减压蒸馏纯化四氢呋喃

❶ 二甲基四氢呋喃水分大怎么处理我们正常生产水分在2%以下，现在水分在6%，请问怎么处理！

可用减压蒸馏的方法，通过控制温度范围来收集较纯的产物。
可以用干燥剂来进行干燥，如：无水氯化钙、无水硫酸镁等干燥剂。

❷ 溶剂纯化的实验方法

美国创新科技为您整理介绍乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氢呋喃，二氧六环，吡啶等15种实验室常用有机溶剂的纯化方法。
1．乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。不能满足实验的要求。可用下述方法进行处理，制得纯化乙醚。
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然 后再压入钠丝。
2．乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.7893。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建议采用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
（2）用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
（2）在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5%的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后，再加入100mL99．5%乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，收集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99%。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质，推荐采用下述两种方法提纯。
（1）在250mL圆底烧瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，安装回流冷凝管，水浴加热回流。若混合液紫色很快消失，则需补加少量高锰酸钾，继续回流，直到紫色不再消失为止。
改成蒸馏装置，加入几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干燥1h。
将干燥好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏，收集55．0～56．5℃馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
（2）将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层， 再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法（1）要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
4．乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般为95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可采用下列两种方法进行纯化：
（1）可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥1h后，蒸馏，收集77．0。77．5℃馏分。
（2）于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。
5．石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法进行分离，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消 失为止。用蒸馏水洗涤两次后，将石油醚倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏，收集需要规格的馏分。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯 化无水乙醚相同）。
6．氯仿
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除氯仿分解产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24h，再进行蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并置于暗处避光存放，以免光化作用产生光气。
7．苯
沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。
8．四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂） 除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。
9．二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二 氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解 为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
10．吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
11．甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。
12．DMSO
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃， 否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基 甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
14．二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有 恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。

