污水中汞的双硫腙测定

❶ 有一废水样品含有微量汞，铜，铅和痕量酚，欲测定这些组分的含量，试设计一个预处理方案。

提供一个比较非主流的方法——利用海带粉对重金属进行吸附（海带粉中含有海藻酸钠版这一成分）
由于海权藻酸钠分子中含有大量游离的羧基，能够与金属离子发生反应，吸附时重金属离子与海藻酸钠中的Na+离子发生离子交换，因此具有吸附金属离子的能力。研究表明，海藻酸钠对汞、铜、镉等重金属离子都具有一定的吸附能力。可以作为吸附重金属的吸附剂。详细的步骤等可以在学校图书馆查到大量相关文献，比较杂。
测定的话实验室采用原吸仪，测定方法也可以在校图书馆查到，比网页上更系统可行。

❷ 重金属离子含量的常用方法双硫腙法原理

双硫腙比色法求助编辑网络名片

双硫腙比色法,测定铅含量的方法之一。主要原理是样品经消化后，在pH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

目录

试剂
仪器
操作方法

1. 样品消化
   
2. 测定
   
3. 计算

展开试剂
仪器
操作方法

1. 样品消化
   
2. 测定
   
3. 计算

展开编辑本段试剂l、1：1氨水；2、盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200ml。3、酚红指示液：0.1%乙醇溶液。4、20%盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50ml，加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调PH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6N盐酸呈酸性，加水至100毫升。5、20%柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加l：1氨水，调PH至8.5-9.0，用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。6、10%氰化钾溶液；7、三氯甲烷；不应含氧化物。检查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取10ml水液，加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
处理方法：于三氯甲烷中加人工1/10-1/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的l/10馏出液，收集中间馏出液备用。
8、淀粉指示液：称取0.5克可溶性淀粉，加5ml水搅匀后，慢慢倒入lOOml沸水中，随到搅拌，煮沸，放冷备用。用时配制。9、1%硝酸：量取1ml硝酸，加水稀释至100ml。10、双硫腙溶液：0.5%三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取0.5克研细的双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶；可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中，用6N盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200，200，100ml三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。11、双硫腙使用液：吸取1.Oml双硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。用：1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。
V=(10(2-lg70))/A=1.55/A
12、铅标准溶液：精密称取0.1598克硝酸铅，加10ml1%硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于lml铅。13、铅标准使用液：吸取1.0ml铅标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。
汞的测定：样品经消化，后汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。
锌的测定：样品经消化，锌在弱酸条件下（PH4~5），与双硫腙生成红色络合物，经四氯化碳萃取后以比色法测定
编辑本段仪器1、所用玻璃仪器均用l0-20%硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
2、分光光度计。
编辑本段操作方法样品消化(1)硝酸-硫酸法
a、酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等：称取10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品)，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入1%硝酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力，至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆炸。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗涤定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每lml相当于2g样品或2ml样品。b、含酒精性饮料或二氧化碳饮料：吸取10.Oml样，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加lOml硝酸，混匀后，以下按(a)自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2m1样品。c、含糖量高的食品：称取1.0克样品，置于250ml定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠，10ml硝酸，摇匀，缓缓加入10ml硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁：加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。以下按a自“加20ml水煮沸”起依法操作。以上湿法消化要同时作空白试验。
(2)灰化法
a、糕点及其他含水分少的食品：称取5.0克样品，置于坩埚中，加：至炭化，然后移入高温炉中，500℃灰化3小时、放冷，取出坩埚，加lml硝酸、湿润灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1小时，放冷，取出坩埚。加lml硝酸，加热，使灰分溶解，移入50ml容量瓶中，用水沸涤坩埚,洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。b、含水分多的食品或液体样品：称取5.0克或5.0ml样品，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸于，再按a自“加热至炭化”起依法操作。
测定吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。
吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5mg铅)分别置于125m1分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20ml。
于样品消化液，试剂空白液和铅标准液中各加2m120%柠檬酸铵溶液，lml20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1：1氨水调至红色，再各加2ml10%氰化钾溶液，混匀。各加5.Oml硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1cm比色杯中，以零点于波长5lOnm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
计算X=((A1—A2)×1000)/(m×V2/V1×1000)
X：样品中铅的含量，mg/kg或mg/L；
A1：测定用样品消化液中铅的含量，mg；
A2：试剂空白液中铅的含量，mg；
M：样品质量(体积)，克(m1)；
V1：样品消化液的总体积(m1)；
V2：测定用样品消化液体积，m1。
双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子反应生成带色物质，而后用分光光度法测定该金属离子的方法。这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法。在水质标准中，有3个标准方法采用双硫腙分光光度法。
①铅的测定：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在510nm波长处可进行分光光度测定，从而求出铅的含量。
②镉的测定：在强碱溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，氯仿萃取后，于518nm波长处进行分光光度法测定，用标准曲线法定量。其测定浓度范围为1~60μg/L。
该方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定。水样中含铅20㎎/L、锌30㎎/L、铜40㎎/L、锰和铁4㎎/L，不干扰测定；镁离子浓度达到20㎎/L时，需要多加酒石酸钾钠掩蔽。
③锌的测定：在pH为4.0-5.5的乙酸盐缓冲液介质中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后，在535nm波长处进行分光光度测定。水样中存在少量铅、汞、铜、镉、镍、钴、铋、津、钯、印、牙锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值予以消除。，双硫腙分光光度法测铅的最低检出限为0.010mg/L，上限浓度为0.30mg/L（GB7470-87）。测镉的最低检出限为1μg/L,上限浓度为50μg/L（GB7471-87）；测锌的最低检出限为5μg/L,上限浓度为50μg/L（GB7472-87）。
④汞的测定，水样在酸性介质中于95℃用高锰酸钾溶液和过硫酸钾（氧化剂）溶液消解，将无机汞和有机汞转化为二价汞后，用盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子反应生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再加入碱液洗去萃取液中过量的双硫腙，于485nm波长处测其吸光度，以标准曲线法定量。
希望对您有用，望采纳谢谢

