⑴ 吡啶-吡唑啉酮光度法
方法提要
在中性或弱酸介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度呈正比。在波长613nm处测量吸光度。
本法最低检测质量为0.1μg。若取250mL水样蒸馏，再取1/2蒸馏液测定，检测下限为0.002mg/L。测定范围为0.4～16μg/L。
Cu2+、Hg2+、Fe3+及S2-、I-、SCN-等离子对氰化物的测定有不同程度的干扰。经过预蒸馏，大部分干扰可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干扰。
仪器和装置
分光光度计。
全玻璃磨口蒸馏瓶250mL或500mL。
试剂
酒石酸(固体)。
氢氧化钠溶液(10g/L)。
乙酸锌溶液(100g/L)。
磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8) 称取34g磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g磷酸氢二钠(Na2HPO4)共溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。用酸或碱溶液调节溶液pH=6.8。
氯胺T溶液10g/L 称取0.5g氯胺T溶于50mL蒸馏水中，用时现配。
吡啶-吡唑啉酮溶液(1g/L) 称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于100mL无水乙醇中，加0.5mL吡啶，混匀。此溶液在室温下可保存7d。
氰离子标准储备溶液ρ(CN-)≈1mg/mL称取2.51g氰化钾(KCN)溶于适量0.1mol/LNaOH溶液中，并以此NaOH溶液定容至1000mL(氰化钾剧毒!小心操作。)。
标定 取50.0mL上述氰离子标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加10滴试银灵指示剂(0.02g试银灵溶于100mL丙酮中)，用0.02mol/LAgNO3标推溶液滴定至黄色变为橙红色。
按下式计算氰离子标准溶液的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(CN-)为氰离子标准溶液的质量浓度，mg/mL;T为硝酸银标准溶液对氰离子的滴定度，mg/mL;V为滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。
氰离子标准溶液ρ(CN-)≈1μg/mL临使用时，取氰离子标准储备溶液逐级用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释配制。
甲基橙指示剂(0.5g/L)。
酚酞指示剂(10g/L)称取0.5g酚酞溶于50mL(95+5)乙醇中。
校准曲线
准确吸取0.00μg、0.05μg、0.10μg…2.00μg氰离子标准溶液于一系列50mL比色管中，加蒸馏水至25mL，加1滴酚酞指示剂，用乙酸溶液中和至无色。加2mL磷酸盐缓冲溶液和6滴氯胺T溶液，摇匀。放置1min。加9mL吡啶-吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容至50mL。放置30min后，于波长610～615nm处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。以氰离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
分析步骤
1)水样的预蒸馏。取250mL水样于500mL全玻璃蒸馏瓶中，放数粒玻璃珠，接好冷却系统(整个系统不能漏气)。冷凝管下端接一个盛有5mLNaOH溶液的50mL量筒(或比色管)，冷凝管下口要插入NaOH溶液液面下。向蒸馏瓶中加入10mL乙酸锌溶液和3～5滴甲基橙指示剂，摇匀。快速加入2g酒石酸，此时溶液应呈红色(若为黄色，应补加酒石酸直至溶液呈红色)，立即盖好瓶塞，打开冷却水并加热蒸馏。
蒸馏时应控制好加热温度，以吸收液面不冒气泡为宜。当接受量筒内溶液总体积到约50mL时，停止蒸馏，用蒸馏水定容至50mL供测定。
2)测定。取25.0mL蒸馏液于50mL比色管中，加1滴酚酞指示剂，用乙酸中和至无色。以下按校准曲线步骤进行，测量吸光度，从校准曲线上查得的氰离子的量。
取250mL蒸馏水按校准曲线步骤进行空白试验
按下式计算水样中氰离子的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(CN-)为水样中氰离子的质量浓度，mg/L;m为从校准曲线上查得的氰离子的量，μg;V为蒸馏时水样体积，mL;V1为馏出液的总体积，mL;V2为测定时所用馏出液的体积，mL。
注意事项
1)铁、钴、镍的氰配合物较为稳定，毒性较小。为了测定水中的表观氰化物(不包括稳定配合氰化物)，试样蒸馏时加入乙酸锌，一方面是为了消除硫化物的干扰(生成硫化锌沉淀不被蒸出)，同时也抑制了上述各稳定配合氰化物的分解。
2)馏出液的体积与各种氰化物被蒸馏的关系:按本实验条件，若馏出液体积达到所取水样体积的1/5时，简单的氰化物可全部蒸出，锌的氰化配合物可蒸出96%，其他较稳定的金属氰配合物低于1%。
3)本法的显色剂配制不用双吡唑酮，而是直接称取单吡唑酮溶于乙醇中，降低了吡啶的用量，基本上消除了吡啶的臭味。加入显色剂经30min发色完全，50min内稳定性良好。
4)氰化氢易挥发且不稳定，测定氰化物的水样必须在现场采样时加碱固定(pH>12)，并应及时测定。污染严重的地下水，应在当天测定。
⑵ 吡啶类药物的含量测定方法有哪些
吡啶类药物的含量测定方法有哪些
紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