❸ 在四氢呋喃体系中点板需要萃取吗

专利摘要】本发明公开一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，即首先在20~30℃时，将聚合反应所得的含有水溶性聚合物的反应溶液的pH值调节到中性，再向其中加入硫酸盐，形成硫酸盐溶液；再向上述所得的硫酸盐溶液中加入四氢呋喃，按体积比计算，即硫酸盐溶液：四氢呋喃为1：0.25~2的比例；振荡后静置分层，上层为有机相四氢呋喃相，下层为水相硫酸盐水溶液，然后用分液漏斗中将上述所得的四氢呋喃相分离出来，得到富含水溶性聚合物的四氢呋喃溶液，再采用旋转蒸发仪在50~70℃水浴进行减压蒸馏，蒸干四氢呋喃溶剂后得到水溶性聚合物，即实现了以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于水溶性聚合物的分离与提纯【技术领域】，特别涉及一种以四氢呋喃为萃 取剂的水溶性聚合物的分离方法。 一种以四氢映喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法
【背景技术】
[0002] 水溶性聚合物在制备过程中通常以水为溶剂，反应过程中添加的引发剂、稳定剂、 分子量调节剂等小分子物质也多能溶于水。另外，在聚合前后调节pH值也将引入盐类等水 溶性小分子物质。因此在聚合反应结束后，反应溶液中除了存在大分子产物外还会存在小 分子杂质如引发剂或催化剂的残留物、表面活性剂、稳定剂以及未反应的单体等。
[0003] 大分子产物与小分子杂质均为水溶性物质，此类水溶性聚合物的分离提纯较为困 难。大分子产物从制备反应溶液中的分离通常采用沉淀分离法、制备色谱法或者膜分离法 等方法。这些方法存在成本较高，操作较复杂或效率低等问题。
[0004] 萃取技术是有机化学、药物化学中常见的一种分离提纯方法。它主要利用被提纯 物在两种互不相溶的溶剂中的溶解分配比例不同而完成分离提纯过程。随着萃取技术的发 展，在药物有效成分分离提取方面提出的双水相萃取技术也得到了大量应用。双水相萃取 技术主要利用水溶性高分子(常用聚乙二醇、葡聚糖等）与无机盐(硫酸钠、硫酸铵等）对水 的亲和能力不同，从而使得水溶性高分子的水溶液与无机盐水溶液在某浓度下可以出现相 分离的现象，以此作为两相来萃取药物中的有效成分，在一定程度上避免了药物在有机溶 剂中发生变性或失活等现象。在萃取分离之后水溶性高分子需要用超滤或透析的办法回收 以便循环利用。目前此方法的成本较高、且水溶性高分子与萃取目标物的分离也有一定难 度。
[0005] 采用双水相萃取技术来分离和提纯在水溶液中制备的水溶性高分子，具有一定的 可行性，但有时为了促进双水相的形成需要另外添加其他水溶性高分子(常用聚乙二醇、葡 聚糖等)，造成制备所得水溶性高分子与后添加的水溶性高分子难以分离。因此本发明改进 了双水相萃取技术，将添加水溶性高分子变为添加四氢呋喃溶剂来分离和提纯水溶性高分 子产物。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的为了解决上述的水溶性高分子产物的分离与提纯过程中存在的成 本高，操作复杂等技术问题而提出一种对水溶性聚合物进行萃取的分离提纯方法。
[0007] 本发明的技术原理 四氢呋喃对聚合物具有较好的溶解性能，同时与水可以任意比例互溶。当水溶液体系 中存在水溶性聚合物(例如聚羧酸等)、四氢呋喃以及硫酸盐(如硫酸钠、硫酸铵）等小分子 杂质时，调节硫酸盐达到一定浓度(通常为接近或达到饱和状态)、四氢呋喃与水达到一定 比例后，由于四氢呋喃对水溶性高分子具有一定的溶解性，四氢呋喃富集水溶性高分子形 成有机液相，而硫酸盐具有较好的亲水性，使水相形成硫酸盐溶液，从而使原溶液很快发生 相分离成为两相，上层为四氢呋喃相，下层为水相。分相后，分离出四氢呋喃相在旋转蒸发 仪上进行减压蒸发，其中四氢呋喃和少量水可以除去，即可使水溶性聚合物得到分离纯化。
