用重铬酸钾法测定废水中cod时

㈠ 求助：用重铬酸钾法测定污水中的COD，我在学校时做过，可是进入单位要自己独挑大梁，希望各位帮帮忙，谢谢

重铬酸钾法（CODCr）

概述

1原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。

2干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。

3访法的适用范围

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。

仪器

（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（2）加热装置：电热板或变组电炉。

（3）50ml酸式滴定剂。

试剂

（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

（2） 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

（3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确西艘10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

（5）硫酸汞：结晶或粉末。

精密度和准确度

六个实验室分析COD为150mg／L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3％；实验室间相对标准偏差为5.3％。

注意事项

（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子＝10:1（W／W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（2）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。

（3）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。

（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1／5－4／5为宜。

（5）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。

（6）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化

㈡ 重铬酸钾法测定cod值

该水的水质不怎么样，就一般的工业废水排放标准国家一级标准要求COD达到60mg/l以下。

㈢ 重铬酸钾法测cod 水样中cl-浓度最高多少

重铬酸钾法
测定COD时，COD不宜超过700mg每L，如果第一次实验时，加热
水样
变绿肯定是COD高了，一般重铬酸钾的
浓度
为0.25mol每L，水样
体积
是20mL，如果初步测定为2000mg每L时，则稀释4倍，即取水样5mL，加
去离子水
15mL，以此类推。

㈣ 使用重铬酸钾法测定水中COD时，重铬酸钾用量过量对测定结果有什么影响

我觉得应该没什么影响，只是消耗的硫酸亚铁会相应变多

㈤ 重铬酸钾法测定污水中COD有哪些方面需要注意

COD越高，表明水体中还原性物质（如有机物）含量越高，而还原性物质可降低水体中溶解氧的含量，导致水生生物缺氧以至死亡，水质腐败变臭。另外，苯、苯酚等有机物还具有较强的毒性，会对水生生物和人体造成直接伤害。因此，我国将COD作为重点控制的水污染物指标。BOD（Biochemical Oxygen Demand的简写）意思是：生化需氧量或生化耗氧量。 表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综上所综合指示。它说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。其单位ppm成毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。

㈥ 怎么用重铬酸钾的方法如何检测COD

一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。

四、测定步骤
1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。
2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。
3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜 色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点
5，标定硫酸亚铁铵溶液

五,计算 V cVVLmgOCODcr1000 8)()/,(102 c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L V0——滴定空白样量,mL V1——滴定水样量,mL V——水样体积，5mL

㈦ 重铬酸钾法测COD时废水中氯离子浓度太高会影响测定结果吗

COD测定的是水体中有机物及无机还原性物质的含量，有氯离子的存在肯定会消耗重铬酸回钾，影响到测量值，所答以在用重铬酸钾法测定COD的时候要加入硫酸汞做掩蔽剂，但是氯离子浓度过高就必须稀释到一定浓度再进行测定。

你先用硫酸银滴定下你的样品废水，测定下废水中的氯离子的大概浓度，然后再稀释，不就成了？

㈧ 请问用重铬酸钾法测污水COD时候的计算公式中最后所除去的水样体积V是指所用污水的体积还是滴定前的总体积

冲点击看详细[中国名]重铬酸钾;重铬酸钾，点击看详细的发音[中国]点击看详细重量（CHONG）铬（GE）酸（算），钾（jiǎ）点击看详细【英文名称】重铬酸钾;重铬酸钾，点击看详细结构或公式[]

重铬酸钾，点击看详细[相对分子量或原子量294.18

] [密度]的2.676相对密度（25℃）

㈨ 请问重铬酸钾法测定水中COD时，若水样中有大量次氯酸钠，会有什么影响，怎么处理

因为次氯酸钠会和重铬酸钾法发生氧化还原反应，若水样中有大量次氯酸钠，会使测定结果偏高。
可以用硫代硫酸钠溶液来除去水中的次氯酸钠。

㈩ 重铬酸钾法测定水中COD指标的具体方法

1、试剂
消解液：精确称取10.216g K2Cr2O7，17.0gHgSO4（含Cl-高时用33.0g）溶于500mL去离子水中，完全溶解后加入250mL浓硫酸，然后加去离子水至1000mL。
催化液：向1000mL浓硫酸中加入10.7gAg2SO4，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
硫酸亚铁铵溶液（FAS）：13.72gFe(NH4)2(SO4)2•6H2O加入20mL浓硫酸，再加去离子水至1000mL。
重铬酸钾标准溶液： 准确称取1.2258gK2Cr2O7 (经过105℃烘干)，加去离子水至500mL。
指示剂：准确称取1.485g啉菲洛林，0.695gFeSO4•7H2O，加去离子水至100mL。
2、仪器
消解管（16×100mm）；消解器（165℃）；滴定管；锥形瓶；磁力搅拌器，容量瓶；分析天平
3、步骤
取样品2.5mL（COD大于900mg/L要稀释，或取样品0.5mL，加去离子水2mL），同时取2.5mL去离子水做空白实验。
加消解液1.5mL，催化液3.5mL，（注：沿壁加入，不要晃动）
加盖盖紧，摇晃一次，置于消解器中，加热至165℃，定时2h。
加热完毕后，冷却至室温，取出消解管。溶液倒入25mL锥形瓶中，加去离子水冲洗消解管，冲洗液倒入锥形瓶中，
加指示剂1~2滴，用FAS溶液滴定至颜色变为褐红色。（经过绿 →兰→灰色的变化）。
标定FAS溶液：取5mL去离子水，加浓硫酸3mL，加重铬酸钾标准溶液5mL，加指示剂1~2滴，用FAS溶液滴定至褐红色
4、计算
NFAS =5×0.05/C
COD = (B－A)×NFAS×8×1000/V
A —滴定样品用去的FAS溶液的体积（mL）
B —空白滴定用去的FAS溶液的体积（mL）
C —标定FAS用去的FAS溶液的体积（mL）
V —实际样品的体积（mL）