaCl对最佳吸附条件下吸附饱和的颗粒吸附材料进行解吸再生，然后用来处理铜冶炼工业废水，处理后的废水中Cu^2＋、Pb^2＋、Zn^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋的残留浓度仍低于国家污水综合排放标准（GB8978—1996）的一级标准，去除率同用新制备的颗粒吸附材料时的去除率很接近。相对于其他吸附材料，颗粒吸附材料具有分离容易、可重复使用、成本低廉、处理效果好等优势，因而具有良好的应用前景。

参考文献

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［11］程爱华，王建东，姚改焕.粉煤灰在水处理中的应用.能源与环境，2006，（01）

Preparation of clay functional materials and their application in treatment of heavy metal-containing wastewater

Gong Wenqi，Han Pei，Wang Hukun，Liu Yanju，Rao Boqiong

（School of Resources and Environmental Engineering，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，Hubei，China）

Abstract：The preparation technological conditions and regeneration method of two novel granulated adsorbing materials of rectorite/fly ash composite（Material 1）and rectorite/water quenched-slag composite（Material 2 ） and the use of them to remove heavy metals from copper smelting plant wastewater have been studied.The experimental results showed that under the preparation conditions with the ratio of rectorite to fly ash or water quenched slag of 1∶1，the amount of the additive（Instrial Starch，IS） of 15%（Material 1） or 10%（Material 2），the addition of 50%water，and the calcination temperature of 500℃（Material 1） or 400℃（Material 2），the efficiency of heavy metal removal with the granulated materials was the best，whereas the ra tio of disintegration loss was low.Under the treatment conditions of natural pH，and with the addition of the granulated materials of 0.07g/cm³（Material 1） or 0.05g/cm³（Material 2），a reaction time of 60 minutes（Material 1 ） or 40 minutes（Material 2 ），and the adsorption temperature of 25℃，the efficiency for the gran ulated materials to remove Cu^2＋，Pb^2＋，Zn^2＋，Cd^2＋and Ni^2＋from copper smelting plant wastewater was 98.9%，97.5%，96.7%，90.2%and 79.1%（Material 1 ） or 98.2%，96.3%，78.6%，86.2%and 64.2%（Material 2），respectively，and the quality indexes of the wastewater after treatment conformed with the first level of integrated wastewater discharge standard（GB8978—1996 ） .The granulated materials saturat ed with heavy metal ions on the surface could be regenerated with quite good efficiency by washing with 1 mol/L sodium chloride（NaCl） solution.The granulated adsorbing materials had the advantages of high efficiency in wastewater treatment，easy method of solid-liquid separation and regeneration，and have a broad prospect of applications.

Key words：Rectorite，water quenched-slag，fly ash；granulated adsorbing material，regeneration，copper smelting plant wastewater.

10. 污水化验室都需要什么仪器

一抄、需要的仪器：
各袭种规格的烧杯、三角瓶、量筒、移液管、洗耳球、比色管、容量瓶、移液管、称量瓶、干燥器、蒸馏水制备装置、pH计、冷凝回流装置、酸式滴定管，或选用COD测定仪产品、可控温冰柜，或选用BOD测定仪器产品、紫外、红外分光光度仪、过滤装置（漏斗、滤纸、滤膜）恒温烘箱，箱式电阻炉、坩锅。

二、污水化验室设计要求：
①样品制备室：样品的采集准备、预处理、转移和留样储备：
②物品储藏室：化学试剂和玻璃器皿的贮藏和保管，有毒和危险试剂的安置(配备安全柜)；
③综合理化室：基本的化验操作、普通的理化分析；
④精密仪器室：放置精密仪器，这类仪器存放需要防电磁干扰、防震动、防噪音、防腐蚀、防尘和恒定的温湿度等，此外需要稳定的电力条件；
⑤天平室：专业的称量工作问：
⑥生物检验室：对环境和通风有特定的要求，负责生物学实验，无菌洁净室有标准的洁净度要求；
⑦辅助钢瓶室：存放气体钢瓶的场所；
⑧办公室(辅助室)：数据处理、档案存放及日常事务管理及组织后勤补给等工作。人员培训上岗。具有专业技能和理论基础。