原子发射光谱仪测定污水中的铊

㈠ 原子发射光谱法

原子发射光谱法（Atomic Emission Spectrometry，缩写为AES）是利用待测物质的气态原子在一定的条件下受激而发射出的特征光谱来测定物质元素组成和含量的一种方法。经过了近200年的改进，目前已发展成为采用等离子体为激发源的电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inctively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，缩写为ICP-AES）。

在ICP原子发射光谱分析中，矿物、岩石、矿石、土壤等都必须用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次加热溶解，溶液蒸干后残渣用盐酸提取，加水定容后待测。ICP发射光谱分析包括激发、分光和检测三个主要过程。先将样品溶液雾化后的气溶胶载入等离子体，由等离子体提供能量使样品蒸发，形成气态原子电离并激发而产生光辐射；然后将元素发射的复合光经分光系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；最后由检测器检测光谱中谱线的波长和强度并在终端显示出来。

由于等离子体提供的能量比X射线和电子束的能量低得多，原子发射光谱中通常产生可见光波段和紫外光波段的光谱。不同原子的核外电子的能量状态互不相同，在不同能态之间跃迁而发射的光谱具有不同的波长。因此根据某种原子特征波长的光谱线是否出现，即可确定样品中该原子是否存在。样品中某种原子数量越多，则受激发的几率越高，其发射的特征光谱线也越强。将它与标样的谱线强度相比较，即可测定出该元素的含量。

ICP原子发射光谱分析速度快，一份样品可进行多元素分析；选择性好，化学性质相近而难以区分的元素，如铌、钽、锆、铪、稀土元素等，其光谱线差异较大；灵敏度高，许多元素的绝对灵敏度约为10^-11～10^-13g；样品用量少（毫克级），适用于矿物中从痕量到常量成分的测定。

电感耦合等离子体质谱法（Inctively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，缩写为ICP-MS）是1983年问世的痕量元素分析法。它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新的元素和同位素分析法。

样品通常以溶液形式通过进样系统进入等离子体炬，在高频电磁场作用下元素离子化，带正电荷的离子通过接口直接引入质谱仪，得到分离检测。

等离子体质谱法可以定性和定量分析绝大多数金属元素和部分非金属元素，检出限极低（大多数元素检出限为ppb～ppt级），分析速度快（一般每小时分析样品数大于20个），线性范围宽（可达7个数量级），谱线干扰相对较少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析。

㈡ 原子发射光谱法的简介

一般认为原子发射光谱是1860年德国学者基尔霍夫（Kirchhoff G R）和本生（Bunsen R W）首先发现的，他们利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射，从而发现了Rb和Cs两元素。其实在更早时候，1826年泰尔博（Talbot）就说明某些波长的光线是表征某些元素的特征。从此以后，原子发射光谱就为人们所注视。

㈢ 原子吸收光谱仪检测重金属含量的方法

火焰原子吸收光谱法(FAAS)一般可用于溶液中微量金属元素的定量分析，半微量或常量的稀释后也可以分析。
要测定白酒中重金属的含量，如Pb,Cd等，
1.首先要有该元素的空心阴极灯，
2.其次要用该元素的标准溶液做合适的标准工作曲线：
测定样品前首先要做标准工作曲线，可以配制1ppm,2ppm, 5ppm, 10ppm (至少两个）的标准溶液（这儿可以考虑用50％ 的乙醇水溶液配制标液），以该溶剂（0ppm）作空白/背景，测定吸收值，做吸收值vs浓度的标准工作曲线。所得直线线性关系要好。
3. 检测白酒样品中该元素的浓度：
先直接测量，若样品浓度在工作曲线的范围内，就可以直接根据吸收值计算该金属在白酒样品中的浓度；若样品浓度过高，在工作曲线范围之外，要稀释样品然后测量吸收值，根据吸收值计算溶液的浓度，再根据稀释倍数计算样品中该金属的浓度。

㈣ 铊的测定

石墨炉原子吸收光谱法

方法提要

水样中铊经氢氧化铁共沉淀富集后，石墨炉原子吸收光谱法测定。

本法最低检测质量为0.01ng。若取500mL水样富集50倍后，进样20μL，检测下限为0.01μg/L。

水样中含2.0mg/LPb、Cd、Al，4.0mg/LCu、Zn，5.0mg/LPO^3-₄，8.0mg/LSiO^2-₃，60mg/LMg，400mg/LCa，500mg/LCl^-时，对测定无明显干扰。