[0008] 本发明的技术方案 一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，具体包括如下步骤： 首先，在2(T30°C时，将聚合反应所得的含有水溶性聚合物的反应溶液的pH值调节到 中性，再向其中加入硫酸盐，形成硫酸盐溶液，其中硫酸盐的质量百分比浓度为1(Γ 35%; 所述的硫酸盐为硫酸钠或硫酸铵； 所述的聚合反应所得的含有水溶性聚合物的反应溶液为柠檬酸聚合反应母液或含硫 酸的聚乙二醇水溶液； 所述的柠檬酸聚合反应母液中聚柠檬酸的分子量为10, 〇〇(Γ 1，〇〇〇, 〇〇〇 ; 含硫酸的聚乙二醇水溶液中聚乙二醇的分子量为3, 00(Γ20, 000 ; 然后，向上述所得的硫酸盐溶液中加入四氢呋喃，振荡后静置分层，上层为有机相四氢 呋喃相，下层为水相硫酸盐水溶液； 上述所加入的四氢呋喃的量，按体积比计算，即硫酸盐溶液：四氢呋喃为1 :〇. 25~ 2 ; 最后，用分液漏斗中将上述所得的四氢呋喃相分离出来，再采用旋转蒸发仪在5(T70°C 水浴中进行减压蒸馏，蒸干四氢呋喃溶剂后得到水溶性聚合物，即实现了以四氢呋喃为萃 取剂的水溶性聚合物的分离。
[0009] 上述的一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，水溶性聚合物收率 可达50?80%，纯度可达86?92%。
[0010] 本发明的有益技术效果 本发明的一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，由于水溶性聚合物的 四氢呋喃溶液与硫酸盐水溶液可以发生相分离，便于使用分液漏斗及相似装置进行分离。 [0011] 进一步，本发明的以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法中，由于以常 用溶剂四氢呋喃作为萃取剂，其具有与水互溶，对水溶性聚合物溶解性好，容易除去等优 点。
[0012] 进一步，本发明的以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法中，所使用的 硫酸盐为常见的硫酸钠和硫酸铵，且对于待分离母液而言适当选择硫酸钠或硫酸铵不会造 成引入的新杂质。
【具体实施方式】
[0013] 下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
[0014] 实施例1 硫酸催化柠檬酸聚合反应母液中提取聚柠檬酸 在柠檬酸聚合反应母液中除含有聚柠檬酸外还含有四氢呋喃、柠檬酸、硫酸等小分子 杂质。
[0015] 在2(T30°C时，将10mL柠檬酸聚合反应母液用质量百分比为10%的氢氧化钠水溶 液45mL调节pH值为中性，再向溶液中添加5mL水及5克硫酸钠固体，形成硫酸钠溶液，其 中硫酸钠的质量百分比浓度为20% ; 然后，向上述所得的硫酸钠溶液中加入40mL四氢呋喃，振荡后静置5min,溶液分为两 层，上层为有机相一四氢呋喃相，下层为水相一硫酸钠水溶液； 上述所加入的四氢呋喃的量，按体积比计算，即硫酸钠溶液：四氢呋喃为1 :1 ; 最后，将上述所得的四氢呋喃相采用分液漏斗进行分液，再将分离出的四氢呋喃溶液 采用旋转蒸发仪在5(T70°C水浴进行减压蒸馏，蒸干四氢呋喃溶剂后得到黄色膏状物即为 聚柠檬酸，收率为70%，纯度为91%。
[0016] 经检测上述分离出来的聚柠檬酸的分子量为15, 000? 980,000。
[0017] 实施例2 硫酸催化柠檬酸聚合反应母液中提取聚柠檬酸 在2(T30°C时，将10mL柠檬酸聚合反应母液用质量百分比为10%的氢氧化钠水溶液 45mL调节pH值为中性，再向溶液中添加35mL水及1克硫酸钠，形成硫酸钠溶液，其中硫酸 钠的质量百分比浓度为10%。
[0018] 然后，向上述所得的硫酸钠溶液中加入10mL四氢呋喃，振荡后静置lOmin，溶液分 为两层，上层为有机相--四氢呋喃相，下层为水相--硫酸钠水溶液； 上述所加入的四氢呋喃的量，按体积比计算，即硫酸钠溶液：四氢呋喃为1 :〇. 25 ; 最后，将上述所得的四氢呋喃相采用分液漏斗进行分液，再将分离出的四氢呋喃溶液 用旋转蒸发仪在5(T70°C水浴进行减压蒸馏，蒸干四氢呋喃溶剂后得到黄色膏状物即聚柠 檬酸，其收率为50%，纯度为92%。
