废水镍检测方法

A. 测工业废水中镍的的含量

水质 镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB 11912－89

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。

本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg／L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg／L。

2 原理

将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL，优级纯。

3.2 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL。

3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。

3.5 高氯酸(HClO4)，＝1.54g／mL，优级纯。

3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg镍。

3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg／L。

4 仪器

4.1 原子吸收分光光度计。

4.2 镍空心阴极灯。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。

4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。

5 样品

5.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。

5.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH为1～2。

5.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45m滤膜过滤，并立即按(5.2)酸化。

6 步骤

6.1 试料

测定镍总量时，一般要进行消解处理。取适量水样(使含镍在10～250g)加5mL硝酸(3.1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸(3.1)5mL，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL容量瓶中，加硝酸(3.3)至标线，摇匀。

6.2 空白试验

用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。

6.3 干扰

6.3.1 本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正；在测量浓度许可时，也可采用稀释法。

6.3.2 使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。

6.4 校准曲线的绘制

用硝酸溶液(3.3)稀释标准工作溶液(3.7)配制至少5个标准溶液，且试料的浓度应落在0.2～5.0mg／L范围内。按所选择的仪器工作参数调好仪器，用硝酸溶液(3.3)调零后，测量每份溶液的吸光度，绘制校准曲线。

6.5 测量

在测量标准溶液的同时，测量空白和试料。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中的含量。

注：①测定可滤态镍时，用(5.3)制备的试料直接喷入测定。

②测定镍总量时，一般进行消解前处理，用试料(6.1)进行测定。

7 结果的表示

实验室样品中镍的浓度C(mg／L)按下式计算：

式中：C——实验室样品中镍浓度，mg／L。

m——试料中镍的含量，g。

V——分取水样的体积，mL。

8 精密度和准确度

13个实验室分析含镍1.02mg／L的统一样品，重复性相对标准偏差为1.65％，再现性相对标准偏差为3.29％，回收率在95％～105％之间。

本标准还用于含镍0.07～5.45mg／L的矿山、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品分析，其相对标准偏差为0.2％～10％，加标回收率为92％～109％。

B. 工业废水中如何除镍

一般镍都是采用沉淀法来进行处理。可以先加絮凝剂调碱共沉淀，再检测镍离子含版量。再采用芬权顿氧化法进行氧化，再次调碱共沉底。 一次性沉淀很难成功。建议使用多级沉淀。本答案摘自环保通，更具体的可以自己去交流。

C. 分光光度法测量废水中镍含量的操作方法，需要什么试剂，求详细解答，谢谢!

建议下载个水和废水分析手册，都有

D. 废水中含有镍怎么处理

工具/原料

高效除来镍剂HMC-M2

H2SO4/HCl

PAC、PAM

1、测量自含镍废水中镍离子的浓度，例如Cni=40ppm(mg/L)

E. 表面处理含镍废水中镍含量的测定，我们镍的浓度大概500mg/左右，要求具体方法

分光光度法快速测定工业废水中的镍专含量属
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F. 分光光度法测量废水中镍含量的操作方法，需要什么试剂，结果结论，求详细解答，谢谢!

GB/T20975.14-2008
这个国家标准里面的第14 部分就是镍含量的测定，方法有很多你自己看一下哦

G. 废水里面含镍，有什么常用快速的处理方法吗

废水里边含镍，快速的处理方法，可以采用离子交换的方法。
选用合适的阳离子交换树脂，将废水通过阳离子树脂交换柱，通过离子交换，将镍离子吸附到离子交换树脂上。最后通过洗脱，将镍离子富集后，可以回收。一举两得。

H. 污水处理中，处理废水分为含铬、含镍分别处理的，怎么计量并在线监测呢

一类污染物都是分开处理分开排放的，在线监测达标后可以和其他混合物外排

I. 求含镍废水处理方法，有会的人啊

1、针对电镀含镍废水以及化学镀镍废水，可采用化学沉淀法版进行处理，化权学沉淀法不需要复杂的设备。

2、其中，电镀含镍废水可以直接采用加碱至11，PAC混凝，PAM絮凝沉淀出水，镍即可达标，如果含镍废水中混有前处理废水，那么需要在加碱之后的出水加入少量固体重捕剂M1进行螯合反应，固体重捕剂M1可以把镍离子从低浓度处理至达标。
3、对于化学镀镍废水，由于废水中存在大量的络合剂，络合剂与镍离子形成络合小分子溶解于废水中，因此直接加碱不能沉淀，通过加入除镍剂M2进行反应，可以破坏络合健的结构，通过螯合反应与镍离子结合，再通过混凝絮凝沉淀，把镍离子去除。

J. 水中镍离子含量如何检测

用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
原理
在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。
试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。
氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。
高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。
乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。
次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。
正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。
硝酸溶液，1＋1(V／V)。
硝酸溶液，1＋99(V／V)。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。
碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。
3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。
3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。
3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。
3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
镍标准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL镍标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
酚酞乙醇溶液，1g／L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇中。
1 试料
取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液)。
2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。
3 干扰的消除
在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L铁、100mg／L钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。
氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。
4 测定
a 前处理 .
除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料)，否则按下述步骤进行前处理：
取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中，加0.5mL硝酸)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按制备试料。
b 显色
于试料中加1mL碘溶液)，加水至20mL，摇匀1)，加2mL丁二酮肟溶液)，摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液)，加水至标线，摇匀。
注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。
2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。
c 测量
用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液的吸光度减去空白试试验
所测的吸光度。