Ⅰ 食品分子蒸馏技术在食品工业上有那些应用有何特点
分子蒸馏技术是一种对高沸点、热敏性物料进行分离的有效方法,自本世版纪 30年代出现权以来,得到了世界各国的重视。至本世纪60年代,英、美、德等国相继设计制造了多套分子蒸馏装置。各国研制的型式多种多样,发展至今,大部分 已被淘汰。目前应用较广的是离心薄膜式及转子刮膜式.这两种形式的分离装置,也一直在不断改进和完善.特别是针对不同的产品,其装置结构与配套设备要有不 同的特点。本文介绍分子蒸馏技术的基本原理和特点,并综述了分子蒸馏技术在食品工业中的应用。
Ⅱ 分子蒸馏单甘酯与单硬脂酸甘油酯有什么区别
单硬脂酸甘油酯
分子式:C21H42O4
分子量:358.56
分子蒸馏单甘酯商品名:单甘酯、GMS
化学名称:单硬脂酸甘油酯
英文名称:GLycerol Monostearate
分子式:C21H42O4
它们是同一种物质。
用途: 1. 食品糖果的添加剂,作乳化剂添加巧克力、人造奶油、冰淇淋等或作表面活性剂用。 2....炼奶、麦乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳制品,单甘酯是其良好的乳化剂,可提高速溶性,防止沉淀、结块结粒、改善产品质量。...
单甘酯是用途广泛的食品添加剂,酶法合成具有转化率高、专一性好等特点,关键是催化用酶制剂的研制,从土壤中筛选得到产生专用脂肪酶的菌株,经诱变育种获得了产酶较高的脂肪酶产生菌。
产品性能与用途
良好的乳化、分散、稳定作用:
在食品加工中经常出现油水分离现象,加入乳化稳定剂可使混合相形成均匀的乳状液,避免和防止食品、饮料油水分离、分层、沉淀现象,提高产品质量,延长货架期。
淀粉抗老化作用:
分子蒸馏单甘酯可与蛋白质和淀粉形成络合物,与直链淀粉形成不溶性络合物可防止淀粉冷后重结晶,防止淀粉老化回生,从而使面包、蛋糕、马铃薯制品等富含淀粉的食品长时间保持新鲜、松软。
就目前应用的几乎所有食品乳化剂类型,对比其直链淀粉络合效应,络合指数最大的是蒸馏单甘酯,约大92,而单双酯的复合指数仅为28。
改进油脂的结晶:
分子蒸馏单甘酯能在油脂表面定向排列,起到控制和稳定油脂结晶的作用,尤其是人造奶油起酥油等油脂产品,能起到改善塑性和延展性,防止析油分层等作用。
分子蒸馏单甘酯在各种产品加工的应用与效果
饮料和速溶食品上的应用:
分子蒸馏单甘酯加入到含油脂和蛋白质饮料(椰子奶、花生奶、豆奶、杏仁奶、可可粉、豆浆晶)中可以显著提高溶解性和稳定性,防止沉淀、分离,并具有赋香着色作用,单甘酯热稳定性好,很适合各种饮料生产。
冰淇淋上的应用:
分子蒸馏单甘酯是制作优质冰淇淋最理想的乳化剂和稳定剂,可改进脂肪分散性,使脂肪粒子微细均匀;促进脂肪和蛋白质的互相作用;防止和控制粗大冰晶形成,使组织细腻幼滑;提高产品保型性和储存性;改善口融性。
分子蒸馏单甘酯在冰淇淋中参考用量:0.3%-0.5%。
油脂类产品上的应用:
应用于 人造奶油、黄油、起酥油、花生酱、椰子酱、蚝油等产品,可以调整油脂结晶作用,防止析油分层现象发生,提高制品质量;应用于炼奶、麦乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳制品,可提高速溶性,防止制品沉淀、结块结粒;同时也可以应用于粉未油脂制品,如咖啡伴侣作乳化剂。
面包类制品上的应用:
能促进面包快速发酵,增大面包体积,改善面团组织结构,延长面包保鲜期。参考用量0.3%。
糖果、巧克力上的应用:
不仅可使糖和脂肪类原料迅速均匀混合,而且冷却后也不分离;从而防止了起纹、粒化和走油等现象。还能防止制品粘牙、粘附和变形、提高制品的防潮性。
分子蒸馏单甘酯的使用方法及用量:
方法一:因为分子蒸馏单甘酯易溶于油脂,将分子蒸馏单甘酯与油脂一起熔化后搅拌混合,再投料,本方法适用于人造奶油、糕点油等产品。是为了乳化目的而将分子蒸馏单甘酯掺合在油相中的,所以,乳化剂以无水状态为好。
方法二:将分子蒸馏单甘酯粉末与其它原料粉末(如面粉、奶粉)直接混合均匀投料,然后依法制成各种产品。
方法三:制成水合物,再投料使用,具体步骤如下:
1. 将一份分子蒸馏单甘酯置于容器内,用电炉或其它加热方法把分子蒸馏单甘酯加热熔化成液体;
2. 将4-5份约70℃的热水加入高速搅拌机或打蛋机内,启动搅拌机,将热水激烈搅动。
3. 将熔化成液体的分子蒸馏单甘酯(如果搅拌设备良好,也可以直接加入珠粒或粉末单甘酯),徐徐地加入正在被搅拌的热水中搅打混合,即可以生成乳白的水合物膏体,后冷却到室温待用。
由于乳化效果受产生装备、工艺原料等诸多因素的影响,为了更充分地发挥分子蒸馏单甘酯的作用,建议用户采用方法三来使用,其乳化效果最为理想。这是因为,把分子蒸馏单甘酯制成水合物后,其表面比喷雾结晶的分子蒸馏单甘酯粉末的表面约大700倍,有利于分子蒸馏单甘酯在水基中分散。
用量:用量0.3%-0.5%(按产品配方原料重量计),若产品油脂、蛋白质等成份较多,或含不易乳化的原料,则应增加分子蒸馏单甘酯的用量至1%-5%。
Ⅲ 食品辣椒精的检测标准
辣椒精是用于食品添加的树脂精油类产品,它源于辣椒这种辛料,随着辛料加工制作深化发展应运而生。
辣椒属茄科植物,一般认为辣椒起源于中、南美洲的热带和亚热带。1979年和1980年夏秋,我国学者通过考察提出了我国的热带和亚热带属于亚洲辣椒起源中心的观点。
辣椒的适应性很广,世界上许多地方均有栽培。亚洲栽培面积最大,约占世界种植面积的1/2,其次为欧洲、非洲。在亚洲主产国中,我国的栽培面积最大,约占亚洲栽培面积的30%。我国大约在16世纪引入辣椒栽培,至今已有近400年历史,现已成为我国农业生产中的一种普遍栽培的蔬菜,年产青椒、干椒1.3亿吨,其中晒后干椒年产30万吨左右,居世界前列。随着人们生活水平的提高,辣椒及其制品的销售市场越来越大,对辣椒制品精细加工和深化提取的要求也随之越来越高。
关于辣椒类天然植物的提取加工可追溯到中世纪,当时阿拉伯人阿维森纳首先将天然植物玫瑰花用水蒸馏得到了玫瑰水,随后在中东地区一些简单的生产精油的方法取得长足发展,不久这些技术传到了欧洲。1932年,意大利人莫登那研究出酒精的工业制法。用酒精作为溶剂提取香精料为近代的酒精萃取法奠定了基础。到了15世纪,除了酒精之外的一些新溶剂相继被使用,蒸馏与萃取的化工设备日臻完善,天然植物如辣椒等提取加工业进入一个日新月异发展的新时代。
进入20世纪,辣椒已成为食品工业、餐饮业中必不可少的重要辅料,而应用最多的是粉末状。而粉末状虽然加工和使用都比较便利,但却容易变质,且质量也不够稳定,因此改进工艺、加工制作成树脂精油已成必然。树脂精油是通过添加溶剂从天然植物原料中将其气味和口味成分提取后又蒸馏回收而制成的粘稠状、含有精油的树脂性产品。树脂精油比一般精油香味更浓,口感更好,并具有抗菌、抗氧化等功能。我们所讲的辣椒精就是用辣椒做原料,采用有机溶剂,经过萃取、浓缩、提纯等工序,而得到的一种树脂精油。辣椒精具有辣度稳定、使用方便等优点,而且品种多样,适宜于做各类食品添加剂,颇受食品加工行业青睐。
第二讲 辣椒精的性能和优点
辣椒精作为一种辣味食品添加剂与其它辣味食品比较有它独特的性能,具体讲有如下几方面:
(一)、辣味好:具有辣椒所特有的味感,不同于胡椒、生姜、花椒、大蒜等天然食品的辣味。所以它是其它辣味不可替代的,非常适合于喜欢吃辣椒地区的人们食用。
(二)、辣度高:辣椒精的辣度高是一个显著特点。达到同样的辣度,其它产品需用很多干辣椒或辣椒粉制成,而使用辣椒精,仅用一点点量即可。
(三)、颜色易控:油性辣椒精中含有天然的辣椒红色素,具有颜色鲜艳、着色力强的特点,使用它可增加食品色彩;同时也可根据产品需要调配成浅色或无色,显示出其可调控的特点。
(四)、使用安全:辣椒精属于天然绿色产品,食用后不会出现任何不良反应。因其为辣椒提取物,会含有丰富的蛋白质、氨基酸等,对人体健康有益无害。
(五)、具有医疗效果:
1、具有健胃消食的功能,能促进食欲、增强消化;2、具有较强的杀菌功能,可做天然防腐剂;
此外还有抗寒、减肥功能,促进血液循环,脂肪代谢和镇痛、抗风湿的功能;
使用辣椒精比辣椒粉有如下几方面优点:
(一)、使用方便:辣椒精使用起来比辣椒磨成的辣椒粉方便的多。因为辣椒粉在使用时,经常会扩散到空气中,刺激人的眼睛、鼻子和咽喉,使人感觉难受;此外用粉状做调味品也影响食品外观。而用辣椒精,特别是无色水性辣椒精,可以非常方便地加入到产品中去,对人不会产生任何不适的刺激,而且对产品外观不产生任何影响。
(二)、辣度稳定:使用辣椒精辣度很稳定,能保证各批次产品的辣度均衡一致;而使用辣椒粉则由于受种植条件、品种、储存时间等方面影响,易导致霉变,很难保证产品辣度和质量的稳定。
(三)、辣味利用率高:用辣椒、辣椒粉中辣味的利用率很低,大量的辣味仍残留在辣椒渣中。而辣椒精则不同,它是使用溶剂经过萃取、浓缩和提纯而成,辣味残渣极少;而且其残渣还可进一步加工提取其他物质或合成饲料,为其综合利用开辟了新途径。
第三讲 辣椒精的提取工艺及检测
辣椒精是以科学方法从辣椒中提取、分离、精制而成的具有浓郁辛辣味的天然调味调色剂。它的提取原理是通过物理或化学方法将辣椒中的蛋白质、碳水化合物、脂肪、无机盐分离开来,获得一种浓缩物,即辣椒精。
辣椒精的工艺流程可扼要概括为:辣椒原料→粉碎→加溶剂→萃取→浓缩→分离→提纯精制→辣椒精。
其生产工艺示意图如下:
溶剂 分离剂
↓ ↓
辣椒→磨粉→萃取→浓缩→分离→辣椒红
↓
辣精粗品
↓
精制→成品
用这种工艺制得的辣椒精,始终一贯地保持辣椒本身固有的色香味,无论是油溶、水溶,也无论是有色、无色,各种各样的辣椒精产品均符合联合国粮农组织和世界卫生组织规定的标准。
