① 酒水可以在实验室蒸馏吗
蒸馏的作用就是将发酵生成的物质最大限度地通过蒸馏这道工序提取出来。在实际生产中,蒸馏的主要过程是在甑内蒸汽上升时,工人手工将酒糟轻缓均匀地装入甑内,直至装满;甑内水蒸气与酒糟充分接触,进行冷热交换,气液交换,使酒精和其他香味物质不断汽化,不断冷凝,最终将这些物质蒸馏出来。但是由于生产所用的蒸馏装置体积过于庞大,不利于实验室使用。实验室进行固态蒸馏所采取的普通方法是,将一定量的酒糟放入蒸馏烧瓶中,同时为了防止酒糟被蒸干,还要向酒糟中添加一定量的水与乙醇的混合溶液,混合均匀后,再放到电热套上,并且在蒸馏烧瓶上接上冷凝管,这样来进行蒸馏。这种蒸馏方法并不是使用气态水来提取出酒糟里的物质,而是直接对酒糟与液态水和乙醇的混合物进行加热,而且为了防止酒糟被蒸干发糊,所以蒸馏时间也并不长,这样就会造成酒糟内的大部分化合物质不能被提取出来;并且由于蒸馏烧瓶底部为弧形,在蒸馏过程中靠近瓶壁的酒糟受热要比瓶内的酒糟受热要多得多,所以导致整个酒糟内外受热不均匀,使得中间部分的酒糟中的化合物不能被有效的提取出来,所以导致实验结果的重现性非常差,准确度也很低。
为了克服现有实验室用蒸馏烧瓶进行固态蒸馏实验不能充分有效提取出酒糟里的物质、准确度低的不足,本实用新型所要解决的技术问题是提供一种简便并且准确度较高的适用于实验室的白酒蒸馏装置。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是适用于实验室的白酒蒸馏装置,包括蒸汽发生装置、冷凝装置和接酒容器,还包括两端均有开口且截面均一的蒸馏容器,所述蒸馏容器的一端与蒸汽发生装置密封连接,蒸馏容器的另一端通过管道与冷凝装置的进口密封连接,冷凝装置的出口与接酒容器连接。所述蒸馏容器为长颈玻沙漏斗。所述蒸馏容器外壁设置有保温层。所述蒸汽发生装置由电热套和与之相匹配的长颈蒸馏烧瓶组成。所述冷凝装置采用与可控温冷凝水循环系统连接的冷凝管。本实用新型的有益效果是利用水蒸气做媒介来提取酒糟内的化合物,从而极大缩小了实验室固态蒸馏与实际生产上固态蒸馏之间的操作差别;选用截面均一的长颈玻沙漏斗等作为酒糟的蒸馏容器,酒糟可以与水蒸气进行充分接触,酒糟内外受热均匀,可以充分蒸馏出酒糟内的各种化合物,也便于操作者将酒糟均匀地填充到蒸馏容器内;加热温度和冷凝循环水温都可以控制,更容易进行精准控制,增加实验结果的重现性。总的来说,本实用新型的蒸馏装置仪器易得、操作简便、准确性高、重现性好,非常适合用于实验室固态蒸馏实验。
② 蒸馏水的装置
http://www.hxok.net/flash/UploadFile/2007-10/pic_221667.jpg
蒸馏
distillation
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入汽相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
2.3.1 基本原理
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;(2)测定纯化合物的沸点;(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2.蒸馏操作
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
③ 蒸馏装置应该按什么顺序连接
蒸馏装置安装的顺序为:由下往上,从左向右的顺序。并保证蒸馏装置
中的接收器部分离水池较近,
即靠近水池。
整个装置仪器的轴线应在一个平
面上,且此平面应与实验台桌边平行。
1.
铁架台
(铁架台底座应转至后边,因有升降台及调温电热套的原因)
2.
升降台
3.
调温电热套
4.
双口夹
(也叫双顶丝。开口方向应朝上,不能朝下)
(应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)
5.
