A. 水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率
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馏:将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏,收集139~142℃馏分。产量5~6g,产率约50%。本实验约需5~6h。
水的除去
1、如果从醇转变为醚的反应是定量进行的话,那么反应中应该被除去的水的体积数可以从下式来估算。例:本实验是用12.5g正丁醇脱水制正丁醚,那么应该脱去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在实验以前应预先在分水器里加(v-2)mL水,v为分水器的容积,那么加上反应以后生成的水一起正好盛满分水器从而使汽化冷凝后的醇正好溢流返回反应瓶中,从而达到自动分离的目的。
2、本实验利用恒沸点混合物蒸馏的方法将反应生成的水不断从反应中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸点混合物:反应开始后,生成的水以共沸物形式不断排出,瓶内主要是正丁醇和正丁醚,反应物温度维持118℃~120℃,随着反应的进行,温度逐渐升高,反应后期温度可达到140℃。分水器全部被水充满后即可停止反应。
B. 用水蒸气蒸馏法提取中药化学成分,要求此类成分( )
用水蒸气蒸馏法提取中药化学成分时,要求此成分具挥发性、热稳定性好。
提取中药材化学成分的方法如下:
一、溶剂提取法
1、溶剂的分类和极性
水:强极性溶剂,可用于提取糖类、苷类、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐等。
亲水性有机溶剂:甲醇、乙醇、丙酮;可提取苷类、生物碱、鞣质等。
亲脂性有机溶剂:乙醚、氯仿;可提取游离苷元、挥发油、游离甾体及三萜皂苷。
常用溶剂的极性大小顺序:己烷<苯<氯仿<乙醚(无水)<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水。
二、水蒸气蒸馏法
适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏的物质。可提取挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等。
三、升华法
固体物质受热时不经熔融直接转化为蒸气,蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫升华。适用于具有升华性的物质,如樟木中的樟脑,茶叶中的咖啡因等。
C. 关于蒸馏法提取
蒸馏法,是复基于两种同位素制分子的挥发性(沸点)的差异,藉助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法。常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
D. 用水蒸汽蒸馏法提取,主要提取出的化学成分类型是( )。
用水蒸气蒸馏法提取,主要提取出的化学成分类型是挥发油。
水蒸气蒸馏法概念:
指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏。
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶。
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外。
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅。如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查。
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏。停止顺序:松开螺旋夹,移去热源,防止倒吸现象。
E. 工业上从海水中提取溴的方法如下:1、将蒸馏后浓缩的海水用硫酸进行酸化
1、还需要带支管的蒸馏瓶,碎瓷片用来防止暴沸
2、Cl2+2Br- —— Br2+2Cl-
3、Br2+SO2+2H2O=2HBr+H2SO4 Br2氧化剂 2mol电子
4、D
F. 高一化学中的萃取、分液、蒸馏常考的问题有哪些
1.萃取 用四氯化碳提取水中的溴
2.蒸馏 水和酒精的分离
3.分液 水和苯的分离
1、蒸馏是利用物质的沸点不同,通过加热沸腾的方法,对混合物进行分离
2、萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同,把A物质从B物质提取到C溶剂里。
3、分液是利用两种液体互不相溶的性质,将两种液体分开
4.分液是两种互不相溶的液体通过分液漏斗分隔开,
萃取原理是一种物质在两种互不溶的液体中溶解度不一样,从而达到提纯这种物质的目的,萃取一般在锥形瓶中,要震荡,但萃取完后要分液来分离两种溶剂.
蒸馏是它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合,用到蒸馏管,牛角管,烧杯,圆底烧瓶
萃取:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
蒸馏:指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气汇入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。
分液:是把两种互不相容的液体分离开的操作方法。例如,碘的四氯化碳溶液与水的分离,就采用分液法加以分离。
固体和液体分离,用过滤,比如沙子和水。不相溶的液体分离,用分液,比如油和水。跟据液体溶解度不同的,用萃取,比如溴水中用CCL4萃取溴蒸馏时要蒸干液体,得到干燥的固体。结晶石饱和溶液中,得到晶体。蒸发和蒸馏相似,但是不加热,得到的产物不干燥。
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把沸点不同的机种液体混合物,通过控制温度,先后得到一种或几种较纯净的物质.
利用混合物中一种溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法..
数值不对,应该是0.15mol/L
n(SO42-)=0.15mol/L*1L=0.15mol
(NH4)2SO4 xmol MgSO4 ymol
x+y=0.15mol
132x + 120y=19.2g
x=0.1mol y=0.05mol
(NH4)2SO4 ---------2NH4
0.1mol x=0.2mol
铵根离子的物质的量浓度为:0.2/1L=0.2mol/L
一般的规则是,熵变:一个国家(无序度)到另一种状态(无序度),整个过程是越来越混乱,这是放热反应;相反,更有秩序是吸热的。实施例:水(单一物质,单相系统,也可以是一个多相系统)气 - 液 - 固 - 汽相是最令人困惑的,固相是最有序的:煤气---固相(放热),相反,它是类似的。该
初中只需要记住以下几条:
浓硫酸,固体氢氧化钠溶于水放热反应;生石灰都与水反应放出的热量。的
各种铵盐(例如,硝酸铵,氯化铵,硫酸铵等),在水中溶解时吸收热量。
比如有溶剂A溶剂B,溶质C。溶质C在溶剂A里的溶解度小,在溶剂B中的溶解的大。起初分液漏斗中只有AC,那么当向分液漏斗加入B的时候,溶质C几乎全部溶解于溶剂B中,溶剂A中几乎没有C。利用分液漏斗分液后,BC在一起,A被单独分开。这个过程就叫萃取。
上层的黄 *** 液体是稀碘水,因为四氯化碳不可能把所有的碘都从水中萃取出来,毕竟水中还是能溶解碘的。下层是碘的四氯化碳溶液。
G. 减压蒸馏思考题
1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
H. 用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油时,收集的蒸馏液是否是纯的玫瑰精油原因是什么
(1)玫瑰精油的化学性质稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,能随水蒸气一同蒸馏,常采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油.蒸馏时玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来,所得到的蒸馏液是油水混合物.
(2)提取玫瑰精油时,影响提取量的主要因素是蒸馏时间和蒸馏温度.当原料量等其他条件一定时,提取量随蒸馏时间的变化趋势是在一定的时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加,一定时间后因玫瑰精油已经全部被蒸馏提取完而使得提取量不再增加.
(3)玫瑰精油易挥发,如果蒸馏过程中不进行冷却,则部分精油会随水蒸气挥发而流失,使提取量下降.
故答案为:
(1)易挥发、难溶于水、化学性质稳定 玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来,所得到的是油水混合物
(2)蒸馏温度 在一定时间内提取量随蒸馏时间的延长而增加,一定时间后提取量不再增加(先增加后保持不变)
(3)下降