对于辣椒精的检测,一方面需采用精密仪器,另一方面需采用标准样品对偏差进行校正,以使检测结果客观稳定。检测辣椒精的辣度,即测定辣度的准确性,最好用HPLC法,并且尽量采用辣椒素和二氢辣椒素两种单体作为标准样。因为紫外分光光度法测定辣椒精辣度虽然简易可行,但是只能相对稳定,对辣椒精的绝对精度误差较大。至于说用感官评定法,尽管专业评定人员有丰富的评价经验,但始终有主观上因人而异的弊端,评价结果不可靠,一般只供定性时参考。
河北晨光天然色素有限公司已有近十年生产辣椒精的历史,由于注重技术改造和创新,现已具备国内一流的生产设备和制作工艺,具有国际标准精度的检测仪器和检测手段,因此生产出的辣椒精质量优良,完全符合联合国粮农组织和世界卫生组织规定的标准,深受广大用户欢迎。
第四讲 辣椒精的应用
辣椒精是辣椒碱、辣椒红色素和辣椒油三种物质的混合物。其主要成分包括辣椒素、蛋白质、氨基酸和糖份。辣椒精的性能特点主要有辣味好、辣度高、颜色鲜,具有医疗效果和食用安全性等。由辣椒精的成分和特点决定了其广泛的使用价值,即能够满足人们多方面的食用需求。
国外种植、食用辣椒的历史源远流长,我国引种辣椒已有近400年历史。现在全球餐饮业和平民百姓食用的辣椒制品几乎无处不在,无时不在。在我国,以四川为主的“川菜”扬名四海,还有湖南、陕西、云南、贵州等省的辣味菜也各有千秋。在南北美洲、东南亚、韩国、日本等国家和地区,也都有许多具地方特色的辣制美味佳肴。显而易见,辣椒及其制品的应用不仅时间久长而且地域广泛。
辣椒精相比于其它辣椒制品有着使用方便、辣味利用率高、易保存等优点,因此它应用范围尤其广泛。归纳起来,它主要用于以下几个行业:
(一)、餐饮行业:由于辣椒的营养价值较高,含有大量的维生素A、E、C、P及多种矿物质,因此人们常用辣椒精做火锅底料、调味佐料、鱼膏、鱿鱼丝等风味小吃。
(二)、食品行业:由于辣椒可增味添色,所以食品制作中常用做添加剂,如做方便面、调味包、调味品、辣椒酱、辣椒油、辣泡菜、辣糟卤、烧烤汁及肉制品等。脱色后还可用在诸如烤鳗鱼之类更精细的食品工业上。
(三)、医药行业:可用于止痛、抗风湿、健胃消食、减肥及防腐剂等药品。
(四)、其它行业:可用于制造催泪弹、催泪枪、防卫喷射剂、农药等。
随着辣椒精深加工技术的发展,不同的专用辣椒精品种不断涌现,这些品种将可以更大限度地满足对食品添加剂日益苛刻的要求和特殊食品深加工的需要。
在辣椒精的应用过程中,要注意以下三点:一、注意容器或包装上标明的保质期,逾期不可再用;二、做餐饮食品添加料时,要注意辣度测定值。可根据不同的需要,调配辣度。三、制作药品用的辣椒精,其精确度要求很严格。因此,应将待用的精油辣度予以重新检测,确定准确后再应用。
第五讲 辣椒精的市场前景
从总体来看,目前国内外树脂精油的市场前景广阔,发展潜力很大,但对于我国食品添加剂行业来说,前景并不乐观。
首先看国外市场,多年来食品工业的总产值在全球工业品产值中一直是名列前茅。最近的统计信息表明,全球食品添加剂市场规模约为200亿美元,年增长率在3-4%。使用树脂精油(包括辣椒精)量比较大的主要是食品工业化程度较高的国家,如美、日、东南亚等国家和地区,每年消耗量占全世界的一大半。而生产树脂精油的国家的生产数量还不能满足不断增加的食品业、餐饮业及医药业的市场需求。特别是由天然植物中提取的树脂精油产品,随着欧盟国家禁止使用化工色素协议的签定,必将出现供不应求的状况。因此说,国外市场上包括辣椒精在内的天然树脂精油类产品的市场前景十分广阔,发展潜力很大。
再看国内市场,据报道,由于食品工业的迅速发展,目前我国食品工业总产值在国民生产总值中所占的份额越来越大。作为食品加工业和餐饮业必不可少的食品添加剂,也同时获得了广阔的发展空间。其主要表现在生产和消费高速增长,出口贸易额继续增加。但必须指出,我国食品添加剂,尤其是包括辣椒精在内的树脂精油类添加剂的生产能力,还远远不能满足我国市场的需求,而且与外国厂家争夺市场的余地也很大。因此说,国内辣椒精市场同样有广阔的发展前景和极大的发展潜力。
既然国内外辣椒精市场前景这样看好,那为什么又说我国辣椒精生产企业面临的市场形势并不乐观呢?其主要原因是与外国生产厂家比较,我国生产辣椒精的企业起步较晚,技术水平较低,生产成本偏高,致使产品质量和销售价格均不占优势,缺乏国际竞争力。因此,在国际市场上,我们很难与发达国家,如美、日、法等国一比高低。国内市场由于印度的树脂精油类的提取工业起步较早,技术比较先进,致使国内的这类市场被印度所垄断;我国同类企业要想拓展国内市场,就得首先打破印度的垄断,挤占印度原有的市场。而我们目前的竞争实力还不足,完全赢得市场,将印度取而代之尚需时日;必须制定相应策略,采取有效措施,有的放矢地迎接这一严峻的挑战,促使目前不太乐观的市场形势尽早逆转。
第六讲 应对市场挑战的策略
面对国内外辣椒精市场的严峻形势,我国食品添加剂行业应当采取什么样策略去应对挑战,以达到抢占竞争的制高点,打胜扩张市场的争夺战之目的。就此,我们提出如下几点想法,抛砖引玉,供大家参考讨论,以求得共识。
一、加强新技术的研究应用,提高我国提取树脂精油的技术水平。国外加工提取包括辣椒精在内的树脂精油类食品添加剂,已经广泛采用了高新技术。我们要与之竞争,就必须在这一高新技术领域投入人力、物力进行技术攻关,重点突破,尤其要突破共性技术和关键技术,如生物工程、膜分离、微胶囊、超临界流体萃取、分子蒸馏、冷冻干燥等技术,并力争尽快转化为生产力,对企业降耗增效,取得产品价格优势,提高在国外市场的综合竞争力做出各自的贡献。
二、加强生产机械设备和检测仪器配置的更新换代进程,不断提高产品质量和标准。为了适应国际质量标准化的要求,努力赶超世界树脂产品向高标准、高质量方向前进的步伐,国内辣椒精企业必须不失时机地改进、更换原有传统生产设备,采用新技术新工艺,提升产品质量和品位。同时要购进国际上一流的检测仪器,掌握最先进的检测手段,以满足国际市场的质量要求。
三、加强行业企业之间的交流与协作,携手促进国际市场的开拓。要打进、占领国际市场,突破印度对我国市场的垄断,仅靠一家企业是绝对不行的;必须打破本位意识,致力于企业同行间的联系、沟通、交流、协作,做到信息共享、资料共用和互相考察,取长补短,共同提高企业管理水平和技术水平;并且要联手搞好行业监督,强制性严格执行规范的国际质量标准,携手参与国际国内竞争,团结一致,从外国企业手中抢夺市场。值得庆幸的是,我们河北晨光天然色素公司无论是在辣椒精的生产能力、生产成本和价格上,还是在产品质量、营销信誉和服务上,均已具备了与国外列强竞争的实力。为此,我们愿与国内同行一道以自强不息的精神再接再厉,不懈奋斗,努力开创辣椒精销售的新局面,以迅速扩大我国企业的市场占有份额,让外国人刮目相看。
此外,我国生产辣椒精的历史较短,企业知名度也不高,参与国内外市场竞争还要靠品牌的宣传、市场的培育和对客户的优质服务。这些措施虽说是辅助性的,但也是不可或缺的。总而言之,我国辣椒精企业开拓市场,向国内外扩张的形势是严峻的,必须采取强有力措施去合力攻坚,必须制定出针对性策略去应对挑战。一句话:前途光明,任重道远。
第七讲 具有晨光特色的辣椒精
我们河北晨光天然色素有限公司生产辣椒精已有五年时间,现生产能力按10%辣椒精计算年产100吨以上,其产量居国内首位。晨光的辣椒精不仅产量高,而且具有多方面特色,深受广大客户的青睐。
(一)、设备工艺新、产品种类全
我公司于2003年引进国内一流的先进设备,并研究改进了辣椒精加工工艺,实验出一套全新的从萃取到分离精制的制作技术,使产品质量稳步提高,生产工艺已处于国内领先水平。
我公司辣精产品有油溶辣椒精、水溶辣椒精、无色辣椒精、粉末辣椒精等,品种齐全,另外还生产各种规格的辣椒碱。
附各种辣椒精产品的工艺示意图:
1、油溶辣椒精生产工艺
净化剂
↓
辣椒精半成品→混合→静止分离→脱残留溶剂→离心分离→油溶成品
↓
油不溶物
2、水溶辣椒精生产工艺
改性剂
↓
油溶辣椒精→混合 →控制条件→水溶成品
3、无色辣椒精生产工艺
溶剂
↓
辣椒精半成品→溶剂脱色去杂质→液相分离脱色去杂质→脱残留溶剂→无色辣椒精
4、粉末辣椒精生产工艺
载体助剂
↓
油溶辣椒精→混合溶解→喷雾干燥→粉末成品
(二)、检测辣度准:我公司采用紫外分光光度计检测与液相色谱检测相结合的方法,检测辣椒精的辣度已达国际先进水平。
(三)、成品性能好:经新工艺加工制作的辣椒精成品中含有多种辣味成分和百余种营养物质,少量添加于食品里就可达到香辣可口,增加营养之目的。此外,油溶辣椒精的油溶性能好,在油脂中分散均匀;同时有良好的流动性,长期放置也不易结粒。水溶辣椒精的水溶性能好,溶解透明度高。
(四)、产品质量高:我公司生产的辣椒精质量一流,其规格1-40%可调整,总有机溶剂残留量≤25mg/Kg,不仅通过了ISO9001-2000质量管理体系认证和HACCP食品安全管理体系认证,而且达到了联合国粮农组织和世界卫生组织规定的标准,用客户的话说:“晨光的产品质量没说的。”
Ⅳ 广州microct
广东micro-ct实验室
1、广东工业大学重点实验室
广东省高等教育现代信息技术实验室是广东省教育厅投资、广东工业大学信息工程学院负责建设的省级重点实验室。
实验室位于广州大学城广东工业大学工学一号馆4楼,实验一号楼5楼,总面积2108平方米。
2、广东省化学工业公共实验室
广东省化学工业公共实验室坐落在广州市天河车陂西路318号,2005年10月立项,建设期三年,依托单位为广东省石油化工研究院。实验室立足我省化工的应用基础研究,以“联合、开放、服务、共享”为宗旨,瞄准制约我省化工的共性、关键技术。
3、广东省海洋药物重点实验室
广东省海洋药物重点实验室成立于2000年11月,以研究和开发海洋天然药物为主,逐步开展海洋合成药物和海洋基因工程药物,基础研究与应用研究并重。面向南海海域。
