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蒸馏的苯胺有毒吗

发布时间:2023-02-22 20:19:02

A. 在合成乙酰苯胺的实验中,苯胺和乙酸酐分别要做什么前处理如果在实验过程中,溶液有色,怎样处理

胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。 用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。 芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的C6H5NH2(0.05mol)、7.5mlCH3COOH(0.1mol)及少许锌粉(约0.1g)。依次安装分馏柱、蒸馏头、温度计、接液管,接液管伸入10ml小量筒内,收集蒸出的水和乙酸。 用电热套将溶液缓慢加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度,保持温度计读数在105℃左右,约经过45min,反应生成的水及部分醋酸可蒸出(约4ml)。当温度计的读数下降时,反应即达终点,停止加热。 在不断搅拌下,将反应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中,继续搅拌,充分冷却,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。抽滤,用5~10ml冷水洗涤粗产品。将粗产品转移到盛有150ml热水的烧杯中,加热至沸,如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠溶解完全,再多加20%的热水。稍冷,加入0.2g活性炭,煮沸几分钟,趁热用热水漏斗过滤,冷却滤液,待析出晶体后,抽滤,将产品转移至一个预先称重的表面皿中,晾干或置于烘箱中在100℃以上烘干。称重,熔点114℃。 活性炭脱色:其用量要根据反应液染色而定,不必准确称量,通常加半牛角勺即可。特别注意不要在溶液沸腾时加入,以防暴沸。不能直接向热的溶液中加入活性炭,如果直接向热的溶液中加入活性炭,将发生暴沸,所以必须稍微冷却后,再加活性炭。 苯胺有毒,醋酐有刺激性,不要接触皮肤,及时盖紧试剂瓶。干燥时乙酰苯须在100 oC以下。 制备硝基苯胺,硝化前必须将苯胺转化成乙酰苯胺来保护氨基。 苯胺久置,颜色变深,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸馏的苯胺。

B. 请问乙酰苯胺的制备实验中重结晶时,溶解出产物的操作中,烧杯中有油珠出现,这是为什么怎么解决

在氮气50℃条件下,向加氢反应器中加入15份乙酸钠、60份NaHCO3、1320份内MeOH和1015份1-氯- 2,4 -二硝基容氯苯。加入11份1% PtC、0.15份NH4VO3、66份水。

加氢反应在60℃、18 bar条件下进行。分离得到3-氨基-4-氯苯胺(785份,85%理论值)。3-氨基-4 -氯乙酰苯胺与乙酸反应制得3-氨基-4 -氯乙酰苯胺。

其中重要的是羟胺中间体芳基羟胺的形成,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下具有很高的风险潜力。因此,有必要选择一种杂质含量低、收率高的制备方法。

(2)蒸馏的苯胺有毒吗扩展阅读:

注意事项:

1、苯胺有毒,可通过皮肤吸收,使用时要注意安全。

2、锌粉的目的是防止苯胺在蒸馏过程中被氧化,通常只有少量的锌可以加入太多,因为氧化的锌形成氢氧化锌来吸收产物作为絮凝物。

3、在反应过程中,分馏温度不宜过高,以免因大量醋酸蒸发而降低产率。为避免反应温度过高,应选择较短的分馏塔。

4、乙酰苯胺不宜用过量的水处理。实验数据表明,当水中苯胺含量为5.2%时,苯胺的重结晶效果最好,重结晶率最高。

C. 苯胺二次蒸馏该如何操作

你都知道毒性强、气味大了还不知道怎么办吗?!至少在密闭的通风橱里操作吧,个人的简单防护总要的吧。其实小心一点也没什么,比它毒的东西多呢,还不是照做啊。 查看原帖>>
记得采纳啊

D. 苯胺化工厂有多危险

关于化学的都是很危险的地方
不但危险而且还有身体有害
所谓高工资高投入

呵呵

至于有多危险
你看看下面的东西就清楚了

苯胺
aniline
苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。
分子结构: 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。
苯胺呈碱性,与酸易生成盐。其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代,生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯胺进行取代反应时,主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐,由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。
工业上主要采用两种方法生产苯胺:①由硝基苯经活性铜催化氢化制备,此法可进行连续生产,无污染。②氯苯和氨在高温和氧化铜催化剂存在下反应得到。
苯胺是重要的化工原料,主要用于医药和橡胶硫化促进剂,也是制造树脂和涂料的原料。苯胺对血液和神经的毒性非常强烈,可经皮肤吸收或经呼吸道引起中毒。
第一部分:化学品名称 .
化学品中文名称: 苯胺
化学品英文名称: aniline
中文名称2: 氨基苯
英文名称2: aminobenzene
技术说明书编码: 716
CAS No.: 62-53-3
EINECS 登录号:200-539-3
分子式: C6H7N
分子量: 93.12
第二部分:成分/组成信息 .
有害物成分 含量 CAS No.
苯胺 62-53-3
第三部分:危险性概述 .
危险性类别:
侵入途径:
健康危害: 本品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。
环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。
燃爆危险: 本品可燃,有毒。
第四部分:急救措施 .
皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入: 饮足量温水,催吐。就医。
第五部分:消防措施 .
危险特性: 遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应,会引起燃烧。
有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
灭火方法: 消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:水、泡沫、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏应急处理 .
应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存 .
操作注意事项: 密闭操作,提供充分的局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。避光保存。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分:接触控制/个体防护 .
职业接触限值
中国MAC(mg/m3): 5[皮]
前苏联MAC(mg/m3): 0.1
TLVTN: OSHA 5ppm[皮]; ACGIH 2ppm,7.6mg/m3[皮]
TLVWN: 未制定标准
监测方法: 盐酸萘乙二胺比色法;溶剂解吸-气相色谱法
工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护: 可能接触其蒸气时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器。
眼睛防护: 戴安全防护眼镜。
身体防护: 穿防毒物渗透工作服。
手防护: 戴橡胶耐油手套。
其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。注意检测毒物。实行就业前和定期的体检。
第九部分:理化特性 .
主要成分: 纯品
外观与性状: 无色或微黄色油状液体,有强烈气味。
pH:
熔点(℃): -6.2
沸点(℃): 184.4
相对密度(水=1): 1.02
相对蒸气密度(空气=1): 3.22
饱和蒸气压(kPa): 2.00(77℃)
燃烧热(kJ/mol): 3389.8
临界温度(℃): 425.6
临界压力(MPa): 5.30
辛醇/水分配系数的对数值: 0.94
闪点(℃): 70
引燃温度(℃): 无资料
爆炸上限%(V/V): 11.0
爆炸下限%(V/V): 1.3
溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯。
主要用途: 用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成。
其它理化性质:
第十部分:稳定性和反应活性 .
稳定性:
禁配物: 强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐。
避免接触的条件: 空气、光照。
聚合危害:
分解产物:
第十一部分:毒理学资料 .
急性毒性: LD50:442 mg/kg(大鼠经口);820 mg/kg(兔经皮)
LC50:665mg/m3,7小时(小鼠吸入)
亚急性和慢性毒性:
刺激性: 家兔经眼:20mg/24 小时,中度刺激。家兔经皮:500mg/24小时,中度刺激。
致敏性:
致突变性:
致畸性:
致癌性:
第十二部分:生态学资料 .
生态毒理毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
生物富集或生物积累性:
其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。
第十三部分:废弃处置 .
废弃物性质:
废弃处置方法: 用焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除去。
废弃注意事项:
第十四部分:运输信息 .
危险货物编号: 61746
UN编号: 1547
包装标志:
包装类别: O52
包装方法: 小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶。
第十五部分:法规信息 .
法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。

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