A. 离子色谱柱里面氯离子很高怎么办
用Ag-H小柱过滤后就可以去除
B. 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗
榉掣魑焕病唬唬唬唬恢滤乐(站内联系TA)看是什么盐,一般醋酸盐伤害不大,磷酸盐是柱子杀手致死之眠(站内联系TA)我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠,在甲醇/水=60/40条件下,没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了?或者是甲醇不好?我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp,柱子被污染的话是样品污染的还是硫酸钠污染的?
1.硫酸盐我从来没用过,具体多伤柱子不是很清楚,应该比醋酸盐厉害,但是伤柱子一般都是堵柱子,压力为0,柱子堵了,所以判断不是盐的问题
2.2g/L的硫酸钠换算一下。换算成mmol/L,一般5-10mmol/L都不算太大,是毫摩尔不是摩尔
3.国产甲醇没问题,我们穷,用几十年了都没用过进口的
4.峰就出现分叉,这个原因太多,很难找出是哪一个,流动相不合适会这样,柱子太差了也会这样,还有其他可能
我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠,在甲醇/水=60/40条件下,没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了?或者是甲醇不好?我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp,柱子被污染的话是样品 ... 我用了你说的方法洗了,不管用啊。。。致死之眠(站内联系TA)Originally posted by malei902 at 2010-09-29 10:46:00:
我用了你说的方法洗了,不管用啊。。。 你的还是进口柱子呢,比我们的柱子好多了,这么高级的柱子还真没用过,样品污染不太可能是这个原因,因为污染了会莫名其妙的多出一个峰来,这是污染,峰开叉不是污染的问题,具体原因等等别人看有没有高手吧,反正我们那些一千块的破柱子经常分叉,随便折腾也不心疼malei902(站内联系TA)Originally posted by 致死之眠 at 2010-09-29 10:49:13:
你的还是进口柱子呢,比我们的柱子好多了,这么高级的柱子还真没用过,样品污染不太可能是这个原因,因为污染了会莫名其妙的多出一个峰来,这是污染,峰开叉不是污染的问题,具体原因等等别人看有没有高手吧,反 ... 我的什么进口的啊,国产的,大连依利特的。。一千多,很恶心zhanghanxiao(站内联系TA)我觉得是你的样品浓度太高了吧!muchong_xu(站内联系TA)实在不行就反着用试试papianion(站内联系TA)应该根色谱柱有关,如果有条件换根柱子试试。如果只有这根柱子,建议换乙腈-水为流动相试试
硫酸盐会有杂质,我们用过浓度大得多的硫酸盐和磷酸盐!只要过滤和走梯度不出问题,色谱图就不会有问题!
应该根色谱柱有关,如果有条件换根柱子试试。如果只有这根柱子,建议换乙腈-水为流动相试试
硫酸盐会有杂质,我们用过浓度大得多的硫酸盐和磷酸盐!只要过滤和走梯度不出问题,色谱图就不会有问题!
你发一个图上来看看,不一定是缓冲盐的原因 赶紧啊 帮你分析下
马上给你传图片。。。你弄错了我的流动相没有盐,是样品中含有盐。。。MJF628(站内联系TA)柱子不行了?换根呢
柱子不行了?换根呢
还有色谱柱两头管子塞紧,不要留死体积。 换柱子是要花钱的,再说我现在这个柱子也是才买的,大概4、5个月吧。。
C. 阴离子色谱柱能用纯水冲洗吗
按看说明书或咨询色谱柱厂商,防止损害色谱柱,离子柱都不便宜,小心为上。 分析测试网络网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网络上搜下就有。
D. 柱温越高,对离子色谱亚氯酸钠分离好不好
柱温:30,池温抄:35 AS11柱时测得袭数据:
序号 时间 峰名称 类型 峰面积 峰高 样品量
min μS*min μS mg/L
1 4.62 ClO2 BMB 0.930 7.516 0.7448
2 5.80 默认-2 BMB 0.460 3.077 n.a.