主要开展具有特异功效的海洋药物先导化合物研究、海洋药物有效成分研究、海洋药物创新新药研制与开发、海洋药物资源调查和名贵海洋药用生物养殖等研究工作。
4、广东省数字植物园重点实验室
广东省数字植物园重点实验室依托于中国科学院华南植物园,于2004年立项。
5、广东省表面活性剂重点实验室
广东省表面活性剂重点实验室成立于1988年,主要进行工业表面活性剂的合成和性能应用基础研究。
实验室拥有一批先进的仪器设备,如超临界萃取仪、毛细管电泳仪、傅里叶变换红外光谱仪、气-质联用仪、液相色谱仪、分子蒸馏器、原子吸收光谱仪、循环水动态模拟装置等共计十几台(套)。
Ⅳ 请问实验室常用仪器设备有哪些
清洗/消毒设备
超声波清洗器
|
本生灯
|
洗瓶机、清洗机
|
等离子清洗器
|
高压专灭属菌器\高压灭菌锅
|
手消毒器
|
手套箱
|
紫外臭氧清洗仪
制样/消解设备
切片机
|
熔样机
|
抛光机、磨抛机、磨样机
|
切割机
|
离子减薄仪
|
微波消解
|
压片机
|
镶嵌机、镶样机
|
电热消解仪、消化炉
|
电热板
|
等离子体表面处理仪
|
离子溅射仪
|
组织处理仪
|
电子束刻蚀系统
|
缺口制样机
|
红外加热消解系统
|
其它消解设备
分离/萃取设备
微波萃取设备
|
超临界萃取设备
|
抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪
|
离心机、实验室离心机
|
固相萃取装置、固相萃取仪
|
快速溶剂萃取设备/快速溶剂萃取仪
|
超声波萃取仪
|
其它萃取设备
|
在线糖度仪
纯化设备
纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机
|
旋转蒸发仪
|
蒸馏器
|
凝胶净化系统(GPC)
|
浓缩仪
|
氮吹仪
|
分子蒸馏仪
|
大气采样系统(预浓缩仪)
|
其它纯化设备
混合/分散设备
磁力搅拌器、搅拌器、电动搅拌器
|
分散机
|
均质器
、均质机、乳化机
|
匀浆机
|
涡旋振荡器、
Ⅵ 如何从烟叶中提取烟油
是要提取烟碱吧。
烟碱 (nicotine)又名尼古丁,是烟草生物碱 (nicotiana alkaloids)(包括12种以上单一成分)的主要成分,于1928年首次被分离出来。烟碱具有二个含氮环:吡啶环和吡咯烷环,天然产烟碱为左旋体。
烟碱在商业上用作杀虫剂以及兽医药剂中寄生虫的驱除剂。烟碱剧毒,致死剂量为40mg。
烟碱为无色或灰黄色油状液体,无臭,味极辛辣,一经日光照射即被分解,转变为棕色并有特殊的烟嗅。沸点247℃/745mmHg,沸腾时部分分解。 ,呈强碱性反应。在60℃以下与水结合成水合物,故可与水任意量混合。易溶于酒精、乙醚等许多有机溶剂。能随水蒸汽挥发而不分解。由于分子中两个氮都显碱性,故一般能与两摩尔的酸成盐。
烟碱与柠檬酸或苹果酸结合为盐类而存在于植物体中,在烟叶中约含2%~3%。本实验以强碱溶液(5% NaOH)处理烟叶,使烟碱游离,再经乙醚萃取和衍生物制备进行精制。由于烟碱是液体,从2g烟叶中得到的烟碱量很少,不便纯化和操作,因此本实验采用在萃取液中加入苦味酸,将烟碱转变成二苦味酸盐的结晶进行分离纯化,并通过测定衍生物的熔点加以鉴定。
主要仪器与试剂
仪器:烧杯,微型布氏漏斗,抽滤瓶,分液漏斗,圆底烧瓶,锥形瓶。
试剂:干燥烟叶2g,5% NaOH溶液20mL,乙醚15mL,饱和苦味酸甲醇溶液,甲醇
1、碱处理。在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液,搅拌10min,然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤(1),并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL水洗涤烟叶,再次抽滤挤压,将洗涤水合并至碱提取液中。
2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。萃取时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中(2)。
3、蒸去乙醚。合并醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚(3),并用水泵将溶剂抽干。
4、重新溶解。残留物中加入2滴水和1mL甲醇,使残渣溶解,然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中,并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛,合并至烧杯中(4)。
5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液,立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。用玻砂漏斗过滤,干燥称重,测定熔点,并计算所提取的烟碱的百分产量。此操作所得二苦味酸烟碱盐熔点:217~220℃。
6、重结晶。用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中,加入4mL 50%乙醇-水(V/V)溶液,加热溶解,室温下静置冷却,析出亮黄色长形棱状结晶。抽滤,烘干,称重,测熔点。纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222~223℃。
注释 (1)滤纸在碱液中会很快溶胀并失去作用。此处宜采用尼龙滤布挤压过滤。 (2)在分液漏斗中进行乙醚萃取时,应注意不时放气,减低乙醚蒸气在漏斗内的压力。此时可一手握紧上口旋塞,让漏斗倾斜下支管口朝上,另一只手打开分液旋塞放气,或者在垂直放置时打开上口旋塞放气。在分离液层时,应小心使醚层与夹杂在中间的出现在漏斗尖底部的少量黑色乳状液相分离。上层液从上口倒出,下层液从下口放出。 (3)乙醚易燃。在蒸馏乙醚时应用水浴加热,不能直火加热。同时开窗通风,避免外泄的乙醚蒸气富集遇火点引燃,酿成火灾! (4)烟碱毒性极强,其蒸气或其盐溶液吸入或渗入人体可使人中毒死亡。高浓度的烟碱液操作时务必小心。若不慎手上沾上烟碱提取液,应及时用水冲洗后用肥皂擦洗。
Ⅶ 核磁共振在食品方面的相关资料
核磁共振技术在食品检测方面的应用
摘要:综述国内外核磁共振技术在食品检测方面的技术研
究。从核磁共振技术定义与分类,及其对食品成分、分子结
构的分析以及水果品质无损检测等方面的应用进行阐述。
从目前的应用现状来看,该技术在食品检测方面具有快速、
准确以及不损坏原料的优点,但在实际的应用中也还存在一
些问题,有待于进一步深入研究。
关键词:核磁共振技术;食品成分;分子结构;水果品质;无损
检测
是基于原子核磁性的一种技术, 20世纪中期由荷兰物理学家
Goveter最先发现,后由美国物理学家Bloch和Purell加以完
善[ 1 ]。NMR技术可快速定量分析检测样品,对样品不具破
坏性,而且简便、灵敏度高;另外,利用该技术可在短时间内
同时获得样品中多种组分的弛豫时间曲线图谱,从而能准确
地对样品进行分析鉴定[ 2 ]。它的应用很广泛,例如在食品加
工中,可用于测定物料的温度和水分含量及状态;在水果无
损检测中,可用于水果的分级和内外部品质鉴定。
1NMR技术及其分类
NMR即在静磁场中,具有磁性的原子核存在不同能级,
用特定频率的电磁波照射样品,当电磁波能量等于能级差
时,原子核吸收电磁能发生跃迁, 产生共振吸收信号[ 3 ]。
NMR现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的
进动,而自旋角动量的具体数值是由原子核的自旋量子数决
定的。迄今为止,只有自旋量子数等于1 /2的原子核的核磁
共振信号才能够被人们利用, 常被利用的原子核有: 1H、
11B、13C、17O、19 F、31 P和23Na等。其中,氢核(1H)只有一个中
子,具有很强的磁矩,食品中的水、淀粉、糖和油中都有氢核,
所以质子核磁共振技术(即1H2NMR)常用于食品成分的非破
坏性检验[ 4 ]。
NMR技术主要有两个学科分支:核磁共振波谱法(Nu2
clearMagnetic Resonance Spectros)和核磁共振成像技术
(Magnetic Resonance Imaging,简称MR I) [ 1, 3, 5 ]。
核磁共振波谱法是基于化学位移理论发展起来的,根据
所使用的射频场频率的高低,其又可分为高分辨率NMR波
谱法和低分辨率NMR波谱法。前者主要用于研究化合物的
分子结构,目前应用最广的是1H2NMR和13 C2NMR。由于食
品结构复杂,该技术还只限于非常简单的食品模型;后者是
通过NMR谱信号来分析食品的理化性质,信号的最初强度
与样品中原子核数量直接相关。由于价格相对低廉,仪器相
对较小,低分辨率NMR法已成为食品工业应用较为广泛的
技术。
核磁共振成像技术诞生于1973年,它是一种无损检测
技术。对于食品品质的检测,NMR显像可以使NMR波信号
在样品中定位,为进行食品内部结构的直观透视研究提供强
有力的手段,对食品加工和储藏过程中的生化反应以及化学
变化进行跟踪研究。
2对食品成分的分析
2. 1对食品中水分的分析
食品中水分含量的高低以及结合状态直接对食品的品
质、加工特性、稳定性等有重要影响。NMR的一个重要应用
117
就是研究食品中水分的动力学和物理结构,它可以测定能反
映水分子流动性的氢核的纵向弛豫时间T1 和横向弛豫时间
T2