仪器

石墨炉原子吸收光谱法。

微量取样器20μL。

离心机。

磁力搅拌器。

试剂

硝酸。

氢氧化铵。

溴水分析纯。

铁溶液ρ(Fe)=4mg/mL称取14.28g硫酸铁［Fe₂(SO₄)₃］用去离子水稀释至1000mL。

铊标准储备溶液ρ(Tl)=500μg/mL称取0.0279g三氧化二铊(Tl₂O₃)溶于2mLHNO₃中，用水定容至50mL。

铊标准溶液ρ(Tl)=1.00μg/mL用水逐级稀释铊标准储备溶液配制。

校准曲线

用(1+99)HNO₃将铊标准溶液稀释为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L和50.0μg/L的铊标准溶液系列。石墨炉原子吸收光谱法测定，绘制校准曲线。

仪器参考参数，见表81.22。光谱通带为0.7nm，灯电流为12mA，氩气流量为50mL/min，进样量为20μL。

表81.22 测定铊的仪器参数

分析步骤

水样预处理。澄清的水样可直接进行共沉淀。若水样中含有悬浮物，应以0.45μm孔径的滤膜过滤;若不能立即分析时，应每升水样加1.5mLHNO₃酸化，使pH低于2。

取500mL水样于1000mL烧杯中，用(1+1)HNO₃酸化使pH=2，加溴水0.5～2mL使水样呈黄色1min不褪色为准;加入10mL铁溶液，在磁力搅拌下，滴加(1+9)NH₄OH使pH大于7，产生沉淀后放置过夜。次日，倾去上清液，沉淀分数次移入10mL离心管，离心15min，取出离心管，用吸管吸去上清液。用1mL(1+1)HNO₃溶解沉淀，并用去离子水洗涤烧杯，最后稀释至10mL，混匀。与校准曲线同时进行石墨炉原子吸收光谱测定，从校准曲线上查得水样富集后铊的质量浓度。结果应除以富集倍数50。

㈤ 怎样快速检测水中的重金属含量

快速检测方法很多方法一，使用便携式仪器检测方法二，使用试纸法快速检测水内中重金容属方法三，检测重金属污染程度的可能性.在CA培养基内分别加入不同浓度的锌、铜、铅等重金属,再将水霉菌菌株移至此些培养基上培养.由实验结果得知,培养基内含500 ppm硫酸锌、40 ppm硫酸铜与500ppm硝酸铅时,皆会使水霉无法生长；而含有450 ppm硫酸锌、30 ppm硫酸铜与450ppm硝酸铅时,水霉虽生长不佳,但仍可生长、繁殖. 由于水霉菌在适当湿度、温度并提供适量光照的环境下生长十分快速,约1～2日,所以可以十分快速检验水中重金属的含量,加上菌株容易取得、培养材料十分便宜,因此,利用水霉或检测水中水霉含量即可作为检测重金属污染程度一项十分经济、快速、简便且准确的参考指标之一.至于有关水霉菌对各种重金属的灵敏度与如何推广应用水霉来检测水中,甚至土壤中重金属污染程度则有待进一步试验和改善.

㈥ 原子吸收光谱法

一、内容概述

原子吸收光谱法（AAS）又称为原子吸收分光光度法，基本原理是每种元素都有其特征的光谱线，当光源发射的某一特征波长的光通过待测样品的原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使光源发出的入射光减弱，可以将特征谱线因吸收而减弱的程度用吸光度表示，吸光度与被测样品中的待测元素含量成正比；即基态原子的浓度越大，吸收的光量越多，通过测定吸收的光量就可以求出样品中待测的金属及类金属物质的含量，对于大多数金属元素而言，共振线是该元素所有谱线中最灵敏的谱线，这就是该法之所以有较好的选择性，可以测定微量元素的根本原因。

原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10 ^-9 g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10 ^-13 g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。

二、应用范围及应用实例

（一）石墨炉原子吸收法检测化探样品中Au的不确定度

2013年最新推出的Z-3000系列原子吸收光谱仪，它应用两个完全匹配的光电倍增管做检测器，分别接受光源中偏振面平行于磁场和垂直于磁场的偏振方向的辐射，测量原子吸收线的π成分及σ±成分，实现背景校正。这是一个理想的方案，可以保证在同一波长、同一测量空间、同一时间（实时）进行背景校正。