测定法
测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液和对照品溶液的pH值调成一致。
（1） 鉴别和检查 分别按各品种项下的方法进行。
（2） 含量测定 一般有以下几种。
⑶ 吡啶回收方法有哪些
①高级氧化预处理+生化
废水先进行预处理，目的是把吡啶分解成小分子物质，预处理的工艺有微电解、湿式氧化等，可采用多维电催化氧化作为核心工艺进行预处理，再辅以生化法，污染物可以得到有效处理，性价比高。
②精馏法
首先用精馏方法从废水中回收吡啶，由于吡啶-水存在共沸，这一步只能得到吡啶含量50%左右的溶液，接下来用苯作为共沸剂对其脱水以得到含水少的吡啶，如果回收的吡啶量很少，也可以用分子筛脱水。
由于废水精馏时吡啶含量很少，精馏塔可以采用直接水蒸汽加热以减少设备投资，并采取废热回收措施以降低能耗。 但精馏的投资成本和运行仍然非常高，属于一般性价比的解决方案。
③离子交换法
离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与离子交换树脂溶液中的同号离子进行交换。但是如果废水含盐太高使用此种办法则比较困难，需要设计严格得多预处理单元，否则会干扰树脂对吡啶的交换。
④催化法
在各种污染治理技术中，电催化或TiO2光催化降解有机污染物作为一种理想的环境治理技术而受到业界广泛关注，作为高级氧化的一种最具前途的技术。
该技术可将污水中的许多有机物如染料、卤代物、难降解农药、表面活性剂、杂环化合物等降解为CO2、水和其他小分子物质，具有效率高、能耗低、操作简便、反应条件温和（常温、常压）、适用范围广、无二次污染等特点，具有广阔的应用前景
⑷ 巴比妥酸法测水中吡啶空白吸光度一般为多少，标准曲线斜率范围为多少
固相微萃取技术测定水中的吡啶与静态顶空方法的比较
吡啶是一种重要的化工原料，可用作生产农药，如除草剂、杀菌剂、消炎剂、驱虫剂等，具有强烈恶臭味的杂环化合物,与水互溶，在环境中不易被生物降解，为有毒化学品，长期摄入出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱，并可发生肝肾损害。我国GB 3828—2002《地表水环境质量标准》中把吡啶纳入饮用水源地特定项目，标准限值为0.2
[1][2]mg/L。推荐的检测方法是巴比妥酸分光光度法和静态顶空(SHS)-气相色谱法。巴比妥酸分光光度法需要使用剧毒的氰化钾，前处理比较繁琐，灵敏度低;顶空气相色谱法主要适用于废水的分析，使用填充柱，但目前填充柱已被商品化的毛细管柱替代。现在，也有研究人员用直接固相微萃取结合气相色谱进行吡啶的分析。
固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代发展起来的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新方法，操作简单方便，分析时间短，样品需要量小，无需萃取溶剂。与气相色谱、高效液相色谱等仪器联用,可快速有效地分析样品中痕量有机物。SPME-GC联用是
[3-5]目前较成熟的技术之一。本文拟通过测定水中的吡啶来研究固相微萃取仪的特性、影响因素及使用中的注意事项，并将这一低成本的技术与自动顶空-毛细柱法相比较，选择最合适的分析方法
⑸ 吡啶能用液相检测吗
枯茗醛（Cuminaldehyde）这种物质有一定极性，从分子式看没有共轭等结构，它的紫外和荧光吸收特征不明显，而且沸点不高，只有232℃，一般不采用反相液相色谱检测，比较适合采用气质联用法检测
⑹ 我在一个化工公司上班，上了有两三个月，在车间做废水提取回收吡啶酚，近一个多月一直身体不舒服，刚开始
甲车间废水明显显碱性，说明甲车间的废水中含有OH-，则能和氢氧根离子反应的离子一定在乙车间，所以乙车间的废水中含Cu2+，因为铜离子与碳酸根离子能结合成沉淀，故碳酸根离子在甲车间，因碳酸根离子和钡离子能结合成碳酸钡沉淀，故钡离子一定在乙车间，乙车间中含有两种阳离子，故乙车间的废水中的阴离子为NO3-，甲车间的废水中的阳离子为K+，甲、乙两车间的废水按适当的比例混合，可以使废水中的Ba2+、Cu2+、OH-等离子转化为沉淀除去，剩下的为K+和NO3-，故物质为硝酸钾，硝酸钾含有植物需要的氮、和钾元素，是复合肥料．故答案为：NO3-KNO3 复合
⑺ 怎样快速检测水中的重金属含量
快速检测方法很多方法一，使用便携式仪器检测方法二，使用试纸法快速检测水内中重金容属方法三，检测重金属污染程度的可能性.在CA培养基内分别加入不同浓度的锌、铜、铅等重金属,再将水霉菌菌株移至此些培养基上培养.由实验结果得知,培养基内含500 ppm硫酸锌、40 ppm硫酸铜与500ppm硝酸铅时,皆会使水霉无法生长；而含有450 ppm硫酸锌、30 ppm硫酸铜与450ppm硝酸铅时,水霉虽生长不佳,但仍可生长、繁殖. 由于水霉菌在适当湿度、温度并提供适量光照的环境下生长十分快速,约1～2日,所以可以十分快速检验水中重金属的含量,加上菌株容易取得、培养材料十分便宜,因此,利用水霉或检测水中水霉含量即可作为检测重金属污染程度一项十分经济、快速、简便且准确的参考指标之一.至于有关水霉菌对各种重金属的灵敏度与如何推广应用水霉来检测水中,甚至土壤中重金属污染程度则有待进一步试验和改善.
⑻ 怎么处理吡啶废水，具体工艺可以说吗
建议用铁碳电解+水解+SRIC+好氧。后期根据你的出水具体要求是否严格，再增加工艺。
⑼ 测水分的卡尔费休试剂，含吡啶和不含吡啶使用有什么区别
卡尔费休试剂含吡啶和不含吡啶的区别：
含吡啶的卡尔费休试剂有强烈刺激性气味，不含吡啶的卡尔费休试剂没有气味。
含吡啶的卡尔费休试剂比不含吡啶的溶液较稳定，不容易分层，而且有些样品含吡啶的溶解效果会比较好。
说明：
吡啶在其中做缓冲剂，有利于反应向正方向发生。吡啶也可以用乙二醇胺或者咪唑代替吡啶！