⑴ 为什么在乙酸乙酯制备中,粗品蒸馏时,得不到73-78的馏分
首先指出,加Nacl、Cacl2的作用并不是‘萃取’,加入Nacl是洗涤酯层,除去少许Na2co3,而加入Cacl2是除去少量乙醇(乙醇与之形成结合物,不溶于有机物),注意两种试剂加入顺序不能倒。您的小组在68度时已经蒸干溶液可能原因是:之前的除水除乙醇步骤没做好,或者者蒸馏烧瓶没干燥好。导致溶液中有大量低沸点物质(与乙酸乙酯比较),形成的共沸物使沸点降低。可能使得73-78度的馏分很少甚至没有。
⑵ 影响蒸馏操作因素的具体有哪些,该如何操作
影响因素主要有温度压力与升温速度
操作
加料
将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热
用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等
⑶ 工业乙醇的蒸馏实验为什么得不到百分百乙醇
水蒸发后进入乙醇里面。
水在任何时候都会蒸发,只是温度高蒸发得剧烈,温度低蒸发剧烈程度小而已。所以在分馏含水乙醇时,会有少量的水掺杂在里面。
⑷ 蒸馏及沸点测定回收率偏低的原因
张六及沸点测定回收率偏低的原因我觉得应该是它的使用率比较小,而且它的用途应该是比较少的,所以才会出现这样的情况,但是张辽机会沸点回收我觉得还是应该有一定的用途。
⑸ 减压蒸馏,产率偏低的原因。馏分不纯的原因
减压蒸馏降低沸点,但水的沸点也降低,水容易蒸出,导致产物混水不纯
⑹ 一溴丁烷的微量制备中 为什么难收集到99-102的馏分
1-溴丁烷的沸点是100-103度/760mmHg.
要收取这种沸程的是常压蒸馏。
一般的常压蒸馏需要在10ml以上的体积,否则无法观测到沸程。
你的微量制备如果制备量不足,是难以收集所要的沸程。
⑺ 减压蒸馏得到馏分为什么比原来少
减压分馏,一般是在较低的温度下进行的,此时分子的平均动能较小,蒸发出来的相比较较少。
⑻ 蒸馏产率的影响因素
蒸馏产率的影响因素:有温度压力与升温速度。
用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。
这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
概述
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
⑼ 水蒸气蒸馏法未冷却为什么馏分会减少
因为如果没有冷却的话,他蒸馏出来的气体还没变成液体就跑出去了,收集到的液体就会变少
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