A. 回流装置、常压蒸馏装置和分馏装置各有什么特点,用于何种用途乙酸乙酯的制备
1、回流装置热水循环泵、管道配件和智能控制器通过钣金外壳集成而成。省去了每个配件安装的麻烦,大大提高了产品稳定性,而且外形美观、安装简单、控制多样、使用方便。
2、常压蒸馏装置是在接近大气压的压力下完成原油的分馏,从而将原油切割成石脑油、溶剂油、煤油、柴油及变压器油料等不同产品。
3、分馏装置能稳住各处液面,控制好各段回流量,合理的调整热平衡,就能实现平稳操作和使产品质量合格。用于冷凝器。
B. 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
C. 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
D. 蒸馏装置图及各部名称
铁架台、蒸馏烧瓶、石棉网、温度计、酒精灯、冷凝管、锥形瓶。
E. 在环己烯制备实验中,为什么要控制分妞柱顶温度不超过73
环己烯的制备
一、实验目的
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;
2、 初步掌握分馏和热水浴蒸馏的基本操作技能。
3、 有机物萃取洗涤方法及干燥方法。
二、反应原理
主反应:
副反应:
三、主要化学试剂、产物、副产物的物理和化学性质
名 称
分子量
状 态
熔点
(℃)
沸点
(℃)
密度
d420
折射率
nD20
溶解度
水
醇
醚
环己醇
100.16
无色液体
25.15
161.1
0.9624
1.4641
溶
溶
溶
环己烯
82.15
无色液体,易挥发
-103.5
82.98
0.8102
1.4465
不
∞
∞
四、化学试剂的用量及产物的产量:
名 称
实际用量
理论用量
过量(%)
理论用量
环己醇
10ml(9.6g,0.096mol)
10ml(9.6g,0.096mol)
磷 酸
5.0ml(7.16g,0.073mol)
6.57ml(8.00g,0.096mol)
环己烯
7.89g (0.096mol)
五、仪器装置图
图1 分馏装置 图2 常压蒸馏装置
六、流程图
七、实验记录
在50ml圆底烧瓶中,加入10ml(0.096mol)环己醇及5ml85%磷酸,充分振荡使液体混合均匀,投入少许沸石,安装分馏装置,用25ml 量筒作接收器。
缓慢加热至沸腾,控制分馏柱顶温度不超过73℃。直到无馏出液滴为止。这时烧瓶内出现白雾,停止加热,记下粗产品中油层和水层的体积。
将粗产品放到小锥形瓶中,用滴管吸去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振荡后静置待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥之。将干燥后的粗制环己烯用水浴蒸馏,收集82~85℃的馏分。产量:约4-5g。
纯环己烯为易燃有刺激性气味的无色液体。沸点bp= 82.98℃,折光率 =1.4465。
八、实验记录
时间
操 作 步 骤
现 象
解 释 或 备 注
10:50
按图安装实验装置。用25ml 量筒作接收器。
11:16
加入10.0ml环己醇
5.0ml85%磷酸
加沸石2粒。
为无色液体,略有粘稠。
无色,此时反应液为无色。
11:30
开始缓慢加热。
11:42
沸腾,保持沸腾而不蒸出馏出液20min。
瓶内反应液沸腾,出现回流。
12:05
升高温度,控制加热蒸馏速度使分馏柱顶温度不超过90℃。蒸至无馏出液滴为止。
温度控制在69.0-83.0℃之间,以防环己醇被蒸出
环己烯-水共沸沸点70.8℃;环己醇-环己烯共沸沸点64.9℃;环己醇-水共沸沸点97.8℃。
12:30
烧瓶内出现白雾,停止加热
粗产品中油层:3.2ml
水层:2.5ml
说明环己醇的脱水反应已经结束
12:40
将量桶中的馏出液倒入分液漏斗中进行分液,静置5min。
分层,
水层在下层,无色
有机层在上层,无色
13:00
分出下层水溶液。
用10ml饱和食盐水洗涤有机层。
除去粗产品中的水分,减少有机物的在水中的溶解度,有利于分层。
13:15
分出水层,将有机层倒入一个干燥并且干净的锥形瓶里,加入1.0g无水氯化钙,盖上盖子,振动后,放置30min
有机物中有明显悬浮干燥剂。
氯化钙还可除去原料环己醇。
有悬浮干燥剂存在说明干燥剂用量足够。每10ml液体产品约加入0.5-1.0g干燥剂。
13:45
安装蒸馏装置。
将滤去干燥剂的粗产品加入蒸馏烧瓶中,加2粒沸石。
热水浴加热,蒸馏收集82-85℃之间的馏分。可以将三角烧瓶放在冷水浴中冷却,以防挥发。
馏分为82.0-83.6℃之间的馏分
产品为无色透明液体,略有香味。
整个装置所用仪器均需提前干燥无水。
锥形瓶空重:
65.5g
瓶+产品共重:
70.8g
产 品 重:
5.30g
14:15
停止蒸馏,拆卸装置。
九、产品产率计算
产率=5.30/7.89 ×100% =67.2%
F. 这个常压蒸馏装置图中右边的圆底烧瓶下面为什么要有个石棉网啊有什么作用么
1、火焰长时间集中在容器的某个地点,最终会使容器爆裂。
2、用了石棉网,火焰回的热量会分散到容器的答每个角落,长时间烧容器也不会爆裂。
3、因为石棉不是可燃性物质,铁丝可将火焰的热量分散到空气里,传到容器上方,热量均匀
(引自
网络)
右边那个猜测可以起到固定支撑作用。只靠一个夹子夹住盛有液体的瓶子不太保险吧。
G. 谁有回流装置和蒸馏装置图
这个
H. 记录蒸馏装置和回流装置,说明其用途,画出其装置图
记录蒸馏装置和回流装置,说明其用途,并画出其装置图的解答如下:
I. 记录蒸馏装置和回流装置,说明其用途,并画出其装置图。
记录蒸馏装置和回流装置,说明其用途,并画出其装置图的解答如下: