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废水中总铬的测定方法

发布时间:2022-01-07 07:26:12

① 铬含量的测定方法有哪些,各自的原理是什么

(硫酸亚铁铵滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
【分析步骤】
(1)碱熔。称取0.5000~1.0000g试样于铁坩埚(银、镍或高铝坩埚)中,加入6~8g过氧化钠,混匀,放入650℃左右的高温炉上,加热熔融,待熔融物呈透明状态后保持1~2min。取下冷却,移入盛有150mL水的400mL烧杯中(应迅速盖上表皿,防止溅出)。待熔融物浸出后,用水洗出坩埚,滴加硫酸(1+1)中和至沉淀完全溶解后,再过量10~15mL,加入5mL磷酸,加热煮沸,将留下的铁皮溶解后取下,用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液,15~20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液,加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10~15min,以驱尽氯气,取下。将溶液迅速冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。与试样分析同时进行空白试验。
(2)酸熔。称取0.1000g试样于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300℃左右)溶解,待试样分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀。加2~3g过硫酸铵,1mL10g/L硝酸银溶液,加热煮沸至出现高锰酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,使红紫色退去,继续煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。
【计算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量,g;
V──滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
G──称取试样量,g。
【注意事项】
(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),过大时氧化不完全。
(2)当试样中无锰时,可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
(3)若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时,可添加少量氯化钠,并继续煮沸至还原完全为止。

② 双氧水氧化测定水中总铬是怎么测定的

通过氧化还原滴定,碱性条件下,HO2
-离子是可以氧化Cr
3+生成CrO4
2-的。
用过量H2O2氧化含有Cr3+的溶液,加入I-离子,在之后用Na2S2O3滴定氧化生成的I2,用淀粉作指示剂。滴定到无色时反应结束。然后进行计算就行了。

③ 水质中总铬的测定论文参考文献

这个没有其它办法,唯一的方法,就是修改引用,举个例子:假如引用的话是:已经吃饭了。为了对付查重改成:正在吃饭。这只是个例子,具体随便你改。
按理说,引用必须是原话,但是要对付无聊的查重,只有改掉原话了。放心,其实你引用了什么话,根本没有人管你的,所以,就算是自己写的一句话,你也可以说是引用的。
毕竟这只是应付学校的东西,不是搞科研,所以随便改。上有政策,下就要有对策哟!

④ 怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬

1、可以采用 二苯碳酰二肼分光光度法直接测定六价铬;
2、可以采用原子吸收法测定总格;
3、可以用过硫酸钾氧化后,再采用 二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬。

污水厂的一般固废总铬和六价铬的检测标准有哪些,哪个单位可以做

中科检测检测出来污水抄厂的一般固废总铬和六价铬的检测有:1、二者是包含与被包含的关系:
(1)铬是一种银白色的坚硬金属,有二价、三价和六价化合物。铬的工业用途很广,主要应用行业有金属加工、电镀、制革行业,这些行业排放的废水和废气是环境中的主要污染源。 (2)所有铬的化合物都有毒性,其中六价铬毒性最大。
2、二者的毒性发作的温度环境不同:
(1)铬一般指常温下的Cr2O3,无毒。
(2)六价铬是Cr2O3,在高温下,生成的高价铬离子,具有较强的致癌性。六价铬指的是在重铬酸根中存在的铬,不是单独的什么铬离子。重铬酸根主要是氧化性很强,不管是什么状态的铬,都是有致癌作用。再有,铬本身是一种重金属,并不是指三氧化二铬。

⑥ 比较水中铬的测定中各种测定方法的特点

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
中华人民共和国国家标准
专Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 适用范围属
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2 测定范围
试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。

⑦ 水中铬的测定方法有几种各分析方法的测定范围是多少

金属铬的测定可以采用紫外分光光度法,或者比较合适的原子吸收光谱法

⑧ 怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬

答:
六价铬的测定:在酸性介质中,六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色络合物,于540nm波长处用分光光度法测定。
总铬的测定:在酸性溶液中,首先将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过量的亚硝酸钠用尿素分解;然后加入二苯碳酰二肼显色,于540nm波长处用分管光度法测定。

⑨ 硫酸亚铁铵滴定法测总铬

消解到水样没有颜色,,如果还有颜色就继续加硝酸继续消解,空白样同样也需要消解

⑩ 废水六价铬的检测

ROHS--EPA7196A六价铬检测方法-比色法
原子吸收分光光度法只能检测什么金属,不能检测价态,所以不严密

一、方法概要
在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中,六价铬与二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质,此反应相当灵敏,在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数,产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围
本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L,超过检量线范围,需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰
(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰,但当铬含量相对较低时,某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰;在特定之pH值下,此干扰并不太严重,钼及汞的浓度超过200 mg/L,才可能产生干扰效应。钒之干扰较强,但当浓度10倍于铬时,尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色,形成干扰,若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。

四、设备
(一) 比色装置:可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计;或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pH计:能精确测量至 ± 0.2单位者。

五、试剂
所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明,否则必须是分析试药级。若须使用其它等级试药,在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高,使检测结果的准确度不致降低。 (一) 试剂水:参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。除非特别指定,否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液:溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中,稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液:取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取适量试剂水加入10 mL浓硝酸,最后定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 于50 mL丙酮,储存于棕色瓶中。溶液如褪色应弃置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮,否则应经再蒸馏后使用。

六、采样及保存
(一) 样品采集均须依照采样方法执行与保存,参考「事业废弃物采样方法」。
(二) 样品已经「事业废弃物毒性特性溶出程序」所得萃出液应尽速分析,否则应以 HNO3 酸化至 pH < 2,贮存于4 ± 2℃最长仅可保存 24 小时;惟若萃出液酸化时会产生沉淀,则应取未经酸化萃出液尽速分析。

七、步骤
(一) 颜色形成及测定:取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值为2.0 ± 0.5后,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均匀混合,以试剂水稀释至100 mL。静置5至10分钟使完全呈色后,移入1 cm样品槽内,在540 nm测其吸光度,以试剂水为对照样品,吸光度读数应扣除制备空白吸光值。样品本身之色度应藉由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液(色度空白)加以扣除,由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度(mg/L)。 <注意> 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊,则在加入发色剂前读取吸光度,并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。

(二) 检量线之制备: 1、 为了校正六价铬在分析操作上的漏失,铬(VI)之标准溶液与样品相同步骤处理,标准溶液之浓度范围约在0.05至1.0 mg/L之间。
2、 将标准溶液依样品相同方式发色。发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm测其吸光度。以试剂水作为对照,扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度,以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图,求得检量线。

(三) 验证: 1、 对每一被分析之样品基质中,是否存在还原条件或化学干扰影响呈色反应,可以分析六价铬之添加样品加以验证。添加样品中六价铬之添加量,必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 μg/L。回收率必须在85~115 % 之间表示无干扰存在。
2、 添加样品之浓度若超过检量线范围,则以空白液稀释,使之落入范围中,并换算求其浓度值。
3、 若验证结果显示抑制性干扰存在,则样品必须稀释后再重新分析。
4、 样品经稀释后干扰仍存在,则选用螯合萃取或其它方法分析。

(四) 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成。首先将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性(pH=8.0~8.5),再添加后分析,若该原先测得Cr(VI)含量小于5 mg/L之酸性萃出液,其碱性溶液之回收率在85~115 %之间,则表示此分析方法已经通过验证。
(五) 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %,且其浓度未超过溶出标准但为溶出标准之80 %以上,都必须使用标准添加法分析。

八、结果处理
由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度,所有稀释倍数必须列入计算。
九、品质管制

十、精密度及准确度

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