❸ 试比较用双硫腙分光光度法测定水样中铅，镉，锌的原理，显色条件等有何异同处

无公害食品 海水养殖用水水质 1 范围
本标准规定了海水养殖用水水质要求、测定方法、检验规则和结果判定。
本标准适用于海水养殖用水。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB／T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB／T 12763.2 海洋调查规范 海洋水文观测
GB／T 12763.4 海洋调查规范 海水化学要素观测
GB／T 13192 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法
GB 17378（所有部分） 海洋监测规范
3 要求
海水养殖水质应符合表1要求。
表1 海水养殖水质要求
序号 项 目 标 准 值
1 色、臭、味 海水养殖水体不得有异色、异臭、异味
2 大肠菌群，个／L ≤45 000，供人生食的贝类养殖水质≤500
3 粪大肠菌群，个／L ≤2 000，供人生食的贝类养殖水质≤140
4 汞，mg／L ≤0.000 2
5 镉，mg/L ≤0.005
6 铅，mg／L ≤0.05
7 价铬，mg／L ≤0.01
8 总铬，mg／L ≤0.1
9 砷，mg／L ≤0.03
10 铜，mg／L ≤0.0l
11 锌，mg／L ≤0.1
12 硒，mg／L ≤0.02
13 氰化物，mg／L ≤0.005
14 挥发性酚，mg／L 0.005
15 石油类，mg／L ≤0.05
表1（续）
序号 项 目 标 准 值
16 六六六，mg／L ≤ 0.001
17 滴滴涕，mg／L ≤ 0.000 05
18 马拉硫酸，mg／L ≤ 0.000 5
19 甲基对硫磷，mg／L ≤ 0.000 5
20 乐果，mg／L ≤ 0.1
21 多氯联苯，mg／L ≤ 0.000 02 4 测定方法
海水养殖用水水质按表2提供方法进行分析测定。
表2 海水养殖水质项目测定方法
序号 项目 分 析 方 法 检出限，mg／L 依据标准
1 色、臭、味 （1）比色法 （2）感官法 –– GB/T 12763.2GB 17378
2 大肠菌群 （1）发酵法 （2）滤膜法 – GB 17378
3 粪肠菌群 （1）发酵法 （2）滤膜法 – GB 17378
4 汞 （1）冷原子吸收分光光度法（2）金捕集冷原子吸收分光光度法（3）双硫棕分光光度法 1.0×10–62.7×10–64.0×10–4 GB 17378GB 17378GB 17378
5 镉 （1）双硫腙分光光度法（2）火焰原子吸收分光光度法（3）阳极溶出伏安法（4）无火焰原子吸收分光光度法 3.6×10–39.0×10–59.0×10–51.0×10–5 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
6 铅 （1）双硫腙分光光度法 （2）阳极溶出伏安法 （3）无火焰原子吸收分光光度法 （4）火焰原子吸收分光光度法 1.4×10–33.0×10–43.0×10–51.8×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
7 六价铬 二苯碳酰二肼分光光度法 4.0×10–3 GB/T 7467
8 总铬 （1）二苯碳酰二肼分光光度法 （2）无火焰原子吸收分光光度法 3.0×10–44.0×10–4 GB 17378GB 17378
9 砷 （1）砷化氢-硝化氢-硝酸银分光光度法 （2）氢化物发生原子吸收分光光度法 （3）催化极谱法 4.0×10–46.0×10–51.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 7585
10 铜 （1）二乙氨基二硫化甲酸钠分光光度法 （2）无火焰原子吸收分光光度法 （3）阳极溶出伏安法 （4）火焰原子吸收分光光度法 8.0×10–52.0×10–46.0×10–41.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
11 锌 （1）双硫腙分光光度法 （2）阳极溶出伏安法 （3）火焰原子吸收分光光度法 1.9×10–31.2×10–33.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378
表2 （续）
序号 项目 分 析 方 法 检出限，mg／L 依据标准
12 硒 （1）荧光分光光度法（2）二氨基联苯胺分光光度法（3）催化极谱法 2.0×10–44.0×10–41.0×10–4 GB 17378GB 17378GB 17378
13 氰化物 （1）异烟酸-唑啉酮分光光度法（2）吡啶-巴比士酸分光光度法 5.0×10–43.0×10–4 GB 17378GB 17378
14 挥发性酚 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法 1.1×10–3 GB 17378
15 石油类 （1）环已烷萃取荧光分光光度法（2）紫外分光光度法（3）重量法 6.5×10–33.5×10–30.2 GB 17378GB 17378GB 17378
16 六六六 气相色谱法 1.0×10–6 GB 17378
17 滴滴涕 气相色谱法 3.8×10–6 GB 17378
18 马拉硫磷 气相色谱法 6.4×10–4 GB/T 13192
19 甲基对硫磷 气相色谱法 4.2×10–4 GB/T 13192
20 乐果 气相色谱法 5.7×10–4 GB 13192
21 多氯联苯 气相色谱法 1.0×10–6 GB 17378
注：部分有多种测定方法的指标，在测定结果出现争议时，以方法（1）测定为仲裁结果。 5 检验规则
海水养殖用水水质监测样品的采集、贮存、运输和预处理按GB/T 12763.4 和GB 17378.3的规定执行。
6 结果判定
本标准采用单项判定法，所列指标单项超标，判定为不合格。