[0019] 经检测上述分离出来的聚柠檬酸的分子量10, 00(Tl，000, 000。
[0020] 实施例3 硫酸催化柠檬酸聚合反应母液中提取聚柠檬酸 在2(T30°C时，将10mL柠檬酸聚合反应母液用质量百分比为10%的氢氧化钠水溶液 45mL调节pH值为中性，再向溶液中添加16克硫酸钠，形成硫酸钠溶液，其中硫酸钠的质量 百分比浓度为35%。
[0021] 然后，向上述所得的硫酸钠溶液中加入80mL四氢呋喃，振荡后静置lOmin，溶液分 为两层，上层为有机相--四氢呋喃相，下层为水相--硫酸钠水溶液； 上述所加入的四氢呋喃的量，按体积比计算，即硫酸钠溶液：四氢呋喃为1 :2 ; 最后，将上述所得的四氢呋喃相采用分液漏斗进行分液，再将分离出的四氢呋喃溶液 用旋转蒸发仪在5(T70°C水浴进行减压蒸馏，蒸干四氢呋喃溶剂后得到黄色膏状物即聚柠 檬酸，其收率为80%，纯度为86%。
[0022] 经检测上述分离出来的聚柠檬酸的分子量10, 00(Tl，000, 000。
[0023] 实施例4 含硫酸的聚乙二醇水溶液中分离提纯聚乙二醇 在2(T30°C时，将30mL聚乙二醇的含硫酸水溶液用质量百分比浓度为10%的氨水溶液 调节pH值为中性，再添加硫酸铵固体，形成硫酸铵溶液，其中硫酸铵的质量百分比浓度为 35% ； 然后，向上述所得的硫酸铵溶液中加入30mL四氢呋喃，振荡后静置lOmin，溶液分为两 层，上层为有机相--四氢呋喃相，下层为水相--硫酸铵水溶液； 上述所加入的四氢呋喃的量，按体积比计算，即硫酸铵溶液：四氢呋喃为1 :1 ; 最后，将上述所得的四氢呋喃相采用分液漏斗进行分液，再将分离出上层四氢呋喃溶
【权利要求】
1. 一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，其特征在于具体包括如下步 骤： 首先，在2(T30°C时，将聚合反应所得的含有水溶性聚合物的反应溶液的pH值调节到 中性，再向其中加入硫酸盐，形成硫酸盐溶液； 所述的聚合反应所得的含有水溶性聚合物的反应溶液为柠檬酸聚合反应母液或含硫 酸的聚乙二醇水溶液； 然后，向上述所得的硫酸盐溶液中加入四氢呋喃，振荡后静置分层，上层为有机相四氢 呋喃相，下层为水相硫酸盐水溶液； 上述所加入的四氢呋喃的量，按体积比计算，即硫酸盐溶液：四氢呋喃为1 :〇. 25~2 ; 最后，用分液漏斗中将上述所得的四氢呋喃相分离出来，再将分离出的四氢呋喃溶液 采用旋转蒸发仪在5(T70°C水浴中进行减压蒸馏，蒸干四氢呋喃溶剂后得到水溶性聚合物， 即实现了以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离。
2. 如权利要求1所述的一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，其特征 在于所形成的硫酸盐溶液中硫酸盐的质量百分比浓度为10-35%。
3. 如权利要求1所述的一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，其特征 在于所述的硫酸盐为硫酸钠或硫酸铵。
4. 如权利要求1所述的一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，其特征 在于所述的朽1檬酸聚合反应母液中聚朽 1檬酸的分子量为10, 〇〇〇~ 1，〇〇〇,〇〇〇; 所述的含硫酸的聚乙二醇水溶液中聚乙二醇的分子量为3, 00(Γ 20,000。
5. 如权利要求1所述的一种以四氢呋喃为萃取剂的水溶性聚合物的分离方法，其特征 在于所述的含有水溶性聚合物的反应溶液的pH值调节至中性所用的是质量百分比为10% 的氢氧化钠水溶液或质量百分比为10%的氨水溶液。
【文档编号】C08G63/06GK104056466SQ201410157242
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】赵玉增, 刘快迎, 马利纳, 葛红花, 朱雁萍, 胡信雅 申请人:上海电力学院
点击查看全文

