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污水硒检测

发布时间:2022-02-02 05:54:27

Ⅰ 硒的测定

原子荧光光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在开放体系中蒸发至近干,加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),加Fe3+消除干扰,用原子荧光光谱仪测定。

测定范围:w(Se)为10ng/g~10μg/g。

仪器

原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。

试剂

氢氧化钾。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

盐酸。

Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中,用水稀释至100mL。

硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中,加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解,用水稀释至1000mL。用时现配。

硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉,置于200mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,于自动控温电热板上低温加热溶解。取下,加3mLHClO4,加热至高氯酸冒白烟,取下冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,继续加热至冒白烟。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制,溶液的酸度为!(HCl)=10%。用时现配。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL),置于25mL比色管中,加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液硒的浓度分别为0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按浓度从低到高的顺序,依次加入2mL校准系列溶液于氢化物发生器中,加硼氢化钾溶液,测定硒的荧光强度值。绘制校准曲线。

原子荧光光谱仪工作条件:载气流量800~1000mL/min;负高压270~320V;灯电流80~100mA;原子化器预加热温度200~300℃;硼氢化钾溶液加液时间7s;积分时间15s。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.1mg)烘干试样,置于聚四氟乙烯坩埚中,加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4,于电热板上(低于200℃)加热至高氯酸冒白烟时取下,加5mL水及7mLHCl,将溶液加热至近沸并维持10min,使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),冷却至室温,移入25mL比色管中,加1mLFe3+盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀,澄清,以下步骤同校准曲线。

计算公式同式(76.24)。

注意事项

1)硒在海洋沉积物中属超痕量元素,因此要特别保持容器的洁净,使用前均应用(1+1)HNO3浸泡24h,以防止污染。

2)氢化物原子荧光法测定硒时,铜、镍、铋、砷、金、银等元素均有严重干扰。这种干扰可能是当加入硼氢化钾时,溶液中的干扰离子迅速形成金属沉淀,金属沉淀分解或吸附氢化硒。加入Fe3+盐作释放剂可消除干扰。

3)其他注意事项同本章76.19汞的测定注意事项4)至7)。

废水污水一般检测哪几项检测机构有哪些

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Ⅲ 污水的五项检测项目是什么

PH值检测

SS项检测

氨氮检测

BOD检测

COD检测

Ⅳ 水质五项检测

1、《水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》(HJ 809-2016):规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中亚硝胺类化合物的气相色谱法。标准为首次发布。
2、《水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 810-2016):规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。标准为首次发布。
3、《水质 总硒的测定 3,3'-二氨基联苯胺分光光度法》(HJ 811-2016):规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硒的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法。标准为首次发布。
4、《水质 可溶性阳离子(Li+ 、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 812-2016):规定了测定水中6种可溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的离子色谱法。标准为首次发布。
5、《水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 84-2016):规定了测定水中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准是对《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(HJ/T 84-2001)的修订。

Ⅳ 土壤含硒量怎么检测,找谁测

北京或者上海有专门检测土壤含硒质量标准与检测技术研究所、中科检测就是其中的一家,其实每个省都有的,只不过每个地方对土壤含硒量检测的标准较准确,他们会出具检测报告的。

Ⅵ 污水的五项检测项目

要看你是什么污水,对着排放标准来确认检测指标,像电镀废水就不止5项指标。

Ⅶ 硒元素检测在哪里可以测

检测体内的硒含量可以直接到医院检查,建议可以做个微量元素的检查。

Ⅷ 检测土壤含硒量应该去哪个部门检测,是收费的吗

北京或者上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、安徽省质量技术监督局检测中心,其实每个省都有的,不过以上三个部门对硒含量检测的较准确,收费大概是300元一个样品。他们会出具检测报告的。

Ⅸ 水质全分析/污水检测 的项目有哪些做检测的费用要多少

一般处理污水很少要求做全水质检测的。具体检测指标要看主管部门怎么要求了。你所谓的政府机构检测就是环保局下属的监测站,一般来讲比较便宜,公认性比较强,但是都比较慢。社会化检测机构收费贵些,但是灵活性强,可能比较快,但是你要认准他们的资质,是否有MA认证。至于具体费用,每一个指标的收费不同,一般来说都是几十元至几百元。人工费,检测费是活性的,可以和检测单位商量(环保局监测站的可能比较死,都是硬性的)。我建议你最好还是先定好需要监测哪些指标,再直接咨询这些单位。

至于您所提到的全水质监测项目都有哪些,我可以给你列举一些:比如说谱尼测试的废水检测项目就比较全,有50多项(包括pH值、色度、悬浮物、硫化物、总氰化物、挥发酚、氟化物、化学需氧量、五日生化需氧量、总有机碳、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、总余氯、总银、总锰、总镍、总汞、总铜、总锌、总铅、总镉、总砷、总硒、总铍、总铬、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、甲醛、苯并(a)芘、氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、粪大肠菌群、六价铬、石油类、阴离子表面活性剂、动植物油、水温、丙烯腈、烷基汞)

Ⅹ 土壤中硒的测定(国标方法)

测定土壤理化指标有很多标准文件,部分指标有国家标准,部分用农业行业标准,由于指标太多,故列出土壤测定的一些方法,通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容,供参考:
土壤质地国际制;指测法或密度计法(粒度分布仪法)测定
土壤容重环刀法测定
土壤水分烘干法测定
土壤田间持水量环刀法测定
土壤pH土液比1:2.5,电位法测定
土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定
石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定
土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定
土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定
碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定
氯离子硝酸银滴定法测定
硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定
钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定
钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定
土壤氧化还原电位电位法测定。
土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定
土壤全氮凯氏蒸馏法测定
土壤水解性氮碱解扩散法测定
土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法(分光光度法)测定
土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法(分光光度法)测定
土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵-盐酸浸提——钼锑抗比色法(分光光度法)测定
土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硫磷酸盐-乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定
土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(分光光度法)测定
土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提-原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺-H比色法(分光光度法)或姜黄素比色法(分光光度法)或ICP法测定
土壤有效钼草酸-草酸铵浸提——极谱法测定
全量铅、镉、铬 干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
全量汞 湿灰化处理——冷原子吸收(或荧光)光度计法
全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
提问者评价
谢谢你的耐心解答,好详细呀

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