[ 6 ]。当水和底物紧密结合时, T2 会降低;而游离水流动性
好,有较大的T2。这样,就可以推测食品的相关特性。
2. 1. 1水分分布Engelsen等[ 7 ]的试验结果表明,在焙烤
过程中T2 曲线显示了多相性,并可分为3种变化(轻度结合
水上升,牢固结合水下降,水相饱和) ,还观察到淀粉糊化的
主要转变过程。MargitM等[ 8 ]利用低频率NMR法研究冻藏
肉发现:冷冻温度越低、冻藏时间越长,肉在解冻、烹饪时的
水分损失增加;高pH的新鲜肉比正常pH值的肌原纤维中
水分分布更均匀。
2. 1. 2水分含量马斌[ 9 ]对在- 20~ - 40 ℃下储藏的牛
肉、橘汁和面团等样品,利用NMR技术进行非冻结水分含量
分析时发现:随着温度的降低,产品中水分不断冻结,导致非
冻结水分含量显著减少,由单点斜面图像可以描绘出产品水
分分布的一维、二维图像,从而为样品在冻藏过程中如何保
证品质提供了依据。陈卫江等[ 9 ]利用3种方法即( F ID)曲
线法、自旋—回波( Sp in2Echo)法、高分辨率NMR 波谱法对
食品含水量进行了对比分析。
2. 1. 3水分性质范明辉等[ 10 ]利用NMR技术分析研究了
与食品品质密切相关的水分子的流动性、持水力、水结合、水
化等性质。Esselink等[ 11 ]通过流变学、NMR、电子显微镜发
现生面团被挤成片状后其中的麸质网状结构形成并被打断,
同时水分子流动性增加,生面团成型之后网状结构恢复,水
分子流动性下降。Ruth H等[ 12 ]利用NMR技术对经不同处
理的新鲜奶酪进行快速检测,得出处理方式不同,产品的黏
性、硬度以及脱水收缩的能力也不一样的结论;而施高压、加
辅料等处理也可能改变样品中水的结构和分子性质[ 13 ]。
2. 2对食品中淀粉的分析
NMR技术用于淀粉研究,主要是利用体系中不同质子
的不同弛豫时间来研究淀粉的糊化、回生或玻璃化转变[ 3 ]。
分子运动是多聚体玻璃化转变的基础,因此,利用脉冲NMR
研究碳水化合物和蛋白质在玻璃化转变过程中与刚性成分
的自旋—自旋弛豫时间( T2 )的关系。当聚合物处于玻璃态
时, T2 不随温度而变,表现出刚性晶格的性质,玻璃化转变
后,突破刚性晶格的限制, T2 随温度升高而增大。由T2 和温
度曲线可求得Tg[ 14 ]。Midori K等[ 15 ]利用NMR及其成像技
术对大米蒸煮过程中淀粉糊化、水分含量及分布等进行了量
化。据杨玉玲等[ 16 ]用13C2NMR谱图的信号强度之比来分析
直链淀粉、支链淀粉以及酸水解和酶水解后的支链淀粉样品
的分支程度。Franck D等[ 17 ]也采用元素分析法、电泳技术
和NMR波谱法对表氯醇作用下面粉与NH4OH形成的交联
化合物进行了含量、流动性以及结构特性的分析,取得了比
较理想的结果。
2. 3对食品中脂类物质的分析
油脂因为其生理、营养、风味功能和广泛的工业用途而
受到高度重视,单一的NMR方法是取代油脂质量控制中采
用固体脂肪指数( SR I)分析方法唯一可行的、有潜在用途的
仪器分析方法[ 18 ] ,从而为改进食品加工工艺和质量打下了
良好的基础。Ballerini[ 19 ]利用MR I法可以对比牛肉中不同
质构(脂肪、瘦肉、连接组织)的差异,易于分析肉的切面,测
得真实的脂肪含量(而非仅只表面可见部分) 。M. B.
Mabaleha等[ 20 ]通过GC分析和NMR检测对精炼的西瓜籽油
的各项质量指标进行对比评价,以确认它的可食用性以及能
否在市场上作为后备商业食用油推广。
2. 4对食品中其他成分的分析
食品中钠元素的含量与分布在很大程度上影响着食品
的口感和质地。Nobuaki I等[ 21 ]采用23Na2NMR 成像技术对
食品中钠进行研究以期为食品的储藏加工提供有效的帮助。
结果表明:NMR信号强度和食品中Na +浓度呈比例关系,并
且在很大程度上取决于Na + 的流动性。Hideki T等[ 22 ]利
用1H2NMR法研究了单萜内酯类化合物与食品风味的关系。
3对食品成分分子结构的测定
3. 1糖的结构的测定
糖的化学结构十分类似,仅仅是重复单元数不同或原子
排列次序不同,这些相似物用红外光谱或其他一些分析手段
无法加以区别,而用13C2NMR就能明确区别其结构的微小差
异。据祝耀初等[ 23 ]报道NMR技术在食品中糖的分析测定
中常用D2O作溶剂,有时亦用氘代二甲亚砜(DMSO2d6 )作溶
剂,其测定结果代表了结晶态时糖的构型和纯度。此外,糖
的各羟基都与同碳质子相偶合而产生裂分的双峰。Wang
Yajun等[ 24 ]使(1→3) 2β2D2葡聚糖与硫酸在- 6 ℃进行异化
作用制得(1→3) 2β2D2葡聚糖硫酸盐, 1H2NMR检测结果证实
了该物质是葡聚糖的磺酸酯化合物,并且发现经磺酸化的多
糖物质在形态上变得松散了。
3. 2蛋白质和氨基酸的结构的测定
过去几十年由于二维核磁共振波谱技术及其相应计算
方法的发展,核磁共振波谱学已成为研究蛋白质和氨基酸的
结构、空间构型以及动力学的重要工具。Niccolai等[ 25 ]在研
究MNEI(一种含96种氨基酸的甜蛋白)时,用带顺磁探头的
梯度NMR图谱仪研究其表面结构,以确定该甜蛋白可能的
络合部位及与水的络合情况。张猛等[ 26 ]综述了甜蛋白的化
学位移、偶合常数、核间奥氏(NOE)效应以及同位素交换等
确定蛋白质或多肽的二级结构的方法。Joachim G等[ 27 ]对乳
清和鸡蛋中的特定蛋白质的热变性过程以及变性之后的性
质进行了低频率NMR检测。
另外,刘兴前等[ 28 ]获得了19种氨基酸的1H2NMR谱图,
与《Hand book of p roton2NMR spectra and data》中相应的氨基
酸图谱为对照进行比较,其中L2Ala、D2Ala、L2Leu、L2 Pro等6
种氨基酸完全一致,其余13种非常类似;首次获得L2丝氨酸
和L2色氨酸的1H2NMR谱。
118
安全与检测2008年第6期
4对水果品质的无损检测
4. 1内部品质及成熟度
核磁共振技术(NMR)是探测浓缩氢核及被测物油水混
合团料状态下的响应变化,能显示果实内部组织的高清晰图
像,因此在测定含油水果如苹果、香蕉的糖度和含油成分方
面有潜在价值[ 29 ]。Chaughu1e等[ 30 ]用自由感应衰减( F ID)
谱测定人心果中的可溶性碳水化合物,成熟与未成熟果实
的13C2NMR谱显示:前者的葡萄糖和果糖各有一个峰,而后
者只有一个蔗糖峰。用1H2NMR 对人心果果实中的水分进
行检测,结果发现在水果生长的早期,波峰较宽,说明水分的
活动性受到限制;在成熟果实的波谱中,糖峰处于水峰的右
边且稍低,峰形不对称,说明水与可溶性碳水化合物之间具
有相互作用。因此,观察人心果的13 C2NMR谱和1H2NMR谱,
可从其峰的特点推测其水和碳水化合物的组成和状态。另
外,桃、橄榄等水果核内含有富含水和油脂的种子,利用NMR
法可以观察到暗色的圆圈中亮色的种子,利用此法可保证加
工过程中果核剔除干净,使未加工果实及时分离出来[31 ]。
4. 2内部缺陷及损伤
庞林江等[ 32 ]在利用NMR技术对不同贮藏温度下苹果
内部褐变引起果实成分变化的检测和监控方面也有报道。
Chen P等人[ 33 ]利用NMR 技术来测度桃和梨,结果发现在
NMR图像中,果实的受损伤部分比邻近区域更亮,有虫害的
比没有虫害的部分要暗,干枯的部分比正常部分要暗淡,有
空隙的部分要显得暗淡。
4. 3贮藏过程中的变化
Barreiro等[ 34 ]运用MR I图像技术对苹果和桃子在不同
贮藏条件下的变化进行了研究,结果表明: CA贮藏明显优于
冷藏。Kerr等[ 35 ]运用MR I技术观察了猕猴桃在- 40 ℃流
动空气中冷冻时冰形成的动态过程。这些都将为水果储藏
提供有效的依据。
5结论
2000年9月在葡萄牙召开了第二届“NMR技术在食品
中的应用国际会议”。其主要论题有固态NMR技术的最新
进展,在分析肉结构、食品中的pH及氧化还原反应、面团结
构、软奶酪的感官特性以及在研究化学结构和分子活动性等
方面,还有用于鉴别橄榄油、鲑鱼肉,分析猪腰肉、鱼和芒果
中脂肪分布等方面的应用。
无论是食品的消费者还是生产者,都期待食品有高性价
比和高稳定性, 这就使得人们需要有各种优良的技术手段
来评价食品的质量。其中,NMR的穿透能力强,不受样品厚
度的影响,而食品体系常常是不均匀的复杂体系,许多方法
都不能较好地适应。因此, NMR作为一种无损、无辐射、安
全高效的检测方法在现代食品安全、食品结构与动力学、食
品监测与品质控制等方面有着很好的应用前景。然而,从目
前的研究现状来看,今后在这方面的研究主要集中在以下几
个方面:
(1) 更深入地研究NMR机理,将其应用到更复杂的食
品模型中,使其分析检测不再局限于常量成分的检测,比如
应用于食药用菌多糖结构和活性的研究;将其研究结果推广
到更多的果蔬加工过程中,从而能更好地监测和控制食品的
生产和质量;
(2) 在检测某些物质的结构和性质时,可以结合固相微
萃取、分子蒸馏等技术来克服该技术对样品质和量的要求。
由于食品组分的复杂多样性,将NMR与GC或远红外等先
进技术先结合,能更准确有效地对食品品质进行定位;
(3) 降低核磁共振仪的造价和运转费,得到推广应用;
(4) 我国现有的分析检测仪器比较落后,常规的分析检
测方法破坏性大、既耗人力又耗时。因此,我国科研工作者
应努力研究国际上相关的鉴别检验技术成果,为我国对食品
生产和质量的全自动化控制提供技术支持。
参考文献
1王维民,蒲晓华. 核磁共振技术在食品研究中的应用[ J ]. 上海轻
工业, 3万娟,陈中,杨晓泉. 核磁共振技术及其在食品加工中的应用[ J ].
