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苯甲醛的水蒸气蒸馏思考题

发布时间:2022-12-09 18:27:46

A. 苯甲醛和水沸点相差很大,为什么不能用简单蒸馏分开

因为在100℃时苯甲醛也有蒸汽压,苯甲醛也会气化。(共沸)
为什么不用分液呢…

B. 苯甲醛和乙酸酐的缩合反应后,为什么用水蒸气蒸馏除去苯甲醛

苯甲醛和水蒸气能共沸
肉桂酸不行
生成的醋酸很容易除去
主要难分离的就是苯甲醛
借此手段达到分离的目的

C. 本实验中在水蒸气蒸馏前为什么用饱和

本实验中在水蒸气蒸馏前用饱和是因为苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,用饱和碳酸钠溶液中和反应物生成盐苯甲酸钠。

这样蒸馏的时候因为盐的熔点高不会被蒸出,达到除杂效果(除苯甲酸)。但是不能调节PH太大(8左右就行),否则会发生Cannizzaro反应,羟基使苯甲醛歧化为苯甲酸和苯甲醇。

饱和状态

将水置于抽尽空气的密封容器中,就会有分子从水面逸出,同时又有分子从蒸汽空间返回水中。在同一时间内,如逸出与返回水中的分子数量相同,达到动平衡,水和水蒸汽便处于饱和状态,并分别称为饱和水和饱和水蒸汽,相应的压力和温度分别称为饱和压力和饱和温度。饱和温度越高,饱和压力也越高。

以上内容参考:网络-水蒸气

D. 在进行水蒸气蒸馏时,如何判断苯甲醛和氯仿已被除净

通过气味判断。进行水蒸气蒸馏实验时,可以通过气味鉴定苯甲醛何氯仿,其纯品为无色液体,工业品为无色至淡黄色液体,有苦杏仁气味,如果有气味基本就可以断定是苯甲醛和氯仿了,再者它微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯。

E. 邻羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛进行水蒸气蒸馏

被蒸出的来是邻羟基苯甲醛,因为邻自羟基苯甲醛不溶于水(分子内氢键),而对羟基苯甲醛在水中有一定溶解度(13g/L),所以根据水蒸气蒸馏的原理(两种互不相溶的液体的蒸汽压可以叠加,故体系沸点降低,在低于两种液体沸点的一定温度两种液体可以一起被蒸出;而对羟基苯甲醛溶于水,使得蒸气压降低,沸点升高),被蒸出的是邻羟基苯甲醛,对羟基苯甲醛留在水溶液中。

F. 求:肉桂酸的制备思考题答案!

1.苯甲复醛,perkin反应,确定了最佳反制应条件:n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(无水碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对叔丁基邻苯二酚)=1∶3∶1∶0.02∶0.01,回流温度180℃时,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达78.7%。
2.因为中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,因为氢氧化钠的碱性太强,且加入的量不易控制,且易会发生坎尼查罗反应。加入过量的氢氧化钠会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠,从而不能使肉桂酸固体析出。
水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。要是不用水蒸气蒸馏,可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。

G. 量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml,用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml,求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml,用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml,求回收率和盐酸普鲁卡因结构中含有对氨基能定量地和对二甲氨基苯甲醛缩合成黄色物质,故可用于比色定量分析。此法较其它方法简便、快速,只用微量检品即可测定。一
般可用于制剂半成品质量控制或成品检验。一、操作方法1.标准溶液的制备:精密称取符合药典规定的盐酸普鲁卡因100mg,置50ml
量瓶中,加蒸馏水至刻度,溶解后摇匀。精密吸取此溶液10ml
置50ml
量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀

H. 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理


利用珀金(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-
负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。

在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H, 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应:




副反应:





在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水醋酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。


五、实验装置图






(1)合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾,使反应时间缩短,那么具有何种结构的醛能进行perkin反应?

答:醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?如何判断蒸馏终点?

答:①除去未反应的苯甲醛;


②不行,必须用水蒸气蒸馏,因为混合物中含有大量的焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;


③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。

3、在perkin反应中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用,能得到不饱和酸吗?为什么?

答:不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下,相互作用得到什么产物?

答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?


答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值?


答:对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量CO2的气泡,而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质?如何除去?为什么要除去苯甲醛中的杂质?


答:久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质;采用蒸馏的方法除去;若不先除去,则混在肉桂酸产品中,由于结构相似,不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏?


答:因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液?

答:不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?

答:(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水;

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;

(3)在一定大气压下,要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?

答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:


(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。


(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。


(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?

答:(1)在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。


(2)开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,当水蒸气发生器里的水沸腾,有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2—3滴/秒为宜。


(3)操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。


附: 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html


2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

I. 分离甲苯和苯甲醛的操作及原理

分离甲苯和苯甲醛最有效的方法是水蒸气蒸馏。因为苯甲醛微溶于水,但可以形成有共同沸点的混合物,所以可以被水蒸气带着一起蒸出去。

我的回答很正确,请采纳吧

J. 提纯苯甲醛为什么要用水蒸气蒸馏的方法

其他方法容易使苯甲醛变质。

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