❹ 汞测定水浴加热后，用双硫腙萃取，但有时双硫腙为什么变黄

有S析出！

❺ 请问怎么样检测二价汞离子

冷原子吸抄收法、冷原子荧光法等都是测定水中汞和汞的化合物总量的方法。用还原剂将二价汞还原为汞金属
从而测定的方法。测定总汞
就是
用氧化剂把所有的汞氧化成二价汞后，再还原为单质汞后测定。所以，担心的是：因为需要测定二价汞，不对水样进行消解氧化，直接还原，也很可能将一些非二价汞还原为单质汞。所以，我建议用双硫腙分光光度法。因为，双硫腙是与二价汞发生反应的。不需要对汞进行还原操作。具体过程可以参考
水和废水检测分析方法但是不需要消解氧化了，因为单单测定二价汞。说真的，这个实验不容易啊。。。。。。。祝
好运。。。。。。。

❻ 怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞

楼主你好：双硫腙分光光度法测定水中的汞原理：在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样，将所含的汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，用标准曲线法计算水中的汞含量。双硫腙分光光度法测定水中的汞可参见《水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样，将所含的汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，用标准曲线法计算水中的汞含量。作为萃取剂的有机溶剂可采用氯仿或四氯化碳，前者由于毒性较小，使用较为广泛。该方法汞的最低检出浓度为2pg／L，测定上限为40pg／L。适用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。该方法对测定条件控制要求较严格。尤其是对试剂的纯度和加入剂量要求较高。还应注意，汞是剧毒物质，萃取后含双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃，应加入硫酸破坏有色螯合物，并与其他杂质一起随水相分离后，重蒸回收氯仿。剩余含汞废液加入氢氧化钠溶液中和至微碱性，再于搅拌下加入硫化钠溶液，使汞沉淀完全，沉淀物予以回收或进行其他处理。如何测定水中的甲基汞?水中的甲基汞可采用气相色谱法测定，具体可参见《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB／T 17132—1997)。此方法适用于测定地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞的含量。（更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 www.rmhot.com）首先对水样进行前处理，使甲基汞的含量富集到测定的要求，然后采用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定样品中的甲基汞含量。测定的样品不同，采用的前处理方法和最低检出浓度也不同。测定水、沉积物和尿中甲基汞采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法，可检出浓度分别为0．01ng／L、0．02ug／kg和2ng／L；测定鱼肉和人发中的甲基汞采用盐酸溶液浸提的前处理方法，可检出浓度分别为O．1pg／L和1ug／kg。

❼ 原本打算用原子荧光测测量污水中的汞，但调试仪器的时候发现蠕动泵不能正常进样这是怎么回事

先排查一下是不是蠕动泵的问题。看蠕动泵转不转，换成清水能不能正常进水。
如果不是蠕动泵的清水，看下是不是软管和要测的液体不匹配，如果粘度太大，或是流动性比较差，那就进行换管子，或是换个泵头

❽ 公司要做污水检测，主要是测量水中汞的含量，买什么检测仪好

测量污水中的汞含量，建议选择好的汞测定仪，比如昌鸿科技的CHHG-178型号的汞测定仪，该仪器版采用单权色冷光源，利用微电脑自动处理数据，直接显示水样的汞浓度值，广泛适用于饮用水、地表水、地面水、污水和工业废水的测定。

❾ 现有一工业废水，内含有微量的汞、铜、铝和痕量酚 试设计一个预处理方案，实现4种化合物的分别测定

取一份水样，加适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶液，混均加热煮沸、冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾，加适量的EDTA掩蔽铜等共存离子的干扰，再加入双硫腙试剂，可以测定汞。
另取一份水样，加硫酸和硝酸溶液消解后，分成几份，分别加新亚铜灵试剂，用分光光度法测铜的含量；加双硫腙试剂用分光光度法测铅的含量。
另取一份水样，在酸性条件下进行常压蒸馏，蒸馏液用氨基安替吡林分光光度法测定酚