蒸馏塔属于什么系统

A. 为何氯乙烯精馏塔采用真空操作

真空操作可以降低塔内操作物料的泡点和露点，减少一些物料，尤其是热敏性物料在高温下发生化学反应产生杂质的机会。采用真空蒸馏可以减少杂质，提高氯乙烯的产品纯度。通过真空蒸馏塔的使用，相比于常压蒸馏，可以利用不同真空度下物料的沸点、相对挥发度的不同，提高分离效果。真空蒸馏技术还可以应用于共沸物的分离，高效节能等。相比常压蒸馏，真空蒸馏的缺点是投资和操作成本更大，尤其是随着真空度的增加，投资费用甚至会指数上升。通过对蒸馏塔塔顶真空系统的合理设计，包括真空设备的选择，冷凝器，压力控制以及配管等的设计，将有助于降低系统的投资和操作费用，并有助于真空塔的稳定操作。
真空蒸馏塔塔顶系统通常由真空设备、塔顶冷凝器、回流系统等组成。

B. 蒸馏塔的操作原理

当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

C. 什么叫分馏塔什么叫精馏塔

分馏塔一般以从塔顶分离出全部或大部分低沸点杂质为目的，以求在塔底得到杂质含量相对较低的产品来进一步处理，所以分馏一般是产品精制工序的预处理手段，在分馏操作中，塔顶的馏分一般是混合物，通常也含有部分塔底组分，同时分馏的分离要求一般并不严格（否则就是精馏了），除非分馏比很大的情况（此时塔底产品的收率大大降低），塔底产品中一般也含有塔顶的杂质组分，分馏塔一般理论板数不多，操作时回流比也较小；
精馏塔一般以从塔顶或塔底分离得到较高质量的产品为目的，一般理论板数相对较多，操作时回流比也有严格要求，其与分馏的最大区别是分离要求高，并且要高回收率地得到目的产品，也就是精馏一般要求塔顶组成的关键组分在塔底物料的组成中必须严格小于指定的指标，反之也要求塔底组成的关键组分在塔顶物料的组成中必须严格小于指定的指标，简单说，精馏一般是高收率地分离得到较高质量的产品的重要手段，而分馏一般是产品精制前的预处理工序，只有在产品质量要求不高或杂质与产品的沸点差很大的条件下，分馏才能作为得到产品的手段。

D. 精馏系统怎样分离各组分

精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。
蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。
精馏原理 (Principle of Rectify) 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。 本节以两组分的混合物系为研究对象，在分析简单蒸馏的基础上，通过比较和引申，讲解精馏的操作原理及其实现的方法，从而理解和掌握精馏与简单蒸馏的区别（包括：原理、操作、结果等方面）。

E. 分馏塔内部结构及作用

分馏塔包括：管状结构的柱体、引馏体。所述的引馏体为中空管状结构，设置为多个，分别位于柱体内与柱体的内壁连接。

作用：实际分馏过程中，外部空气流过引馏体管内，可提高引馏体与外部空气热交换效率，从而使柱内温度梯度增加，使不同沸点的物质得到较好的分离。

分馏塔系统的布置一般注意事项：

（1）要考虑安全防火距离与安装检修场地。

（2）一些经常操作的室外设备须有安全可靠的梯子平台，例如加温解冻系统的设备及阀门，空气冷却塔、水冷却塔的窥视镜，中压贮气器的进出口阀门处等部位。

（3）对一些室外设备的某些部位，如一次仪表元件，电机及其传动部分，空气冷却塔、水冷却塔的液面控制装置，分馏塔主操作面及其主要阀门等处要有防止雨雪风沙侵袭的措施或行之有效的保温防冻措施。

F. 分馏塔的原理

分馏塔

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。而分馏塔就是对混合挥发液体（例如石油）进行分馏的一种化工设备。

工作原理：

在有限的空间内，尽可能的增大液相混合物的热交换面积，一般用于精馏分馏的混合物为有机共沸物，共沸物从反应釜内首先受热上升至分馏段，沸点低的继续上升，因为塔顶在受到低沸点物的传热后温度和低沸点物一致，所以低沸点物被分馏出来，而较高沸点物因为没有达到相应的沸点，故会受冷却后回流至反应釜内或分馏柱下半部分，待低沸点物被完全馏出后，较高沸点物相继被分馏，然后是高沸点物的馏出，最后反应釜底部是残渣。

G. 共沸实验中精馏塔的操作方式属于什么经流

实验二共沸精馏

一、实验目的：

1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。

2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。

3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。

4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理：

精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。

乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

表1乙醇水一苯三元共沸物性质

共沸物组成，t％

共沸物（简记）共沸点℃

乙醇水苯乙醇—水一苯（T）64.8518.57.474.1

乙醇一苯（ABZ）68.2432.70.067.63

苯一水（BWZ）69.250.08.8391.17

乙醇一水（AWz）78.1595.57 4.430.0

1

表2

乙醇、水、苯的常压沸点从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸

物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物

的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，

可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出

来，塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图1来说明。图中A 、B 、

W 分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z 、AW Z 、

BW Z 代表三个二元共沸物，T 表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T 是处在两相区内。