品牌燃气灶排名前十名-京东家电十大排名，快来看看吧!

❹ 四氢呋喃如何反应得1,4-二氯丁烷

先把四氢呋喃蒸馏，去除抗裂解剂。
混合五氧化二磷和磷酸，保证混合后磷酸含量在95%以上。
称取氯化钾或者氯化钠。
三口烧瓶先加入四氢呋喃和上面配好的浓磷酸，接上球形冷凝管，上面接氢氧化钠吸收装置，加装搅拌器。
加入氯化钾或者氯化钠，加热，搅拌，开始反应。
反应完成后冷却，加入乙醚分次萃取。
萃取出来的乙醚层用饱和食盐水洗涤。
乙醚层用无水硫歼知酸祥改行钠干燥。
蒸出乙醚，得到粗产物。
减压蒸馏，得到最终产物。谨哗

❺ 对于苯胺，四氢呋喃，丙酮，若大量洒落在地面，将出现什么后果，如何清除，自我防护

对于苯胺，四氢呋喃，丙酮，若大量洒落在地面，将出现什么后果，如何清除，自我防护
在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。
我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克 别贪多，要是需要量大就分几批去做
夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！！！
有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。
大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。
就在本周，我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤，肿得到现在还不能睁开，还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。
两起事故都有一个共同点：麻痹大意，不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜， 手套的话，后果就不会这么严重。而且资料显示，越是博士生，做实验越不谨慎。总抱着侥幸心理，认为不会出事，结果河里面淹死的就是那些会游泳的。
在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充
一、 溶剂处理方面的潜在危险。
A、溶剂无水处理前，一定要预处理
对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。
B、 废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。
二、 实验操作方面的潜在危险。
1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。
2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。
3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。
4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高人盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。举三个例子如下：
某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥，胸口的洞缝了五十多针！
某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。（这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）
某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。
最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心
（2）配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说 ，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进 行，有可能导致一些好结果的埋没。
我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。
我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点： 1、配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；2、反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；3、反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。
为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。
经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：
A、标准反应条件的建立
1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。
2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。
3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。
B、配体纯度方法的建立
1、对于合成的新配体，在用 磁氢谱和碳谱?定初步纯度后，先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。 举例如下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应（eq 1）一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸， CH2Cl2为溶剂，-30oC的 反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应
（3）首先，你从现在起，有时间就泡在实验室，观察你的师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。当然，刚进实验室，你肯定要当当下手，多跑跑腿，这样才能和师兄们套近乎，他们也才愿意和你多交流。
其次，进入实验室后，失败是经常的，但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动，没有时间思考，总结提高。
在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。
对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。
在我的周围，有很多人一直到要博士毕业了，这些问题都没有解决，吾未见其明也。
（4） 关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem. Eur. J）。
但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？
按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因？到底是操作失误还是其他？
作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要性。
可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很 多时间来重复，寻找原因。
我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是 不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。
有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。
提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。
说一个减压蒸馏的问题吧。
我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样KO了！悲惨！
因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开~！要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施！
我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，已弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道，我真的好害怕那天也因为双氧水……希望XDJM不要嫌麻烦，一定要爱护自己。
还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。由此一个PPMM托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊！！！
用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了.....
除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.
还有一个实验教训，DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！
用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！
催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！
不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！
不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了
高压没感觉有什么危险，我们单位的高压釜120kg的是个500l的，没什么问题，说到突变的情况，什么事情都有可能，搞化工8年，大火爆炸目睹的不少于8次
我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点短掉神经。
烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破
我就烘坏了好几个恒压漏斗，结果浪费了老板很多money.一个1000ml恒压漏斗要40元，心都碎了。
化学的危险性特别的大啊，前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛
所以大家作实验一定不要报侥幸心理，一定要错杀一千也不能放过一个啊呵呵千万要小心，
还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里，我对面那组的实验室具我老师将已经发生过两次火了，都是刚着了我们组的老师看到了，帮他们灭了（他们实验室竟没有人）这种低级错误可能是很少有人犯吧。
实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等
我记得我就在实验中吃了亏，分析结果不对，我从缓冲液—试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已
一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。
我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。
高压反应釜一定要安装防爆片；
易燃爆气体，试漏一定要严格（用‘电子笔’）；
用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）；
有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具；
实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度
大家在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，是严重一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失！
我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人！！！
用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。
我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。
我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了
大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！
做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。
用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。
一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,教训啊!当时还用稀NaOH洗来着。另一次忘了关水,结果第二天发水了。
说起来很惭愧,我也经历一个差点出事的实验.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处.尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗.
做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！
大家做实验一定要仔细，不可麻痹，有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果哦，溶剂从瓶口喷了出来，呜呜，产品也被喷出去了！
做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，我们试验室我就见过几回，还好有人在，不然后果不堪设想，最好用湿纸包住。
需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3-4，哈哈，结果可想而知
格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟......爆了！幸好只小伤。心有余悸啊！
过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多！我取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果——爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。
所以我们在做实验的时候，一定要严格按照用量去做。
本来是非常简单的中学实验，但是由于用量问题，几乎要了一个大学生的命！
新的砂芯漏斗使用前必须处理好，否则你就等着听响吧！
我来说说把，反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气体。
在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，乖乖，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。
丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。
缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
我也献丑说上几句吧，在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。
加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时
加氢还原是，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救的及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。各位一定要小心
减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空。
有个厂就是因为没冷却发生暴炸，我也有次着火。
硝化处理食品样品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化时一定不要求快，不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。
以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况。
最近我做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将业产物从ph14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5－6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NACL也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒

❻ 四氢呋喃粗处理的问题

下午好，看到金属钠和氢化铝锂就觉得不说这准又是一轰楼的玩意儿。版THF里的过氧化物和IPA里产生权的惹祸精们差不多，你找些不会挥发的中等强度还原剂扔进去就行（THF好处是还可以与水互溶），硫酸肼、盐酸肼、抗坏血酸、葡萄糖，三乙醇胺或者酒石酸钾钠等等都可以，如果你能够得着氢化铝锂这个级别的强货，那我也相信你搞一点硼氢化钾或者硼氢化钠也不是什么难事儿——先溶解在纯水里，然后滴定到THF里面去开电磁搅和，再减压蒸馏顺便冷凝脱水一下就可以收工，粗处理其实也得极其谨慎的毕竟THF高度易爆要是轰的一个大火球子起来你这辈子就得变霍金了，安全第一，化学得分再高也不奖一条命可以续关，请酌情参考。如果不愿意掺水进去，作为懒鬼来说三乙醇胺对付少量过氧化物还是效果拔群的（三乙醇胺的还原性比较弱，但这货超级温和沸点也很高，末尾一步减压分馏时不用考虑水分的问题了提高产率）。

❼ 去除四氢呋喃减压蒸馏需控制多少度

四氢呋喃沸点66度，减压旋蒸的话40度就可以了，减压蒸馏的话得看真空度的大小，但是温度不会很高~