减压蒸馏如何检验系统的密封性

1. 减压蒸馏思考题

1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下，在连接处涂好真空酯，一般气密性都还可以；气密性较好时，里面一旦为负压，后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的，因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体，没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解，最好在真空下加热；结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,

2. 减压蒸馏的操作方法

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹回住连答接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

3. 减压蒸馏中如何检查系统的气密性

如果在玻璃仪器完好的情况下
在连接处涂好真空酯
气密性较好时
里面一旦为负压
后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下

说明密闭性较好

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4. 减压蒸馏的目的是什么

减压通常是为了降低被蒸馏物质的沸点。减压蒸发又称真空蒸发，是在低于大气压力下进行蒸发操作的蒸发处理方法。将二次蒸汽经过冷凝器后排出，这时蒸发器内的二次蒸汽即可形成负压。操作时为密闭设备，生产效率高，操作条件好。

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。

减压蒸馏基础

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。

检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。

被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。

以上内容参考网络-减压蒸馏

5. 为什么在减压蒸馏前需要检查系统的气密性

如不检查气密性，则在减压后会漏气，无法达到所需真空度

6. 在蒸馏实验中，如何检查装置的气密性

1、升高温度法；对于一些制取气体量较小的装置，可采用手握法，把导管回的一端浸在水里，答两手紧贴容器(试管)的外壁，如果装置不漏气，

里面的空气受热膨胀，导管口有气泡放出，手移开后，导气管内水柱上升，且较长时间不回落，说明装置气密性良好。

2、液面差法：用止气夹夹住橡胶导管部分，向长颈漏斗中加水，使之下端浸在水中，继续加水形成一段水柱，产生高度差，在一段时间内水柱不发生回落，说明气密性良好。

气密性检验的原则是，先让装置和附加的液体(一般指水)，构成封闭的整体，改变这个整体的温度，导致压强的变化，来判断气密性好坏，由于装置的不同，检验的方法也有所不同。

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在升高温度法中，如果环境的温度与人体的温度接近，用手握的方法，现象就不够明显，也就是说手的温度与环境的温度差不多时，手握改变不了这个整体的温度及压强。就应该采用微热法。

微热法具体操作为：用酒精灯在容器(可以用酒精灯直接或间接加热的容器)底部微微加热，或把容器浸在热水中，如果水中有气泡放出，停止加热后，导管内有一段水柱，且在一段时间内不回落，说明装置气密性良好。

7. 进行蒸馏装置，如何检查装置气密性

1、如图将导管出口埋入烧杯的水中，用手掌焐热烧瓶，观察烧杯中管口是否有气泡回逸出，过一会儿答移开手，观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出，移开手有水柱形成，说明装置气密性良好，可以安心开始实验。

(7)减压蒸馏如何检验系统的密封性扩展阅读

对水蒸气发生器进行加热，稍后发现三口烧瓶中的水蒸气导入管口冒出气泡则证明密封良好，反之漏气。

它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、Absorption等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

8. 你好，想请教一下蒸馏的问题

(1)系统真空度太来低，原因是你的蒸源馏系统密封不好，磨口缠点四氟密封带（个人经验）再组装到一起，密封性就很好了。系统真空度最好达到0.094Mpa（真空泵泵头）以上，这样的话，蒸馏头顶温基本在80℃左右；
（2）用水浴加热，热量供应不是很充足，最重要一点是物料沸点较高，而水浴最高只能达到100℃，使用时最高到80℃就不错了，因此不能用水浴，最好使用电加热套加热，当然也可以使用油浴，不过油浴不安全；
（3）使用电热套加热，要注意加热电压不要过高，不能蒸的过干，否则瓶温太高会不安全，总体来说，瓶温不要超过100℃（当然要在真空度0.094Mpa以上）；
（4）如果，你蒸馏的物质属于热敏性物料，在高温下分解，或者易燃，用电热套就要更加注意；
如果做到以上四点，可以很轻松的将物料蒸馏出来。
另外，要注意安全。

9. 蒸馏系统可以密闭吗为什么

不可以密闭啊
密闭之后，你蒸馏出来的东西去哪里啊？
肯定需要在某个地方开口
让你需要的馏分流出来啊

10. 进行蒸馏装置时，如何检查装置气密性，

有三种方法。
一.将实验仪器组装好后，将导管的一端放入水中，加热试管，若过回一会儿，导管口答有连续的气泡冒出时，说明装置的气密性好。若没有上述现象，则气密性不好，这时要一段一段的仔细用上述方法检验。
二.将导管的一端放入水中,用手捂住试管一会儿,若导管口有连续的气泡冒出时,则气密性好.
三.将导管的一端放入水中,若导管的另一端插在组装仪器上,连成的仪器中最前面的是有插孔的空反应瓶时,先用分液漏斗向瓶中滴加半瓶水,将分液漏斗的下端插入液面以下,再滴加水.若瓶中液面上升,则气密性不好.
总结:前两种方法是利用了热胀冷缩的特性,而第三种方法是利用了压强的缘故,一般检查装置的气密性就从这两方面因素考虑.