废水中总镍的检测方法

A. 怎么化验污水中的镍含量

这是一个不简单的技术活！

可以用原子吸收光谱仪来检测污水中的镍含量。也可以用可见分光光度计。
我想问2个问题：1. 你们公司有没有原子吸收光谱仪或者是可见分光光度计？
2.污水黑吗？

B. 分光光度法测量废水中镍含量的操作方法，需要什么试剂，求详细解答，谢谢!

建议下载个水和废水分析手册，都有

C. 水中镍离子含量如何检测

用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量
当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg／L。适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。
原理
在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。于波长530nm处进行分光光度测定。
试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。
氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。
高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。
乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。
次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。
正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。
硝酸溶液，1＋1(V／V)。
硝酸溶液，1＋99(V／V)。
氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。
柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。
碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。
3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。
3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。
3.18 盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。
3.19 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水中，用水稀释至250mL。贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
镍标准贮备液，1000mg／L：准确称取金属镍(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
镍标准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL镍标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
酚酞乙醇溶液，1g／L：称取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇中。
1 试料
取适量样品(含镍量不得超过100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀释至约10mL，用氢氧化钠溶液约1mL使呈中性，加2mL柠檬酸铵溶液)。
2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，测定步骤亦相同，但用10.0mL水代替试料。
3 干扰的消除
在测定条件下，干扰物主要是铁、钻、铜离子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L铁、100mg／L钻及50mg／L铜对5mg／L镍测定的干扰。若铁、钴、铜的含量超过上述浓度，则可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去(见附录A)。
氰化物亦干扰测定，样品经前处理即可消除。若直接制备试料，则可在样品中加2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸加热分解镍氰络合物。
4 测定
a 前处理 .
除非证明样品的消解处理是不必要的，可直接制备试料)，否则按下述步骤进行前处理：
取样品适量(含镍量不得超过100μg)于烧杯中，加0.5mL硝酸)，置烧杯于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干，冷却后，再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。冷却后，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，则重复上述操作，直至溶液清沏为止。将溶解液转移到25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不宜超过1.5mL，按制备试料。
b 显色
于试料中加1mL碘溶液)，加水至20mL，摇匀1)，加2mL丁二酮肟溶液)，摇匀2)。加2mLNa2-EDTA溶液)，加水至标线，摇匀。
注：1)加入碘溶液后，必须加水至约20mL并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。
2)必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后再加入Na2-EDTA溶液，否则将不显色。
c 测量
用10mm比色皿，以水为参比液，在530nm波长下测量显色液的吸光度减去空白试试验
所测的吸光度。

D. 铁镍中的镍的测定方法

一、 测定方法
石墨炉原子吸收分光光度法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》(2001)
三、 测定范围
1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定
2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L.
3.水中共存离子一般不产生干扰.
四、 测定原理
样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
五、 试剂
5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯)，溶于10mL硝酸溶液(1+1)中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100 mL。
六、 仪器设备
6.1仪器
6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。
6.1.2镍元素空心阴极灯。
6.1.3氩气钢瓶。
6.1.4微量加样器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2仪器参数
测定镍的原子化条件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波长nm ---------- -------- -------
温度，℃ 时间，S 温度，℃ 时间，S 温度℃ 时间S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步骤
7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。
7.2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。
7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。
八、 计算
从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度，μg/L;
ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ;
V1----测定样品的体积，mL;
V----原水样体积，mL。

E. 测工业废水中镍的的含量

水质 镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB 11912－89

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。

本标准适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg／L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg／L。

2 原理

将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL，优级纯。

3.2 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL。

3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。

3.5 高氯酸(HClO4)，＝1.54g／mL，优级纯。

3.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg镍。

3.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。此溶液中镍的浓度为100mg／L。

4 仪器

4.1 原子吸收分光光度计。

4.2 镍空心阴极灯。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。

4.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。

5 样品

5.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。

5.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH为1～2。

5.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45m滤膜过滤，并立即按(5.2)酸化。

6 步骤

6.1 试料

测定镍总量时，一般要进行消解处理。取适量水样(使含镍在10～250g)加5mL硝酸(3.1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸(3.1)5mL，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL容量瓶中，加硝酸(3.3)至标线，摇匀。

6.2 空白试验

用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验。

6.3 干扰

6.3.1 本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正；在测量浓度许可时，也可采用稀释法。

6.3.2 使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。

6.4 校准曲线的绘制

用硝酸溶液(3.3)稀释标准工作溶液(3.7)配制至少5个标准溶液，且试料的浓度应落在0.2～5.0mg／L范围内。按所选择的仪器工作参数调好仪器，用硝酸溶液(3.3)调零后，测量每份溶液的吸光度，绘制校准曲线。

6.5 测量

在测量标准溶液的同时，测量空白和试料。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中的含量。

注：①测定可滤态镍时，用(5.3)制备的试料直接喷入测定。

②测定镍总量时，一般进行消解前处理，用试料(6.1)进行测定。

7 结果的表示

实验室样品中镍的浓度C(mg／L)按下式计算：

式中：C——实验室样品中镍浓度，mg／L。

m——试料中镍的含量，g。

V——分取水样的体积，mL。

8 精密度和准确度

13个实验室分析含镍1.02mg／L的统一样品，重复性相对标准偏差为1.65％，再现性相对标准偏差为3.29％，回收率在95％～105％之间。

本标准还用于含镍0.07～5.45mg／L的矿山、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品分析，其相对标准偏差为0.2％～10％，加标回收率为92％～109％。

F. 废水中含有镍怎么处理

工具/原料

高效除来镍剂HMC-M2

H2SO4/HCl

PAC、PAM

1、测量自含镍废水中镍离子的浓度，例如Cni=40ppm(mg/L)

G. 怎样用仪器分析方法测定工业废水中的镍离子

直接把水放到抄消解罐中煮沸，等到近干的时候加入硝酸和双氧水继续消解，消解干净后继续加热赶酸，过滤转移到容量瓶中，定容至刻度线，定容体积按镍的浓度或仪器灵敏度选择，浓度够高就稀释大一些，浓度低就稀释比例小一些，配制镍标准溶液，和消解液一起用火焰原子吸收测试镍含量。

H. 分光光度法测量废水中镍含量的操作方法，需要什么试剂，结果结论，求详细解答，谢谢!

GB/T20975.14-2008
这个国家标准里面的第14 部分就是镍含量的测定，方法有很多你自己看一下哦

I. 表面处理含镍废水中镍含量的测定，我们镍的浓度大概500mg/左右，要求具体方法

分光光度法快速测定工业废水中的镍专含量属
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