食品与药品, 2006, 8 (11A) : 17~19.
4李云飞,殷涌光,金万镐编著. 食品物性学[M ]. 北京:中国轻工业
出版社, 2005, 198~199.
5张丽君. 核磁共振技术的进展[ J ]. 河北师范大学学报(自然科学
版) , 2006, 24 (2) : 224~227.
6陈卫江,林向阳,阮榕生,等. 核磁共振技术无损快速评价食品水
分的研究[ J ]. 食品研究与开发, 2006, 27 (4) : 125~127.
789马斌. 运用NMR 技术对冷冻食品中非冻结水分布情况的研究
[ J ]. 食品科学, 2006, 67 (6) : 2 251~2 254.
119
第24卷第6期齐银霞等:核磁共振技术在食品检测方面的应用
Ma Bin. Study of non2freeze water distribution of freezed food using
NMR technique[ J ]. Food Science, 2006, 67 (6) : 2 251~2 254.
10范明辉,范崇东,王淼. 利用脉冲NMR 研究食品体系中的水分
性质[ J ]. 食品与机械, 2004, 20 (2) : 45~48.
FanMinghui, Fan Chongdong, WangMiao. Pulse NMR study ofwa2
ter in food system[ J ]. Food &Machiney, 2004, 20 (2) : 45~48.
11E Esselink. , Aalst, - M Maliepaard, et al. Impact of instrial
dough p rocessing on structure: arheology, nuclear magnet reso2
nance, and electron micros study[ J ]. Cereal Chemistry, 2003,
80 (4) : 419~423.
12H Ruth, G Joachim, N Michael, et al. Characterisation of the water2
holding capacity of fresh cheese samp les by means of low resolution
nuclearmagnetic resonance [ J ]. Food Research International, 2004
(37) : 667~676.
13E Vittadini, E Clubbs, T H Shellhammer, et al. Effect of high p res2
sure p rocessing and addition of glycerol and salt on the p roperties of
water in corn tortillas[ J ]. Journal of Cereal Science, 2004 ( 39) : 109
~117.
14陈海华,许建军. NMR在食品玻璃化转变中的应用[ J ]. 粮油加
工与食品机械, 2002 (10) : 33~35.
Chen Haihua, Xu J ianjun. App lication of NMR in food vitrification
transition[ J ]. Machinery for Cereals Oil and Food Processing, 2002
(10) : 33~35.
15KMidori, L Andrew, M Florea, et al. NMR imaging investigation of
rice cooking[ J ]. Food Research International, 2005 ( 38 ) : 403 ~
410.
16杨玉玲,周凤娟,许建军. 利用NMR技术研究淀粉的结构和性质
[ J ]. 淀粉与淀粉糖, 2002 (4) : 24~27.
Yang Yuling, Zhou Fengjuan, Xu J ianjun. Study of structure and
p ropertise of starch using NMR technique [ J ]. Starch & Starch Sug2
ar, 2002 (4) : 24~27.
17D Franck, C Gregorio, B Sabrina, et al. Preparation, characteriza2
tion and sorp tion p roperties of cross2linked starch2based exchanger
[ J ]. Carbohydrate Polymers, 2005 (60) : 67~75.
18秦洪万,厉秋岳,贝雷. 油脂化学与工艺学(第三册) [M ]. 北京:
轻工业出版社, 1991, 24~31.
19L Ballerini. Determination of fat content in NMR images of meat
[A ]. Proceedings of the SPIE, 2000, 4 115.
20M B Mabaleha, Y CMitei, S O Yeboah. A Comparative study of the
p roperties of selected melon seed oils as potential candidates for de2
velopment into commercial edible vegetable oils [ J ]. J. Amer Oil
Chem. Soc. , 2007 (84) : 31~36.
21INobuaki, K Toshio, K Hiromi, et al. 23Na NMR imaging of foods
[ J ]. Agric. Biol. Chem. , 1991, 55 (9) : 2 195~2 200.
22T Hideki,M Satoru. Structure2odor relationship s in monoterpenelac2
tones[ J ]. Agric. Biol. Chem. , 1990, 54 (9) : 2 271~2 276.
23祝耀初,丁绍东,陶冠军. 食品科学中核磁共振技术的应用(续)
[ J ]. 食品与发酵工业, 1994 (2) : 57~62, 78.
Zhu Yaochu, Ding Shaodong, Tao Guanjun. App lication of NMR
technique in food science ( continue) [ J ]. Food and Fermentation In2
stries, 1994 (2) : 57~62, 78.
24Wang Yajun, Yao Shanjing, Guan Yixin, et al. A novel p rocess for
p reparation of (1→3) 2b2D2glucan sulphate by a heterogeneous reac2
tion and its structural elucidation [ J ]. Carbohydrate Polymers, 2005
(59) : 93~99.
25N Niccolai, R Spadaccin,M Scarselli, el a1. Probing the surface of a
sweet p rotein: NMR study ofMNEIwith a paramagnetic p robe [ J ].
Protein Sci. , 2001, 10 (8) : 1 498~1 507.
26张猛,杨颖. 核磁共振研究蛋白二级结构方法[ J ]. 化学通报,
2000, 63 (12) : 26~33.
28刘兴前,胡娟,苏甫,等. 1H2NMR 技术在氨基酸分析和ATM降
解产物检测中的应用[ J ]. 西南国防医药, 2002, 12 ( 3 ) : 247 ~
248.
29滕斌,王俊. 国内外瓜果品质的无损检测技术[ J ]. 现代化农业,
2001 (1) : 2~5.
3031刘长岚,鞠洪荣. 国外核磁共振(NMR)图像法在食品科学中的
应用[ J ]. 食品科技, 1998 (2) : 17~19.
