1. 当水样中镁离子含量很低时,以铬黑T为指示剂测定水中钙镁离子总量,终点不清晰。因此,常在水样中先加入
这样做对测定结果无影响,因为加少量Mg2+,在滴定过程中钙离子把镁离子从MgY中置换出来。
其原理是:Mg2+与铬黑T形成酒红色配合物Mg-EBT,终点是颜色由酒红色变为纯蓝色,终点变色较为敏锐.。
EDTA络合滴定法是一种测定水总硬度的化学分析方法。它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂、pH=10的NH3·H2O-NH4Cl(氨-氯化铵)为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。
(1)污水中镁离子的测定扩展阅读
EDTA络合滴定法的注意事项:
1、溶液的酸度不断增大,酸度增大的结果,不仅降低了络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。因此在络合滴定中,通常需要加入溶液来控制溶液的pH值。
2、由于EDTA是白色结晶粉末,本身不易得到纯品,所以只能用间接标定的方法来配制。以铬黑T为指示剂,用金属离子与EDTA作用,从而确定其准确浓度。
3、在滴定的反应过程中,会有H离子产生,而产生的H 离子不利于反应的进程,还主要一个原因是,在酸性条件下,不利于指示剂铬黑T的显色,也就是说不能很好的确定反应终点。加入氨水调节PH 后,再加入氨水-氯化铵缓冲液,使反应能维持在碱性条件下进行。
2. 测水硬度时,当水样中镁离子含量低时,在水样中加入少量MgY2-络合物,再用EDTA滴定,对测定有何影响原理是
EDTA与Ca的络合常数大于与Mg的络合常数,所以Mg被置换,Mg-EDTA Ca2 =Ca- EDTA Mg2 Mg 铬黑T生成红色络合物
当滴定水样中的Ca2时,在结束点,ETA与红颜色的Mg2铬黑T络合物反应,需要的额外的EDTA置换Mg2-铬黑T络合物。
需要的额外的EDTA的物质的量等于Mg2物质的量,而Mg2物质的量等于与Mg-EDTA反应的Ca2的物质的量,所以滴定时加入的EDTA的总摩尔数完全等于钙离子的摩尔数,那么Mg-EDTA量的增加不影响测定结果。
EDTA是一种很强的络合剂,能和许多金属离子形成稳定的络合物。利用它和金属离子的络合反应为基础,采用金属指示剂的变色或电学、光学方法确定滴定终点,根据标准溶液的用量计算被测物质的含量。该方法可直接或间接测定约70种元素。
(2)污水中镁离子的测定扩展阅读:
无机络合剂的分子或离子大都是只含有一个配位原子的单齿配位体,它们与金属离子的络合反应是逐级进行的;络合物的稳定性多数不高,因而各级络合反应都进行得不够完全。
由于各级形成常数彼此相差不大,容易得到络合比不同的一系列络合物,产物没有固定的组成,从而难以确定反应的计量关系和滴定终点。
乙二胺四乙酸是含有羧基和氨基的螯合剂,能与许多金属离子形成稳定的螯合物。在化学分析中,它除了用于络合滴定以外,在各种分离、测定方法中,还广泛地用作掩蔽剂。
随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物,溶液的酸度会逐渐增高,减小了MY的条件常数,降低滴定反应的完全程度;而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
3. 水中钙镁离子含量的测定应该注意什么
共3点1.铬黑T配成溶液以方便使用准备室为每组准备一只干净的5L塑料桶作采水样用专 准备属室为每组准备一只干净的5L塑料桶作采水样用
2.本实验终点不够敏锐,特别是滴定钙。强调近终点要慢滴,每滴1滴后都要充分摇匀,直至纯蓝色为止,可作示范。
3.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时,要控制好pH,并注意好终点颜色变化,以防止滴过。
祝你学习进步 望采纳 ~
4. 工业水中钙镁离子的测定方法
巧了,我也是.听说过水体硬度的测定吗,水体硬度包括钙硬度和镁硬度,按照该方法,先测钙镁离子的含量,然后换算就可以了.以下摘抄的水体硬度的测定方法,其实你自己看参考资料是最好的.