万用夹
(也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架
台杆的旋钮在同一侧)
6.
圆底烧瓶
(旋紧万用夹,并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离,不能挨
着。应利用空气浴均匀加热)
7.
蒸馏头
8.
温度计
(温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐)
(此时要注意温度计要垂直、端正;无论从正面看,还是从侧面看温度
计都应该是垂直的)
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9.
铁架台
(铁架台底座应向前)
10.
双口夹
(开口方向应朝上)
(应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)
11.
万用夹
(万用夹的旋钮方向应向上)
12.
直形冷凝管
(将冷凝管穿入万用夹开口中,并与蒸馏头连接好,再适
当地移动铁架台,使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部,同时调节双口夹
的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适,然后旋紧万用夹)
13.
接液管
14.
三角烧瓶
(也叫锥形瓶)
15.
胶管
(通冷凝水用,直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头;冷凝
管的上口所连胶管放在水池里)
④ 最简单的蒸馏装置怎么搭
如果量不多可以用一个圆底烧瓶然后加一个分馏头+冷凝管+电热套就可以了
⑤ 蒸馏海水时应注意什么
蒸馏的定义、介绍我不再赘述了,相信你书上已经知道了,这里就说说注意点
1.加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
2.加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
3.观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
4.蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
⑥ 丙酮蒸馏
液体蒸馏时都是气压越低,沸点也越低。
温度上升的原因很多,如果你是在实验内室做,建议不要用电热套容等加热,用水浴或油浴锅恒温加热(温度略高于沸点),并带有电力搅拌或磁力搅拌(使其受热均匀),这样温度可以比较恒定。如果你想蒸馏快一些,可以用真空泵抽成一定的负压,水浴温度也适当调低(避免沸腾太剧烈)。
如果是在工业上一般是通过调节蒸汽阀门来控制蒸汽加热温度的,温度高了就把蒸汽阀门关小些。
⑦ 乙醇蒸馏时,用电加热的仪器叫什么名字
乙醇蒸馏时,用电来加热自的仪器叫电热套。
电热套:实验室通用加热仪器的一种,由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成,多用于玻璃容器的精确控温加热。
特点:升温快、温度高、操作简便、经久耐用,是做精确控温加热试验的最理想仪器。
⑧ 蒸馏不能用橡胶管用什么
需要!
加热烧瓶,烧杯等都要用石棉网.
另:①中学阶段加热就是指用酒精灯加热,所以在用酒精灯加热烧瓶,烧杯等时都要用石棉网.
②如果不用酒精灯加热可以不用,如用电热套等(此大学里常用)
⑨ 精馏过程能否在填料塔内进行
中试抄/小规模生产使用的精馏装置结构及特点
1.精馏装置其结构为填料塔,填料形式为散装型各类精密填料(填料由客户自己选择)。整套装置由塔体、供料系统、产品储槽和调节控制仪表柜等部分组成。
2.装置采用硼硅玻璃/304/316不锈钢材料制作,具有优良的耐腐蚀性,外形美观、制作精良。
3.选用高精度智能化数显仪表。
4.配有pt100电阻测温元件,灵敏度高。
5.采用固态继电器等元件,电气系统有自锁功能。
6.多段式塔级,可任意组合以适应不同物料。
7.精馏段的保温形式有:普通保温、电热套保温、真空镀银保温等多种形式,可任意选择。
我只做精馏填料塔填料.对这些装置不太了解.这是转自设备厂的介绍.希望对您有帮助?
⑩ 水蒸气的蒸馏原理
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0:
pi=pi0。而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积“Raoult定律”。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:p总=p1+p2+……+pi。
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。混合物约在95°C左右沸腾,即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的,此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C或更低温度下进行蒸馏操作,对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离,是一种有效的方法。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物,假如把A和B的蒸气当作理想气体,就可应用理想气体定律。
对于水和溴苯的混合物,在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为:1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,所以一种化合物在接近100°C时有一适当的蒸气压,即使只有1kpa,用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果(以质量对质量作比较)。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。