32庞林江,王允祥,何志平,等. 核磁共振技术在水果品质检测中的
应用[ J ]. 农机化研究, 2006 (8) : 安全与检测2008年第6期
Ⅷ 分子蒸馏的应用
1、单甘酯的生产
分子蒸馏技术广泛应用于食品工业,主要用于混合油脂的分离。可得到w(单脂肪酸甘油酯)>90%的高纯度产品。从蒸馏液面上将单甘酯分子蒸发出来后立即进行冷却,实现分离。利用分子蒸馏可将未反应的甘油、单甘酯依次分离出来。单甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化剂。单甘酯的用量目前占食品乳化剂用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬松、保鲜等作用,可作为饼干、面包、糕点、糖果等专用食品添加剂。单甘酯可采用脂肪酸与甘油的酯化反应和油脂与甘油的醇解反应两种工艺制取,其原料为各种油脂、脂肪酸和甘油。采用酯化反应或醇解反应合成的单甘酯,通常都含有一定数量的双甘酯和三甘酯,通常w(单甘酯)=40%~50%,采用分子蒸馏技术可以得到w(单甘酯)>90%的高纯度产品。此法是目前工业上高纯度单甘酯生产方法中最常用和最有效的方法,所得到的单甘酯达到食品级要求。分子蒸馏单甘酯产品以质取胜,逐渐代替了纯度低、色泽深的普通单甘酯,市场前景乐观,开发分子蒸馏单甘酯可为企业带来丰厚的利润。
2、鱼油的精制
从动物中提取天然产物,也广泛采取分子蒸馏技术,如精制鱼油等[8]。鱼油中富含全顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(简称EPA)和二十二碳六烯酸(简称DHA),此成分具有很好的生理活性,不仅具有降血脂、降血压、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且还具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被认为是很有潜力的天然药物和功能食品。EPA、DHA主要从海产鱼油中提取,传统分离方法是采用尿素包合沉淀法[9]和冷冻法[10]。运用尿素包合沉淀法可以有效地脱除产品中饱和的及低不饱和的脂肪酸组分,提高产品中DHA和EPA的含量,但由于很难将其他高不饱和脂肪酸与DHA和EPA分离,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且产品色泽重,腥味大,过氧化值高,还需进一步脱色除臭后才能制成产品,回收率仅为16%;由于物料中的杂质脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸馏法尽管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可达到70%,产品的色泽好、气味纯正、过氧化值低,而且可以将混合物分割成DHA与EPA不同含量比例的产品。因此分子蒸馏法不失为分离纯化EPA、DHA一种有效方法。
3、油脂脱酸
在油脂的生产过程中,由于从油料中提取的毛油中含有一定量的游离脂肪酸,从而影响油脂的色泽和风味以及保质期。传统工业生产中化学碱炼或物理蒸馏的脱酸方法有一定的局限性。由于油品酸值高,化学碱炼工艺中添加的碱量大,碱在与游离脂肪酸的中和过程中,也皂化了大量中性油使得精炼得率偏低;物理精炼用水蒸气气提脱酸,油脂需要在较长时间的高温下处理,影响油脂的品质,一些有效成分会随水蒸气溢出,从而会降低保健营养价值。
马传国等在对高酸值花椒籽油脱酸的研究中,利用分子蒸馏对不同酸值的花椒籽油进行脱酸,能获得比较高的轻(脂肪酸)、重(油脂)馏分得率,这是目前化学碱炼或物理蒸馏等工艺所不能达到的。对酸值为28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸馏法脱酸后,油脂的酸值分别下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分别为86%和80 9%,中性油脂基本没有损失。所以利用分子蒸馏技术对高酸值油脂脱酸具有良好的效果,具有广阔的应用前景。
4、高碳醇的精制
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直链饱和醇,具有多种生理活性。目前最受关注的是二十八烷醇和三十烷醇,它们具有抗疲劳、降血脂、护肝、美容等功效,可做营养保健剂的添加剂,某些国家也作为降血脂药物,发展前景看好。
精制高碳醇,其工艺十分复杂,需要经过醇相皂化,多种及多次溶剂浸提,然后用多次柱层析分离,最后还要采用溶剂结晶才能得到一定纯度的产品。日本采用蜡脂皂化、溶剂提取、真空分馏的方法得到w(高碳醇)=10%~30%的产品。而刘元法等对米糠蜡中二十八烷醇精制研究中得出,经多级分子蒸馏后,可得到w(高碳醇)=80%的产品。张相年等利用富含二十八烷醇的长链脂肪酸高碳醇酯,还原得到二十八烷醇。即以虫蜡为原料,在乙醚中加氢化铝锂(AlLiH4),在70~80℃还原2 5h得到高碳醇混合物,经分子蒸馏纯化,高碳醇纯度达到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸馏技术精制高碳醇,工艺简单,操作安全可靠,产品质量高。 (二)在精细化工中的应用
分子蒸馏技术在精细化工行业中可用于碳氢化合物、原油及类似物的分离;表面活性剂的提纯及化工中间体的制备;羊毛脂及其衍生物的脱臭、脱色;塑料增塑剂、稳定剂的精制以及硅油、石蜡油、高级润滑油的精制等。在天然产物的分离上,许多芳香油的精制提纯,都应用分子蒸馏而获得高品质精油。
1、芳香油的提纯
随着日用化工、轻工、制药等行业和对外贸易的迅速发展,对天然精油的需求量不断增加。精油来自芳香植物,从芳香植物中提取精油的方法有:水蒸气蒸馏法、浸提法、压榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇类。且大部分都是萜类,这些化合物沸点高,属热敏性物质,受热时很不稳定。因此,在传统的蒸馏过程中,因长时间受热会使分子结构发生改变而使油的品质下降。
陆韩涛等用分子蒸馏的方法对山苍子油、姜樟油、广藿香油等几种芳香油进行了提纯,结果见表3。结果表明,分子蒸馏技术是提纯精油的一种有效的方法,可将芳香油中的某一主要成分进行浓缩,并除去异臭和带色杂质,提高其纯度。由于此过程是在高真空和较低温度下进行,物料受热时间极短,因此保证了精油的质量,尤其是对高沸点和热敏性成分的芳香油,更显示了其优越性。
此外,利用分子蒸馏技术分离毛叶木姜子果油中的柠檬醛可得到w(柠檬醛)=95%,产率53%的产品;对干姜的有效成分的分离中,通过调节不同的蒸馏温度和真空度可得到不同的有效成分种类及其相对含量,调节适宜的蒸馏温度和真空度可获得相对含量较高的有效成分。
2、高聚物中间体的纯化
在由单体合成聚合物的过程中,总会残留过量的单体物质,并产生一些不需要的小分子聚合体,这些杂质严重影响产品的质量。传统清除单体物质及小分子聚合体的方法是采用真空蒸馏,这种方法操作温度较高。由于高聚物一般都是热敏性物质,因此温度一高,高聚物就容易歧化、缩合或分解。例如,对聚酰胺树脂中的二聚体进行纯化,采用常规蒸馏方法只能使w(二聚体聚酰胺树脂)=75%~87%,采用分子蒸馏技术则可以使w(二聚体聚酰胺树脂)=90%~95%。在对酚醛树脂和聚氨酯的纯化中,采用分子蒸馏的方法可以使酚醛树脂中的单体酚含量脱除到w(单体酚)<0 .01%,使w(二异氰酸酯单体)<0 .1%。分子蒸馏技术能极好地保护高聚物产品的品质,提高产品纯度,简化工艺,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物广泛应用于化妆品。羊毛脂成分复杂,主要含酯、游离醇、游离酸和烃。这些组分相对分子质量较大,沸点高,具热敏性。用分子蒸馏技术将各组分进行分离,对不同成分进行物理和化学方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙酰羊毛脂、羊毛酸、异丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能优良的羊毛脂系列产品。 利用分子蒸馏技术,在医药工业中可提取天然维生素A、维生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡萝卜和类胡萝卜素等。现以维生素E为例:天然维生素E在自然界中广泛存在于植物油种子中,特别是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的维生素E。由于维生素E是脂溶性维生素,因此在油料取油过程中它随油一起被提取出来。脱臭是油脂精练过程中的一道重要工序,馏出物是脱臭工序的副产品,主要成分是游离脂肪酸和甘油以及由它们的氧化产物分解得到的挥发性醛、酮碳氢类化合物,维生素E等。从脱臭馏出物中提取维生素E,就是要将馏出物中非维生素E成分分离出去,以提高馏出物中维生素E的含量。曹国峰等将脱臭馏出物先进行甲脂化,经冷冻、过滤后分离出甾醇,经减压真空蒸馏后再在220~240℃、压力为10-3~10-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏,可得到w(天然维生素E)=50%~70%的产品。采取色谱法、离子交换、溶剂萃取等可对其进一步精制。此外,在分子生物学领域中,可以将分子蒸馏技术作为生物研究的一种前处理技术,以保存原有组织的生物活性和制备生物样品等。
综上所述,分子蒸馏技术作为一种特殊的新型分离技术,主要应用于高沸点、热敏性物料的提纯分离。实践证明,此技术不但科技含量高,而且应用范围广,是一项工业化应用前景十分广阔的高新技术。它在天然药物活性成分及单体提取和纯化过程的应用还刚刚开始,尚有很多问题需要进一步探索和研究。
Ⅸ 南京林业大学化学工程学院的院系介绍
林产化工系,前身为林产化工学科组,经由老一辈科学家梁希先生、周慧明先生、黄希坝先生、程芝先生及黄律先先生等著名的林产化工专家的创办、培育,并经发扬光大,逐渐发展形成了一个有着悠久历史和深厚学术底蕴的学科单位。
林产化工系现所辖专业有林产化工专业及化学工程与工艺专业的生物资源化学与工程专业方向。其中林产化工专业是我国同类高校中创办最早、专业方向设置最齐全、师资力量最雄厚的专业,为我国的林产化工事业培育了大量的高级专业技术人才和师资力量,长期以来位列全国同类专业之首,声名享誉国内外。林产化工系是国家级重点学科—林产化学加工工程学科的核心组成部分,拥有林产化学加工博士、硕士学位授予点和生物质能源科学与技术博士、硕士学位授予点。
林产化工系师资力量雄厚,现有在职教师14名,其中教授4人,博士生导师4人,副教授5人;拥有博士学位人员7名,其中从日本、美国留学归国博士、博士后2名;另有1名教师在职攻读博士学位。
林产化工系科研、教学条件优良,下设森林植物化学工程研究所和一个实验室面积1000平方米的林产化学与工程实验中心,该中心设有林产化工实验室、生物资源化工实验室、生物资源生物化学与分子生物学实验室、综合分析仪器实验室、林产化工工程中心、生物资源综合利用研究室、林产品及天然产物研究室、提取物与生物活性物质研究室、生物质能源与碳材料研究室及学生开放实验室等22个实验室,装备有分析制备型高效液相色谱、热裂解气相色谱、双波长飞点扫描仪等一大批先进仪器设备。
