1. 如何检测污水中COD的含量
简单来说。分为3种方法。
第一种高锰酸钾法是快速检测的试纸,优先:出结果很快。缺点:只能回适合检测地表答水,电镀污水等水质简单的水样,受有机物干扰很大
最后两种需要仪器配合是:重铬酸钾法和快速消解光度法。两种精确度相差不大,再小于100mg一下的情况下,重铬酸钾法精度要高一点。但是重铬酸钾法做一次要花费好几个小时,而且还需要一个大的空间做回流使用。所以目前还是光度法用的人比较多。
2. 请问一下测定废水氯离子的最佳方法
1 范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10-500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)。以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (砖红色)
3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水
3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 过氧化氢(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1L 蒸馏水中加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL。
3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600 下灼烧40~50min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度。
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白,各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成,摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴
加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。
4 仪器
4.1 锥形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 试样制备
采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。
6 操作步骤
6.1 干扰的排除
若无以下各种干扰此节可省去
6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL。
6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至70~80 以除去过量的过氧化氢。
6.2 测定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。
用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
3. 油田污水中氯离子的测定方法
先加入硝酸钡把硫酸根离子、碳酸根离子等能与银离子产生沉淀的杂质离子排除,再加入硝酸银溶液过量,小心滤出沉淀低温烘干再称量其质量,根据称得的氯化银质量求出氯的量,进而就测定出了氯离子!
4. 若要证明某废液中同时存在氯离子和碳酸根离子你检验的方法是什么
步骤一:用试管取少量废液,若加入氯化钙,产生白色沉淀,再加盐酸,产生能使澄清石灰水变混浊的无色无味气体则含碳酸根。步骤二、另取少量废液,加入足量硝酸,再加入硝酸银溶液,若产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,则含氯离子。
5. 印染废水中氯离子怎么测定 具体操作步骤
1、滴定法:碘量法——HZ-HJ-SZ-0149
如果需要我将PDF版本发给你
2、用余氯测试试纸;
3、用余氯测试仪.
6. 177.测定水中氯离子含量有哪些方法
1.用莫尔法,可以直接测定:以铬酸钾指示剂,用标准滴定溶液,硝酸银进行滴定。滴定时银离子和氯离子生成白色沉淀氯化银。到达终点时,银离子和铬酸根离子生成砖红色沉淀铬酸银以指示终点。
滴定反应:Ag*+Clˇ=AgCl[银离子和氯离子生成白色沉淀氯化银]
指示反应:【银离子和铬酸根离子(铬酸根离子为-2价)生成砖红色铬酸银沉淀】
中间涉及到分级沉淀,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故而氯化银先析出沉淀,抵达终点时,过量的半滴银离子与铬酸根生成砖红色沉淀,指示滴定终点。
(1).酸度要保持在中性或弱碱性,也就是PH=6.5~10.5。若有铵根离子存在,碱性条件下会生成氨气,与银离子形成银铵配离子,干扰反应,所以应控制PH=6.5~7.2。若铵根离子大量存在,则先加入过量碱,除去铵根离子,再用硝酸酸化至所需酸度。
(2).指示剂用量一般为5×10^-3mol/L
(3).反应在室温下进行,滴定速率不能太快,为了防止局部过浓,要充分摇动试液,
(4).与银离子生成沉淀的离子、与铬酸根生成沉淀的离子、有色离子、在中性或弱碱性条件下发生水解的离子应预先分离,故而可看出莫尔法的选择性较差
2.用佛尔哈德法进行返滴定:先加入过量硝酸银溶液,以硫氢酸氨溶液为标准滴定溶液,以铁铵矾为指示剂进行滴定。
Ag(+1)+Cl(-1)=AgCl(白色沉淀)
Ag(+1)+SCN(-1)=AgSCN(白色沉淀)
Fe(3+)+SCN(-1)=FeSCN(2+)(红色)
(具体方程式网络一哈子叭,不大好打,没有离子价态)
此法涉及沉淀转化,为避免沉淀转化的发生,一般采用下述几种措施:
(1)在加入过量硝酸银标准滴定溶液之后,将溶液煮沸,使氯化银凝聚以减少氯化银沉淀对银离子的吸附。
(2)加入硝基苯或邻苯二甲酸丁酯,用力摇动使氯化银沉淀表面附着一层有机溶剂,使氯化银与外部溶液隔离,阻止沉淀转化。
(3)提高三价铁浓度
补:反应在酸性条件下进行,浓度为0.3~1mol/L,室温下进行,且用力摇动,干扰离子预先分离
3.法扬司法直接滴定
以硝酸银为标准滴定溶液,利用吸附指示剂荧光黄指示终点,终点由黄绿色变为粉红色
在滴定时应该保持沉淀呈胶体状态,可加入淀粉或糊精,防止氯化银沉淀凝聚,避免在强光下滴定,控制溶液酸度PH=7~10
7. 氯离子的检验方法是什么
加稀硝酸,无现象,再加硝酸银,产生白色沉淀,即有氯离子。检验氯离子的时候,可以用酸化的硝酸银溶液(其实,检验卤素的离子都可以用酸化的硝酸银溶液)。氯离子和硝酸银溶液反应的时候,生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。
氯离子起着各种生理学作用。许多细胞中都有氯离子通道,它主要负责控制静止期细胞的膜电位以及细胞体积。在膜系统中,特殊神经元里的氯离子可以调控甘氨酸和伽马氨基丁酸的作用。氯离子还与维持血液中的酸碱平衡有关。
(7)废水氯离子的检测方法扩展阅读:
注意事项:
溶于水的有机药物,按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇,使所合氯化物溶解,滤除不溶物或加热溶解供试品,放冷后析出沉淀,滤过,取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
检查有机氯杂质,需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃,可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物,是取供试品加水和氢氧化钠溶液,煮沸30s,使有机氯杂质水解成氯化钠,再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上,则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使氯转化为Cl后冉检查。
8. 急求废水COD检测方法
重铬酸钾标准法
原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.500mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
9. 我们该如何测定纯水中的氯离子含量
氯离子的定量测定常用硝酸银进行滴定。滴定在中性溶液中进行,以铬酸钾为指示剂。通过消耗硝酸银溶液的体积即可计算氯离子浓度。在滴定过程中,银离子加入后先与氯离子生成白色的氯化银沉淀。当氯离子被消耗完后,稍过量的银离子与铬酸钾生成红棕色的铬酸银沉淀。所以出现红棕色即为滴定终点。
量取或称取(如果是求物质的量浓度用量取,求质量分数用称取)一定量的废水,先往废水中滴加硝酸,若有沉淀或气体生成,则继续滴加到无沉淀和气体生成,若有沉淀生成,则过滤。再往溶液里滴入过量的硝酸银直到无沉淀生成。过滤。烘干所得沉淀,测得沉淀质量即AgCl的质量,进而可以求出所取废水中所含的氯元素的质量和物质的量,也即氯离子的质量和物质的量。
10. 酸性废水中氯离子,钠离子的检测方法急需!
氯离子的复检验可以制这样来:由于溶液呈酸性,先加入硝酸银溶液(如果溶液本来不是酸性,需要加入稀硝酸酸化),有白色沉淀生成,该白色沉淀溶于氨水(形成银氨的络合物,而当向络合物中加入硝酸时,又有白色沉淀生成)
至于钠离子,常用的方法是焰色反应,观察时要透过蓝色的钴玻璃