以T 为中心，连接三种纯物质A 、B 、w 及三个二元共沸点组成点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A 的小三角形内，即在ΔATABz 或ΔATAWz 内。从沸点看，乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz 中。

图1中F 代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB 连线变化，并与AT 线交于H 点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。

上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。

三、装置、流程及试剂

1．装置物质名称（简记）

乙醇（A ）水（W ）苯（B ）沸点温度（℃）78.310080.2

图1

本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装Ө网环型Ф2×2mm的高效散装填料。填料层高度1.2m。

塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。

此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。

2．流程

具体的实验流程见图2。

3．试剂

实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。

四、实验步骤

方法一：间歇精馏

1.称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为40克），加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。

2.向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0．4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0～0.4A，下段为0.05～0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。

3.当塔头有液体出现，全回流20分钟稳定后，调节回流比进行混相回流操作，回流比为5：1～3：1条件下运行20分钟后，将回流比调至1：3。

4.每隔20分钟记录一次塔顶、塔釜温度。

5.待分相器内液体开始溢流，并分成两相，上层为苯相，下层为水相，且能观察到三元共沸物在苯相苯中以水珠形态穿过，溶于水相中，此时，关闭回流比控制器，开始每隔10

分钟取塔釜气项试样进行纯度分析。

6.待塔釜中乙醇含量大于99．6％时，停止加热，让塔内持液全部流至塔釜，取出釜液。

7.将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及釜液组成，并分别称重。

8.切断设备的供电电源，关闭冷却水，结束实验。

图2共沸精馏流程

方法二：连续精馏：

1．称取40～50克95%的乙醇和一定量的苯（参考量为20～25克）加入塔釜中。

2．开启塔釜电加热系统，慢慢调节加热电流为0.3～0.5A，并向全凝器中通冷却水。当

塔头开始出现液滴时，全回流20分钟。

3．将95％的乙醇和苯（按三元共沸物的配比）从塔加料口加入塔中。乙醇的进料流量（参考值为50～100ml／h），苯的加人量应根据塔顶水相和塔釜乙醇的纯度确定。当塔顶分相器内液体开始回流时，停止加入原料苯，保持适宜的回流比（参考值为3：1～5：1）。

4．用气相色谱分析塔釜出料乙醇和塔顶排出水的组成，计算单位时间内共沸剂苯的损失量，以确定连续补加苯的量。

5．在精馏完一定量的有水乙醇后，停止加料。待塔内无原料后，取出精制后乙醇。

6．将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及产品组成，并分别称重。

7．切断电源，关闭冷却水，结束实验。

五、数据处理

1.作全塔物料衡算，并对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算，求出塔顶三元共沸物的组成。

2.画出25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线。在图上标明共沸物的组成点，画出加料线，并对精馏过程作简要的说明。

六、思考题

1.如何计算共沸剂的加入量？

2.需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具体的衡算方法是什么？

3.将计算出的三元共沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程中产生误差的原因。

七、参考文献

[1]E A Coulson，etal.Laboratory Distillation Practice，L．George News Ltd．1958

[2]Erich Krell．Handbook of Laboratory Distillation，Amsterdam，Elsevier，1982

[3]陈洪钫.基本有机化工分离工程．北京：化学工业出版社，1985

[4]F G Shinskey.Distillation Contol for Proctivity and Energy Conservatlon2nd ed.New York, Mc Graw-Hill Book co,19842nd

[5]Hoanh N Pham，et al.Chemical Engineering Science1990，45（7），1823

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共沸精馏
实验二共沸精馏

一、实验目的：

1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。

2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。

3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。

4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理：

精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

H. 蒸馏塔属于哪种压力容器 分离容器 换热容器 还是 反映容器

分离容器

I. 多晶硅精馏系统有哪四个组成

多晶硅精馏系统包括第一精馏塔、第二精馏塔、第扮册三精馏塔、第四精馏塔，其中第一精馏塔与第二精馏塔，伏埋第三精馏塔与第四精馏塔构成差压耦合系统，在厅厅宏每个差压耦合系统中，均由高低压塔组成。

J. 催化裂化工艺过程的分馏系统

典型的催化裂化分馏系统见图1。由反应器来的反应产物（油气）从底部进入分馏塔，经底部的脱过热段后在分馏段分割成几个中间产品:塔顶咐早游为富气及汽油，侧线有轻柴油、重柴油和回炼油。塔底产品是油浆睁滚。轻柴油和重柴油分别经汽提后，再经换热、冷却后出装置。
催化裂化装置的分馏塔有几个特点:
①进料是带有催化剂粉尘的过热油气，因此，分馏塔底部设有脱过热段，用经过冷却的油浆把油气冷却到饱和状态并洗下夹带的粉尘以便进行分馏和避免堵塞塔盘。
②全塔的剩余热量大而且产品的分离精确度要求比较容易满足。因此一般设有多个循环回流:塔顶循环回流、1-2个中段循环回流和油浆循环。
③塔顶同流采用循环回流而不用冷回流，其主要原因是进入分馏塔的油气含有相当大数量的惰性气体和不凝气，它们会影响塔顶冷凝冷却器的效果；采用循环回流代替冷回流可以降低从分馏塔顶至气压机入口的压降，从而提高气压机的入口压力、降低气压机的功衡销率消耗。