主要研究领域有:萜类化学与利用;林产品化学与生物化学加工;植物提取物与天然药物;木材热解与活性炭;生物柴油及生物质液化;生物质高分子材料;林产精细化学品;生物质化学品。 南京林业大学化学工程学院精细化工系成立于1994年,承担“化学工程与工艺”本科专业、“化学工艺学”硕士点的教学与学科点的建设工作。现有三名教授,三名副教授,一名博士生导师(林产化学加工工程专业林产精细化学品方向)。承担了多项国家自然科学基金、江苏省科技攻关、江苏省社会发展、江苏省环境保护、华南理工大学国家重点实验室等项目,与许多企业建立了长期的产学研协作关系。
主要研究方向为:精细有机化学品工艺、天然产物化学加工、造纸化学品、生物高分子材料。其中在具有抗癌、抗艾滋病、杀菌生物活性新化合物的结构设计与合成、聚氨酯胶粘剂、聚丙烯酸乳液胶粘剂、醇醚有机溶剂、食品用表面活性剂、香精香料等方面具有较好的研究基础并取得了较多的研究成果。许多产品已经工业化并见到了经济与社会效益。 化工过程与控制系的前身是成立于20世纪50年代的化工原理教研组,2001年改为化工过程与控制系,主要从事化工原理、化工原理实验、化工原理课程设计、化工工艺学、化工容器与设备、化工热力学、化学反应工程、新型分离技术、化工设计等课程的教学及与其相关的科学研究工作。
本系现有教师10人,其中教授2人、副教授3人、博士生导师1人、硕士生导师5人、具有博士学位人员的5人。 本系设有化学工程与工艺专业,该专业是一个基础厚、口径宽、就业面广的专业,涉及有机化工、无机化工、精细化工、日用化工、材料化工、能源化工等诸多领域,遍及化工、医药、能源、轻工、材料、生物、食品、环保等部门。毕业生可到化工、轻工、食品、制药、环保等行业及大中专院校和科研单位等从事技术服务、工程设计、科技开发、生产经营管理、教学科研等工作。 本系具有良好的实验教学和科学研究条件,下设的化学工程实验中心是江苏省实验教学示范中心,面积1000多平方米、仪器设备价值600余万元,设有流动现象观察实验室、流动阻力与泵性能综合实验室、过滤实验室、传热实验室、干燥实验室、精馏与吸收实验室、相平衡实验室、反应工程实验室、特殊精馏实验室、喷雾干燥实验室、膜分离实验室、超临界流体萃取实验室、仪表实验室、过程控制实验室、计算机控制系统实验室、仪器分析实验室等。大型进口仪器包括高效液相色谱仪、凝胶层析系统、超临界流体萃取仪、纳米粒度Zeta电位仪、比表面积与孔径分布测定仪、分子蒸馏仪等。 本系主要的研究方向:木材保护与改性、农林生物质化学与生物利用、绿色反应与分离技术、精细化学品合成、新型催化材料与催化工艺、膜技术及其应用、工业废水处理等。 生物工程系是由国家重点学科林产化学加工学科中的生物化工教研组、微生物学教研组和南京林业大学生物化工研究所于1998年为适应学科发展趋势和行业发展需要组建而成。现有专任教师11人,包括教授2人,副教授3人,高级工程师1人。其中留学回国或有国外进修经历人员5人;具有博士学位人员8人;博士生导师2人,硕士生导师3人。生物工程系具有招收硕士生、博士生、博士后和工程硕士资格,现有在校本科生300余人,硕士、博士研究生40余人。
生物工程系拥有基础设施良好、仪器设备先进、占地1800m2的生物工程实验中心,该中心下设生物化学实验室、微生物学实验室、生物化工实验室和制药工程四个实验室,其中生物化工实验室系江苏省国家重点实验室培育点。95以来,生物工程系承担了“973”计划、攀登计划、国家自然科学基金和其他部省项目三十余项,取得了多项科研成果,部分成果居国际领先水平或国际先进水平,多项成果实现了产业化应用,取得了很大的经济效益和社会效益。
主要研究领域包括:1、植物纤维资源生物降解和生物转化的基础理论;2、木质纤维资源制取燃料酒精、化工原料、蛋白饲料和其它高附加值产品;3、功能性低聚糖的研究开发;4、制浆造纸生物技术(包括生物制浆、生物漂白、生物脱墨和纸浆纤维改性);5、微生物基因工程;6、生物制品分离纯化等。 培养目标:本专业注重教学与科研并重,基础理论与应用研究并重,理论学习与实验技能训练并重。主要培养从事高分子材料成型加工、制品设计、高分子合成与改性、功能与生物高分子材料的研制与开发等领域的工作,具有较强创新能力的高级工程技术人才。培养出的学生不但基础知识扎实,实验技能好,而且有较强的独立工作能力,是教学、科研、管理、开发和工程技术各部门所需的优秀人才。
主要课程: 有机化学、物理化学、生物化学、电工与电子技术、高分子化学、高分子物理、高分子材料成型加工、聚合反应工程基础、高分子近代测试、生物高分子材料、高分子研究方法、计算机应用系列课程等基础课和专业课。
毕业去向 :学生毕业后可到高分子材料及高分子复合材料成型加工、高分子合成、化学纤维、精细化工、涂装、石化、建筑装饰材料、现代喷涂与包装材料、汽车制造、家用电器、电子电气、航天航空等企业从事设计、新产品开发、生产管理、市场经营及贸易部门工作,也可以到高等学校、科研单位从事科学研究与教学工作,还可以到政府部门从事相关的行政管理、质量监督等工作。
Ⅹ 化学资料
化学知识网络
化学基本概念和基本理论
元素与化合物
有机化学基础
化学计算
化学实验
化学工业知识
化学基本概念和基本理论
物质的分类
组成原子的粒子间的关系
核电荷数(Z)=核内质子数=核外电子数
质量数(A)=质子数(Z)+中子数(N)
元素周期律与周期表
化学键与分子结构
晶体类型与性质
晶体类型
性质比较 离子晶体 分子晶体 原子晶体 金属晶体
结构 组成粒子 阴、阳离子 分子 原子 金属阳离子和自由电子
粒子间作用 离子键 范德瓦耳斯力 共价键 金属键
物理
性质 熔沸点 较高 低 很高 有高有低
硬度 硬而脆 小 大 有大有小、有延展性
溶解性 易溶于极性溶剂,难溶于非极性溶剂 极性分子
易溶于极性溶剂 不溶于任何溶剂 难溶(钠等与水反应)
导电性 晶体不导电;
能溶于水的其水溶液导电;熔化导电 晶体不导电,溶于水后能电离的,其水溶液可导电;熔化不导电 不良(半导体Si) 良导体(导电传热)
典型实例 NaCl、NaOH
Na2O、CaCO3 干冰、白磷
冰、硫磺 金刚石、SiO2
晶体硅、SiC Na、Mg、Al
Fe、Cu、Zn
化学反应类型
离子反应
氧化还原反应的有关概念的相互关系
溶液与胶体
化学反应速率
弱电解质的电离平衡
盐类的水解
返回页顶
元素与化合物
钠及其化合物
碱金属
氯及其化合物
卤素
氧族元素
硫的重要化合物
碳及其化合物
硅及其化合物
材料
氮族元素
氮和磷
氨
硝酸
镁和铝
铁及其化合物
铜及其化合物
返回页顶
有机化学基础
烃
不饱和链烃
芳香烃
分类 通式 结构特点 化学性质 物理性质 同分异构
烷烃 CnH2n+2
(n≥1) ①C-C单键
②链烃 ①与卤素取代反应(光照)
②燃烧
③裂化反应 一般随分子中碳原子数的增多,沸点升高,液态时密度增大。气态碳原子数为1~4。不溶于水,液态烃密度比水的小
碳链异构
烯烃 CnH2n
(n≥2) ①含一个C C键
②链烃 ①与卤素、H:、H2O等发生加成反应
②加聚反应
③氧化反应:燃烧,被KMnO4酸性溶液氧化 碳链异构
位置异构
炔烃 CnH2n-2
(n≥2) ①含一个C C键
②链烃 ①加成反应
②氧化反应:燃烧,被KMnO4酸性溶液氧化 碳链异构
位置异构
苯
及
其
同
系
物 CnH2n-6
(n≥6) ①含一个苯环
②侧链为烷烃基 ①取代反应:卤代、硝化、磺化
②加成反应
③氧化反应:燃烧,苯的同系物能被KMnO4酸性溶液氧化 简单的同系物常温下为液态;不溶于水,密度比水的小 侧链大小及相对位置产生的异构
烃的衍生物
烃的衍生物结构、通式、化学性质鉴别
类别 官能团 结构特点 通式 化学性质
卤
代
烃 -X(卤素原子) C-X键在一定条件下断裂 CnH2n+1O2
(饱和一元) (1)NaOH水溶液加热,取代反应
(2)NaOH醇溶液加热,消去反应
醇 -OH(羟基) (1)—OH与烃基直接相连
(2)—OH上氢原子活泼 CnH2n+2O2
(饱和一元) (1)取代:脱水成醚,醇钠,醇与羧酸成酯,卤化成卤代烃
(2)氧化成醛(—CH2OH)
(3)消去成烯
醛 (1)醛基上有碳氧双键
(2)醛基只能连在烃基链端 CnH2nO2
(饱和一元) (1)加成:加H2成醇
(2)氧化:成羧酸
羧 (1)—COOH可电离出H+
(2)—COOH难加成 CnH2nO
(饱和一元) (1)酸性:具有酸的通性
(2)酯化:可看作取代
酯 , 必须是烃基 CnH2nO2
(饱和一元) 水解成醇和羧酸
酚 (1)羟基与苯环直接相连
(2)—OH上的H比醇活泼
(3)苯环上的H比苯活泼 (1)易取代:与溴水生成2,4,6-三溴苯酚
(2)显酸性
(3)显色:遇Fe3+变紫色
代表物质转化关系
糖类
类别 葡萄糖 蔗糖 淀粉 纤维素
分子式 (C6H12O6) (C12H22O11) (C6H10O5) (C6H10O5)
结构特点 多羟基醛 分子中无醛基,非还原性糖 由几百到几千个葡萄糖单元构成的天然高分子化合物 由几千个葡萄糖单元构成的天然高分子化合物
主要性质 白色晶体,溶于水有甜味。既有氧化性,又有还原性,还可发生酯化反应,并能发酵生成乙 无色晶体,溶于水有甜味。无还原性,能水解生成葡萄糖和果糖 白色粉末,不溶于冷水,部分溶于热水。能水解最终生成葡萄糖;遇淀粉变蓝色;无还原性 无色无味固体.不溶于水及有机溶剂。能水解生成葡萄糖.能发生酯化反应,无还原性
重要用途 营养物质、制糖果、作还原剂 食品 食品、制葡萄糖、乙醇 造纸、制炸药、人造纤维
油脂
通式 物理性质 化学性质
密度比水小,不溶于水,易溶于汽油、乙醚、苯等多种有机溶剂中。 1.水解:
酸性条件
碱性条件——皂化反应
2.氢化(硬化)
蛋白质和氨基酸
类别 氨基酸 蛋白质
结构特点 分子中既有酸性基(羧基)又有碱性基(氨基),是两性物质 由不同的氨基酸相互结合而形成的高分子化合物。分子中有羧基和氨基,也是两性物质
主要性质 ①既能和酸反应,又能和碱反应
②分子间能相互结合而形成高分子化合物 ①具有两性
②在酸或碱或酶作用下水解,最终得多种。—氨基酸
③盐析
④变性
⑤有些蛋白质遇浓HNO3呈黄色
⑥燃烧产生烧焦羽毛的气味
⑦蛋白质溶液为胶体
合成材料(有机高分子化合物)
基本概念
基本概念 单体 结构单元(链节) 聚合度 高聚物
含义 能合成高分子化合物的小分子,一般是不饱和的或含有两个或更多官能团的小分子 高聚物分子中具有代表性的、重复出现的最小部分 每个高分子里链节的重复次数 由单体聚合而成的相对分子质量较大的化合物,相对分子质量高达数千至数万以上
实例(以聚乙烯为例) CH2=CH2 —CH2—CH2— n
结构与性质
线型高分子 体型(网状)高分子
结构 分子中的原子以共价键相互联结成一条很长的卷曲状态的“链” 分子链与分子链之间还有许多共价键交联起来,形成三度空间的网状结构
溶解性 能缓慢溶解于适当溶剂 很难溶解,但往往有一定程度的胀大
性能 具热塑性,无固定熔点 具热固性,受热不熔化
特性 强度大、可拉丝、吹薄膜、绝缘性好 强度大、绝缘性好,有可塑性
化学计算
物质的量及气体摩尔体积的计算
(1)n= n= n=
n= (标准状况) n=c•V n=
(2)M= m=M•n
V= Vm=
cB= c1V1=c2V2 (浓溶液稀释)
相对原子质量、相对分子质量及确定化学式的计算
物质溶解度、溶液浓度的计算
化学实验
化学实验基本操作
常见气体及其他物质的实验室制备
气体发生装置
固体+固体•加热 固体+液体•不加热 固(或液)体+液体•加热
图4-1
图4-2
图4-3
常见气体的制备
制取气体 反应原理(反应条件、化学方程式) 装置类型 收集方法 注意事项
O2 2KClO3 2KCl+3O2↑或