110 总硬度的测定
——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.原理
在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);
Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.试剂
2.1 6mol/L盐酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。
2.6.1 配制
称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2�6�12H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。
2.6.2 标定
称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。
2.6.3 计算
EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:
式中:G——氧化锌的重量,克;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升;
V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升;
81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。
3.仪器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.分析步骤
4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5.分析结果的计算
水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计 ),按下式计算:
式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
VW——水样体积,毫升;
100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6.注释
6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。
6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。
7.允许差
水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8.结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。
111 钙离子的测定
甲 EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1.原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在pH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。
2.试剂
2.1 1+1盐酸溶液。
2.2 20%氢氧化钾溶液。
2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
2.4 0.01mol/L EDTA标准溶液。
同总硬度的测定。
3.仪器
3.1 滴定管:25mL。
3.2 移液管:5mL。
4.分析步骤
吸取经中速滤纸过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。
5.分析结果的计算
5. 当水样中镁离子含量低时,以铬黑T作指示剂,测定水中钙镁的离子的总量,终点不明晰,因此先加入少量MgY2-配
n滴定Ca2+,加入MgY2-,增强终点的颜色变化。当MgY2-与Ca2+混合时,会发生以下反应:
1.MgY2- + Ca2+——> Mg2+ + CaY2-(均为无色)
2.Mg2+ +黑色T—>红色络合物
最后,为了消除由于Mg2+_black T复合物而产生的红色,需要添加EDTA来替换black T,形成MgY2-。这种替代所需要的EDTA的量与Y4-从最初添加的MgY2-传递到Ca2+的量完全相同。所以EDTA的总摩尔数正好等于Ca2+的摩尔数,不受MgY2-添加量的影响。
6. 检验镁离子的方法
可以用镁试剂检验镁离子。这是实验室定性分析镁离子的一般方法。
方法一:
取2滴Mg2+试液,加2滴2mol·L-1NaOH溶液,1滴
镁试剂(Ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂(Ⅰ),在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。
条件与干扰:
1. 反应必须在碱性溶液中进行,如[NH4+]过大,由于它降低了[OH-]。因而妨碍Mg2+的捡出,故在鉴定前需加碱煮沸,以除去大量的NH4+
2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应,应预先除去
灵敏度:
捡出限量: 0.5μg
最低浓度:10μg·g-1 (10ppm)
方法二:
取4滴Mg2+试液,加2滴6mol·L-1氨水,2滴2mol·L-1
(NH4)2HPO4溶液,摩擦试管内壁,生成白色晶形
MgNH4PO4·6H2O沉淀,示有Mg2+ :
Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓
条件与干扰:
1. 反应需在氨缓冲溶液中进行,要有高浓度的PO43-和足够量的NH4+
2. 反应的选择性较差,除本组外,其他组很多离子都可能产生干扰 灵敏度:
捡出限量:30μg
最低浓度:10μg·g-1 (10ppm)
7. 水中钙离子同镁离子的测定
pH=10的氨性缓冲溶液中,用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子,Na2S掩蔽Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子,K-B指示剂,用EDTA滴定溶液中Ca、Mg总量(滴定中点由红变蓝绿色)
若只滴定Ca含量,可选用钙指示剂(滴定终点由紫变纯蓝)
8. 检测水中钙离子、镁离子含量的方法
水中含钙离子、镁离子就说明是硬水用肥皂水可以检验出来。
方法:将一部分水放容器内,放入少许肥皂水并且搅拌,过一段时间,如果有白色絮状物体,说明是硬水,也就是含有钙离子、镁离子。 如果没有,说明是软水,也就是不含有钙离子、镁离子。
9. 镁离子质量的测定的计算公式
摘要 水样中镁离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算: X=Y-Z 式中:Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量,(毫克/升,以CaCO3计)。