3 13.98 ClO3 BMB 0.692 1.870 0.7465
E. 离子色谱柱能用纯水冲洗吗,这样是否会影响柱子的性能。
按看说明书或咨询色谱柱厂商,防止损害色谱柱,离子柱都不便宜,小心为上。
用纯水短时间内冲洗色谱柱,通常不会对色谱柱造成较大的损伤,但如果长时间用水冲洗色谱柱则
可能引起固定相流失和相塌陷现象,所以若非必要请尽量避免用纯水冲洗色谱柱,建议在水中加入一定
量的甲醇或乙腈进行冲洗,通常水的含量<90%不会对色谱柱造成任何影响。
原因分析:
首先,由于目前所用的色谱柱大多以硅胶为基质,硅胶的溶解特点是在纯水中的溶解度比在含有一
定浓度有机溶剂的流动相中要大得多,所以长时间的用纯水冲洗会导致固定相的流失,引起柱效下降。
其次,对于常规的 C18 柱而言,由于C18 长链与水是不互溶的,C18 长链之间的相互作用力大于
C18 与水分子的作用力,长时间的用水冲洗,使得C18 长链之间相互靠近,水流的冲刷,导致相互联结
的C18 长链倒伏在硅胶基质的表面,对疏水性物质的保留能力下降,即相塌陷。针对用纯水冲洗容易出
现相塌陷的现象,有些厂家推出了纯水柱(如我公司的UltimateTM AQ-C18 柱),这种纯水柱可以用纯
水作流动相而不会产生相塌陷,这对只溶于纯水的样品的分析提供了一个很好的选择。
第三,如使用过含缓冲盐的流动相的色谱柱,用纯水冲洗,并一定能将缓冲盐完全洗去。因为,由
于缓冲盐难溶于有机溶剂,C18 反相柱中用的填料是在硅胶表面上接上许许多多的C18 长链,相当于一
个疏水的有机相,而硅胶基体被有机物质包裹着,所以用纯缓冲盐水溶液做流动相时也许缓冲盐不容易
到达硅胶基质,不至损害基体。但所用的流动相通常会含一部分有机溶剂,而且这些有机溶剂与C18
长链是互溶的,因此有机溶剂的加入增强了流动相渗入硅胶基质的能力,能使部分缓冲盐达到硅胶基质。
同样的道理,用纯水冲洗只能洗掉表面的缓冲盐,而渗入深处的缓冲盐则仍然残留在那里。所以最好在
水中加入部分有机溶剂进行冲洗,一般的C18 柱通常用含水20%~90%都可以,含水的比例要视分析
时使用的流动相来定,原则上,用于冲洗的流动相中水的比例应该等于或高于(缓冲盐用后清洗的情况,
推荐使用“等于”)分析时所用流动相中水的比例。
F. 请问氯离子浓度高如340mg/L不预处理会对离子色谱有损害吗
如果根据电离定律没影响 ,cl离子是强酸根离子.
G. 影响离子色谱的洗脱次序的因素
不同样品离子与树脂抄固定电荷之间的库仑力不同,即亲和力不同,因此在淋洗过程中造成样品离子在柱中的移动速度的不同。对不同离子可用选择系数K来表征它们的相对移动速度,K值越大,其在柱上的保留时间越长。选择系数是该离子的电荷,离子的半径,系统淋洗液种类和树脂种类的函数。一般离子价态越高,对离子交换树脂的亲和力越强。因此保留时间随离子电荷数的增加而增加。对电荷数相同的离子,随离子半径增加,保留时间增长。淋洗液的酸碱度会影响多价离子的解离平衡,即改变离子的价态形式,因此也会影响离子的洗脱顺序。
H. 双氧水对离子色谱柱会有损伤吗,小弟急用,谢谢各位!!!
双氧水有强氧化性.,肯定会弄坏柱子.双氧水加足量进行氧化.硫离子全部转化为硫酸根后在对他进行加热.但这样会对浓度有所影响.需要进行周密的换算
I. 离子色谱柱能用纯水冲洗吗
离子色谱柱能用纯水冲洗
按看说明书或咨询色谱柱厂商,防止损害色版谱柱,离子柱都不便宜权,小心为上。
用纯水短时间内冲洗色谱柱,通常不会对色谱柱造成较大的损伤,但如果长时间用水冲洗色谱柱则
可能引起固定相流失和相塌陷现象,所以若非必要请尽量避免用纯水冲洗色谱柱,建议在水中加入一定
量的甲醇或乙腈进行冲洗,通常水的含量<90%不会对色谱柱造成任何影响。
J. 离子色谱柱污染的清洗方法
离子色谱柱的抄再生一般的情况下效袭果不是很好.应该根据情况确定再生方法;一般键合硅石基质的离子色谱柱可100%兼容有机溶剂,高聚物基质的离子色谱柱交连度大于50%的也可100%兼容有机溶剂,可用纯的有机溶剂(如氯仿等)来冲洗柱子以消除有机物的污染,但是应注意一点有机溶剂冲洗以前先用甲醇/水混合物冲洗,再用100%甲醇冲洗,后用有机溶剂冲洗,再用100%甲醇冲洗,再用甲醇/水混合物冲洗,再用水冲洗,千万不可直接用纯有机溶剂冲洗,过后也千万不可直接用水冲洗,对于交连度小于50%的高聚物色谱柱,因对有机溶剂的兼容性差,有机物冲洗对柱效都有损坏.如果您的柱子是由于蛋白质、多环芳烃以及柱内滋生菌类或藻类或树脂发生分解这几种情况解决的方法只能是更换色谱柱。根据价格方面来讲您用的色谱柱应该是戴安公司的,可以按朱岩老师的方法一试。以上算是对朱岩老师发言的一点补充。
朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址网络搜下就有。