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 固体
+
固体
•
加热 排水法 ①检查装置气密性。
②装固体的试管口要略向下倾斜。
③先均匀加热,后固定在放药品处加热。
④用排水法收集,停止加热前,应先把导气管撤离水面,才能熄灭酒精灯
NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2
+2NH3↑+2H2O 向下
排气法
Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑
+2H2O 固 液
体 体
+ +
液 液
体 体
•
加
热 向上
排气法 ①同上①、③、④条内容。②液体与液体加热,反应器内应添加碎瓷片以防暴沸。
③氯气有毒,尾气要用碱液吸收。
④制取乙烯温度应控制在170℃左右
NO 3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2
+2NO↑+4H2O 排水法
C2H4 CH3CH2OH CH2==CH2↑
+H2O
H2 Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑ 固体
+
液体
•
不
加
热 ①检查装置气密性。
②使用长颈漏斗时,要把漏斗颈插入液面以下。
③使用启普发生器时,反应物固体应是块状,且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。
④制取乙炔要用分液漏斗,以控制反应速率。
⑤H2S剧毒,应在通风橱中制备,或用碱液吸收尾气。不可用浓H2SO4
向下排
气法或
排水法
C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
CO2 CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O
向上
排气法
NO2 Cu+4HNO3(浓)==Cu(NO3)2+
2NO2↑+2H2O
H2S FeS+H2SO4(稀)==FeSO4+H2S↑
气体的干燥
干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。
所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下:
(1)浓硫酸(酸性干燥剂):N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。
(2)P2O5(酸性干燥剂):可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。
(3)无水CaCl2(中性干燥剂):可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl2•8NH3)。
(4)碱石灰(碱性干燥剂):可干燥NH3及中性气体(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等)。不能干燥酸性气体。
(5)硅胶(酸性干燥剂):可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水,也易吸附其他极性分子,只能干燥非极性分子气体)。
(6)其他:如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。
物质的分离提纯
物理分离提纯法
方法 适用范围 主要仪器 举例 注意事项
过滤 固体与液体分离 漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸 粗盐提纯时,把粗盐溶于水,经过过滤,把不溶于水的固体杂质除去 ①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)
③定量实验的过滤要“无损”
结晶
重结晶 混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同 烧杯及过滤仪器 硝酸钾溶解度随温度变化大,氯化钠溶解度随温度变化小,可用该法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾 ①一般先配较高温度的饱和溶液,然后降温结晶
②结晶后过滤,分离出晶体
升华 混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体,再冷却成固体 酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂,利用碘易升华的特性,可将碘与杂质分离 (升华物质的集取方法不作要求)
蒸发 分离溶于溶剂中的溶质 蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒 从食盐水溶液中提取食盐晶体 ①溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热,余热蒸干
蒸馏
分馏 利用沸点不同以分离互溶液体混合物 蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等 制取蒸馏水,除去水中杂质。除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏,后加浓H2SO4蒸馏);石油分馏 ①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干
分液 两种互不相溶的液体的分离 分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形) 除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分离,除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗) 上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出
萃取 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 可在烧杯、试管等中进行,一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液) CCl4把溶于水里的Br2萃取出来 ①萃取后要再进行分液
②对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应;两溶剂密度差别大
③萃取后得到的仍是溶液,一般再通过分馏等方法进一步分离
渗析 用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体) 半透膜、烧杯等 除去Fe(OH)3胶体中的HCl 要不断更换烧杯中的水或改用流水,以提高渗析效果
溶解 杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物 分液装置或洗气装置或过滤装置 溴乙烷中的乙醇;Cl2中的HCl;CaCO3中的NaCl ①固体先研细
②搅拌或振荡
③易溶气体溶解要防倒吸
④必要吋加热
⑤注意后续操作
盐析 利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 烧杯、玻璃棒以及过滤仪器 从皂化液中分离肥皂、甘油;蛋白质的盐析 ①注意无机盐的选用
②少量盐能促进蛋白质的溶解,重金属盐使蛋白质变性
③盐析后过滤
化学分离提纯
化学法要同时考虑到各组成成分及杂质的化学性质和特点,利用它们之间的差别加以分离提纯。一般原则是:①引入试剂一般只跟杂质反应;②后续试剂应能除去过量的前一试剂;③不引进新杂质;④杂质与试剂生成的物质易与被提纯物分离(状态类型不同);⑤过程简单,现象明显,纯度要高;⑥尽可能将杂质转化为所需物质;⑦除去多种杂质时应考虑加入试剂的合理顺序;⑧如遇到极易溶解于水的气体时,应防止倒吸现象发生。在进行化学分离提纯时,进行完必要的化学处理后,要适时实施某些物理法操作(如过滤、分液等)。
试剂的选择或采取的措施是最为关键的,它要根据除杂的一般原则,分析杂质的状态类型来确定。①原物质和杂质均为气体时,一般不选用气体作为除杂的试剂,而选用固体或液体试剂;②原物质和杂质均为可溶于水的固体(或溶液)时,杂质的除去,要根据原物质与杂质中阴阳离子的异同,选择适当试剂,把杂质中与原物质不相同的阳离子或阴离子转变成沉淀、气体、水或原物质。试剂一般选用可溶于水的固体物质或溶液,也可选用气体或不溶于水的物质;③原物质和杂质至少有一种不溶物时,杂质的除去一般不选用固体试剂,而是选用气体或液体试剂,也可采用直接加热、灼烧等方法除去杂质。
(1)加热分解法:如NaCl中混有少量NH4HCO3,加热使NH4HCO3分解。
(2)氧化还原法:利用氧化还原反应将杂质或氧化或还原,转化为易分离物质。如除去苯中的少量甲苯,就可利用甲苯与酸性高锰酸钾反应,生成苯甲酸,再加碱生成水溶性苯甲酸钠,从而与苯分离;又如,除去CO2中的少量O2,可将气体通过热的铜网。
(3)沉淀法:将杂质转变为沉淀除去的方法。如除去CO2中的H2S气体,可将混合气体通入到CuSO4溶液中,除去H2S气体。
(4)汽化法:将杂质转变为气体使之除去的方法。如除去NaCl固体中的Na2CO3固体,可加入HCl将其中的 转变为CO2气体。
(5)酸、碱法:利用杂质和酸或碱的反应,将不溶物转变成可溶物;将气体杂质也可转入酸、碱中吸收来进行提纯。如除去CuS中的FeS就可采用加入盐酸,使之充分溶解,利用FeS和盐酸反应而不与CuS反应的特点来使两者分离。
(6)络合法:有些物质可将其转化为络合物达到分离目的。如BaSO4中的AgCl可通过加入浓氨水,使AgCl转化为可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。
(7)转化法:利用某些化学反应原理,将杂质转化为所需物质,如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2转化,CaO中含CaCO3,可加热使之转化等。有机物的分离一般不用此法,如除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化剂(稀硫酸)并加热的方法,试图将乙酸转化为乙酸乙酯,这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去;其二是有机反应缓慢、复杂,副反应多,该反应又是可逆反应,不可能反应到底将乙酸除尽。
(8)水解法:当溶液中的杂质存在水解平衡,而用其他方法难以除之,可用加入合适试剂以破坏水解平衡,使杂质转化为沉淀或气体而除去。如:MgCl2中的FeCl3,可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等,降低H+浓度,促进Fe3+水解为Fe(OH)3↓,而不能加NaOH和NH3•H2O等。
(9)其他:如AlCl3溶液中混有的FeCl3,可利用Al(OH)3的两性,先加过量氢氧化钠溶液,过滤,在滤液中通足量CO2,再过滤,在滤渣[Al(OH)3]中加盐酸使其溶解。此外还有电解法精炼铜;离子交换法软化硬水等。
多数物质的分离提纯采用物理——化学综合法。
物质的检验