Z-3000 AAS的稳定性极好，因为普通原子吸收石墨炉上石墨管的电阻极小，需要使用低压大电流，通常要使石墨管升至3000℃需要400～600 A的电流。Z-3000 AAS 石墨炉使用的是高阻值石墨管，石墨的阻值在30～33 mΩ。使用高阻值石墨管就可以在小的加热电流下工作，要将石墨炉加热到3000℃温度时，在市电电源上所用的电流仅为15 A。由于加热电流值低，内置变压器与石墨炉连接使用了实心电缆，各接触点和电缆中的损耗极小。石墨炉体最大功率升温时，升温速率达到2600℃/s，提高灵敏度的同时给出极佳的检测稳定性和重现性，降低了基体干扰，极大地提高了石墨管的使用寿命，从80～400次/只增加到2000～4800次/只。

它具有语音自动导航、全信息分析软件、多媒体操作教程、视频维护保养程序，几乎无须任何使用说明书即可操作仪器。在地矿系统实验室有着广泛的用户基础和地球化探样品的测试方法。

（二）电热原子吸收光谱法（ET-AAS）同时测定沉积物中的 As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti

María A（2012）使用ET AAS同时测定了沉积物中重金属As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti的总量及其分布情况。该方法使用3×3的Box-Behnken 设计矩阵。对修改后的BCR连续萃取方案和总分布分析矩阵的条件进行了优化，以确定适当的雾化温度和群众钯（NO₃）₂和Mg（NO₃）₂。考虑对所有矩阵中的元素进行同时测定，在不使用的化学改性剂的情况下，在1700℃下对Cd和Ti进行雾化，2100℃下雾化砷、铜、铬、镍和铅，使用一个标准的校准曲线校准。得到的砷、镉、铬、铜、镍、铅和铊的检测限分别为36.5pg、1.8pg、6.5pg、28pg、34pg、46.5pg、48pg和0.11μg/g、0.001μg/g、0.022μg/g、0.04μg/g、0.2μg/g、0.03μg/g、0.003μg/g。通过分析3个泥沙质标准参考物质（CRM直流73315和LKSD的NCS-4的总含量和BCR 701可用的分数），对该方法进行了验证，得到良好的精度（P＝0.05，并显示出每个矩阵中的每个元素的高回收率），除了总砷的分布矩阵，其中被分析物的损失可以归因于样品处理过程中用的HNO₃。该方法的精度在0.6%和6%之间。

（三）冷原子吸收测定废水中的As、Se和Hg

Aaron等使用PinAAcle 900T光谱仪和FIAS 400流动注射系统，应用Winlab 32TM数据平台分析测试了废水中的As、Se和Hg的含量，结果如表1所示。

表1 系统灵敏度指标

分析结果表明，该方法的检出限可以满足美国EPA生活饮用水卫生规范的要求，As和Se的检出限还可以满足加拿大环境委员会（CCME）的标准，该方法对Hg的检出能力可以达到加拿大土壤分析的检出限标准。但如果要达到CCME针对海洋保护提出的汞标准，该方法还需要配备流动注射系统（FIMS）或者更大的进样回路。

（四）contrAA^® 700 火焰原子吸收光谱法测定长石中Fe、Ca、K、Na 和Mg的含量

2006年，德国耶拿公司推出了高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪contrAA^® 700，该仪器使用高聚焦短弧氙灯、中阶梯光栅光谱仪（光学分辨率0.002nm，波长范围189～900nm）、CCD线阵检测器，可测量元素周期表中67个金属元素，同时还可能获得更多的光谱信息。

Song等（2010）使用contrAA^®700测定了长石中的Fe、Ca、K、Na和Mg的含量（图1～图10）。

图1 铁的特征吸收峰图

图2 铁三维测试峰图

图3 钙的特征吸收峰图

图4 钙的特征吸收峰图

图5 钾的特征吸收峰图

图6 钾三维测试峰图

图7 钠的特征吸收峰图

图8 钠三维测试峰图

图9 镁的特征吸收峰图

图10 镁三维测试峰图

结果表明，采用连续光源原子吸收法可以快速、准确地测定长石中痕量金属元素Fe、Ca、K、Na、Mg的含量，即使样品消解液中待测元素含量超低，可以增加像素点数来提高灵敏度，这是连续光源原子吸收优于传统原子吸收的独一无二的特点之一；另外，某些元素含量超高（百分含量），如果选择次灵敏线，传统原子吸收往往由于分辨率和光源强度有限，存在光谱干扰以及灯能量不足的问题，无法避免稀释带来的误差。由于连续光源具有极高的分辨率（2pm）和足够高的发光强度，可以任意选择不同灵敏度的谱线，并且有效避免光谱干扰，与此同时，完全消除了稀释误差。

（五）火焰原子吸收光谱法测定铁矿石原料中K、Na、As、Sn、Pb、Zn的含量

Song等（2010）使用连续光源ContrAA^® 700准确快速地测定了铁矿石原料中多种金属元素的含量，与传统原子吸收相比分辨率有了两个数量级的提升。高浓度金属钠的测定可以选择次灵敏线准确实现分析测定，从而有效地避免了稀释带来的误差。

样品经过酸前处理后，按一定比例稀释，用ContrAA^® 700 火焰原子吸收光谱法进行测量。测量条件分别为：

国外地质矿产科技成果

其中Sn的标准曲线为：

国外地质矿产科技成果

三、资料来源

张华，王开奇.2008.石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中进的不确定度评定.矿床地质，27：91～95

www.analytik-jena.com.cn/ 宋春明等.德国耶拿分析仪器股份公司，2010

Aaron Hineman.Determination of As，Se and Hg in Waters by Hydride Generation/Cold Vapor Atomic Absorption Spectros

María A.Álvarez，Génesis Carrillo.2012.Simultaneous determination of arsenic，cadmium，copper，chromium，nickel，lead and thallium in total digested sediment samples and available fractions by electrothermal atomization atomic absorption spectros（ET AAS）.Talanta，97（15）：505～512

㈦ 为什么等离子体原子发射光谱法能同时分析水中多种元素成分

为什么等离子体原子发射光谱法能同时分析水中多种元素成分
利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。是一种化学方法；
电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，是一种物理方法。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析，但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性，气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好，因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法（即液态进样）。从实践来看，溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中，运用一定的专业知识和经验，采取各种化学预处理手段，通常都能将不同状态的样品转化为液体状态，采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定，并且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。

㈧ 地下水水质检测常规项目有哪些，哪个机构可以做

一、地下水水质检测范围

用水质：生活用水（自来水），（瓶、桶装）矿泉水，天然矿泉水等；

工业用水：工业循环冷却水、工业锅炉水

其他：农用灌溉水、工业用水、工业废水、医疗废水、实验室水质、药典水（纯化水）质、海水水质、空调水等

二、检测指标

1、色度：饮用水的色度如大于15度时多数人即可察觉，大于30度时人感到厌恶。标准中规定饮用水的色度不应超过15度。

2、浑浊度：为水样光学性质的一种表达语，用以表示水的清澈和浑浊的程度，是衡量水质良好程度的最重要指标之一，也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。浑浊度的降低就意味着水体中的有机物、细菌、病毒等微生物含量减少，这不仅可提高消毒杀菌效果，又利于降低卤化有机物的生成量。

3、臭和味：水臭的产生主要是有机物的存在，可能是生物活性增加的表现或工业污染所致。公共供水正常臭味的改变可能是原水水质改变或水处理不充分的信号。

4、肉眼可见物：主要指水中存在的、能以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。

5、余氯：余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯量。在水中具有持续的杀菌能力可防止供水管道的自身污染，保证供水水质。

6、化学需氧量：是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高，表示水中有机污染物越多。水中有机污染物主要来源于生活污水或工业废水的排放、动植物腐烂分解后流入水体产生的。

7、细菌总数：水中含有的细菌，来源于空气、土壤、污水、垃圾和动植物的尸体，水中细菌的种类是多种多样的，其包括病原菌。我国规定饮用水的标准为1ml水中的细菌总数不超过100个。

8、总大肠菌群：是一个粪便污染的指标菌，从中检出的情况可以表示水中有否粪便污染及其污染程度。在水的净化过程中，通过消毒处理后，总大肠菌群指数如能达到饮用水标准的要求，说明其他病原体原菌也基本被杀灭。标准是在检测中不超过3个/L。

9、耐热大肠菌群：它比大肠菌群更贴切地反应食品受人和动物粪便污染的程度，也是水体粪便污染的指示菌。

三、检测项目

饮用水检测项目：

（1）感官性质化学指标：色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、PH、铝、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度、耗氧量、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂

毒理指标：砷、镉、铬、汞、硒氰化物、氟化物、硝酸盐、三氯甲烷、四氯化碳、溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐

（2）微生物指标：总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、致病菌、菌落总数

（3）放射性指标：总α放射性、总β放射性

工业用水检测项目：

（1）微生物：菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母菌、沙门氏菌、志贺氏菌、大肠埃希氏菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、蜡样芽孢杆菌、单核细胞增生李斯特氏菌、军团菌、霍乱弧菌、阪崎肠杆菌、空肠弯杆菌、铜绿假单胞菌、肠球菌等

（2）感官性状：色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物等

（3）物理指标：PH值、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚、阴离子合成洗涤剂等

（4）综合指标：耗氧量、生化需氧量、总有机碳等

（5）金属元素：铍、铅、镉、铬、汞、铊、钾、钙、钠、镁、磷、铁、砷、硒、锌、锡、锰、钴、镍、碘、钒等

（6）无机非金属：硫酸盐、氯化物、氯酸盐、亚氯酸盐、氟化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、硼、氨氮、亚硝酸盐、碘化物、溴酸盐等

（7）有机物：苯、二甲苯、苯并芘、双酚A、甲醛、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯等

其他水样检测项目：

（1）工业锅炉水：悬浮物、溶解氧、总硬度、溶解固形物、硫酸根、磷酸根、相对碱度、含铁量、氯离子含量、含油量、PH值等

（2）工业废水：电导率、透明度、PH值、全盐量、总硬度、色度、浊度、悬浮物、酸度、碱度、六价铬、总汞、铜、锌、铅、镉、镍、铁、锰、铍、总铬、钾、钠、钙、镁、总砷、硒、钡、钼、钴、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、总氮、总磷、氟化物、硫化物、高锰酸盐指数、生化需氧量、化学需氧量、挥发性酚、石油类、动植物油、阴离子表面活性剂、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯等

（3）农田灌溉水：生化需氧量（BOD5)、化学需氧量（CODcr）、悬浮物、阴离子表面活性剂（LAS)、凯氏氮总磷（以P计）、水温、PH值、全盐量、氯化物、硫化物、总汞、总砷、铬（六价）、总铅、总铜、总锌、总硒、氟化物、石油类、挥发酚、苯、三氯乙醛、丙烯醛、硼、粪大肠菌群数、蛔虫卵等

（4）医疗废水：粪大肠菌群、总余氯、氨氮、PH值、悬浮物、总氰化物、氯气、臭气浓度等

具体详情可以咨询冉盛网检测平台

㈨ 【求助】水溶液中重金属离子用什么仪器进行检测

当然,有些特定金属元素用普通的分光光度法也可以做,不过过程很复杂,且需要浓缩.比如说邻菲罗林光度法测铁离子,铜试剂法测铜离子等.dong117(站内联系TA)金属离子的测定简单的可以用分光光度法测定,还可以用原子吸收仪,等离子体发射光谱仪,等离子体质谱仪测定,后两种的好处是可以同时测定多种离子,并且检出线低,但是费用贵兔子不乖(站内联系TA)一般痕量用原子吸收或原子发射光谱,常量用紫外等方法.liujierise1688(站内联系TA)测水中重金属离子的仪器很多,可以用光谱,电化学仪器,离子色谱等.关键是看要测那种金属离子及离子浓度.wjlcc(站内联系TA)Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-09-03 15:45:23:
这个问题看你要检测什么离子.比如说你可以选个原子吸收分光光度法逐个去检测,也可以选择ICP同时检测.不过砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌等是一种元素选择原子荧光分光光度法检测灵敏度会好一 ... 我想测pd 和cr元素 ,除了用ICP-OES,还可以用那个做水溶液的微量检测happyjoys(站内联系TA)肯定用ICP撒.柳叶儿(站内联系TA)Originally posted by wdh1984 at 2010-09-05 10:18:31:
2.请问这台仪器叫什么名字,Inctively Coupled Plasma-Optical Emission Spectros (Optima 5300DV) 问题一：水溶液中的重金属离子可以用：AAS原子吸收光谱、ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法、ICP-MS电感耦合等离子体质谱法来测定；如果元素有荧光特性（如砷、镉、铅、汞等等）,还可以用原子荧光法测定,还有X衍射等等.
重金属大多数是阳离子,离子色谱主要用来测定阴离子的.:)

㈩ 原子吸收光谱法和EDTA络合滴定法测定水中金属或离子时有何异同

原子吸收一般测定微量，如果含量较高，用原子吸收准确度不能保证。
异：方法不同（一为仪器分析，一为滴定分析）
同：（目的相同，测定溶液中金属离子含量）
应视具体样品，具体测定精度要求选择不同的测定方法。