① 求助DMF怎么蒸馏出来
DMF沸点152.8 °C，如果你复只是需要出去制这种溶剂的话，可以先用二氯甲烷萃取，大部分的有机物都更易溶于二氯中，所以也就不用通过蒸馏的方法出去DMF了
另外DMF有一定的毒性，实验室操作的时候记得戴手套和口罩~
② 蒸馏装置与回流装置差异
蒸馏+回流源=精馏
精馏 ：有“回流”而蒸馏：没有“回流”。
回流包括塔顶的液相回流与塔釜部分汽化造成的气相回流。回流是构成汽、液两相接触传质使精馏过程得以连续进行的必要条件。若塔顶没有液相回流，或是塔底没有再沸器产生蒸汽回流，则塔板上的气液传质就缺少了相互作用的一方，也就失去了塔板的分离作用。因此，回流液的逐板下降和蒸汽的逐板上升是实现精馏的必要条件。
蒸馏装置是利用热量加热介质使之气化，经冷凝后馏出，工业设备有加热釜，蒸馏塔， 冷凝器。
回流装置是在蒸馏装置的基础上增加再沸器，回流槽，回流泵等工业设备，目的是加工的物料可以精馏出高纯产品。
③ DMF、DMAC 是什么
甲基甲酰胺是优良的溶剂和有机合成原料，主要用作萃取乙炔和制造聚丙烯腈纤维的溶剂,亦用于有机合成、染料、制药、石油提炼和树脂等工业，也是医药生产的重要原料。
二甲基甲酰胺(DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。在聚氨酯行业中作为洗涤固化剂，主要用于湿法合成革生产；在医药行业中作为合成药物中间体，广泛用于制取强力霉素、可的松、磺胺类药品的生产；在腈纶行业中作为溶剂，主要用于腈纶的干法纺丝生产；在农药行业中用于合成高效低毒农药杀虫剂；在染料行业作为染料溶剂；在电子行业作为镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等；其它行业包括危险气体的载体、药品结晶用溶剂、粘合剂等。
二甲基甲酰胺（DMF）是一种沸点高、凝固点低、化学和热稳定性好的优良有机溶剂。例如，采用以DMF为溶剂的腈纶干法纺丝工艺生产出的腈纶具有疏水性好、覆盖力强、质地柔软、手感强等特点。在湿法聚酯合成革生产中，DMF溶液中，可用于涂布各种延伸性或丝基质材料。在染料中作溶剂，用于合成纤维染色，可提高匀染性等。
由于DMF较强的溶解能力，使之在胶片及纤维生产中特别有用。另外，它在涂料、印刷油墨及粘合剂配方中也可用作作助溶剂。例如，采用以DMF为溶剂的腈纶干法纺丝工艺生产也的腈纶具有疏水性好、覆盖力强、质地柔软、手感强等特点。在湿法聚酯合成革生产中，DMF可作为聚氨酯树脂的洗涤固化剂。而用于皮革染色时，可使皮革色度均匀，不褪色。又如，将某些聚酰胺加入DMF溶液中，用于合成纤维染色，可提高匀染性等。
此外，DMF还可用作载体的溶剂，如以DMF与BF3（三氟化硼）用途形成一种聚合晶体，使BF3由气体变成固体而易于运输。
用于分离过程作为一种选择性溶剂，DMF可用于各种烃类和无机气体的选择性吸收。如使用DMF洗涤乙烯来去除其中的乙炔，从而将乙烯提纯。DMF用于C4和C5馏分的萃取蒸馏时，当使用沸点介于DMF和待分离烃沸点之间的烃类稀释剂时，萃取蒸馏塔和洗涤塔再沸器温度均可降低。DMF也可用于酯和醚的分离，即将DMF与其客观存在高沸点溶剂并用，可将乙酸乙酯从乙醇/水的二元或三元共沸物中分离出来。
用于选择性溶剂萃取作为选择性溶剂，DMF可用于石油加工等许多领域的萃取工艺。例如：在润滑油原料精制过程中，DMF能有效地将非链烷烃从链烷烃中萃取分离出去；在间苯二甲本和对苯二甲酸等性质相似、很难分离的多元羧酸物系中，用DMF溶剂萃取或分步重结晶，都可较容易地使之分离开来；DMF还可将三聚氰酸从含有尿素、缩二脲和三聚氰酸的酰胺粗品中萃取出来 。另外，DMF还可用于从石油馏分中萃取分离酸类，从铝皂保分离脂肪酸等。
另外，DMF作为化学合成的反应介质，作为结晶溶剂用于药品的精制及用于镀锡零部件的淬火等方面也有机当的用途。
DMAC学名二甲基乙酰胺（Dimethylacetamide），分子式CH3CON(CH3)2。二甲基乙酰胺能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点，用途广泛。二甲基乙酰胺对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。目前国外多用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉等；国内主要用于高分子合成纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂。
在有机合成中，二甲基乙酰胺是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中，也可采用二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。
目前二甲基乙酰胺工业化路线按原料分主要有醋酐法、乙酰氯法和醋酸法。醋酐法以醋酐为原料，与二甲胺气相反应而得产品，目前国内主要采用该法生产；乙酰氯法由二甲胺与乙酰氯反应而得产品，该工艺特点是采用先进的催化反应精馏技术，可强化反应、降低能耗，分离效果和产品收率大大提高，工艺过程简化，且与醋酐法相比生产成本有所降低；醋酸法是醋酸与二甲胺在催化剂存在下进行缩合反应得到产品，国内成功采用催化精馏技术直接合成，反应热得以利用，反应过程中的能耗降低，同时由于反应与精馏在同一设备中完成，工艺流程大大缩短。另外，值得关注的是国外二甲基甲酰胺工业化生产多采用先进的一氧化碳/二甲胺一步合成法，在该工艺路线中经常得到一些二甲基乙酰胺。
④ DMF用减压蒸馏可以除去吗
DMF沸点150左右，减压高真空的话，温度需要很高，但总的来说减压法是永远无内法除干净容的。
二甲基甲酰胺（DMF）是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而二个甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸点的极性（亲水性）非质子性溶剂，能促进SN2反应机理的进行。 二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为蚁酸与二甲基胺。
⑤ 如何绘制精馏塔装置图
精馏塔的装置图必须满足两个条件：1、塔顶有冷凝回流；2、塔釜有再沸器。另外有中间进料，塔顶有轻产品出料，塔底釜液作为重产品出料。画个示意图即可，主要是要体现出精馏的必要条件。
⑥ dmf120℃反应时加回流装置吗
化学需氧量是指水中的还原性物质在强氧化剂的作用下，发生氧化还原反应时消耗氧的量。
COD测定的主要方法
重铬酸钾法COD测定
库仑法COD测定
催化快速法COD测定
节能加热法COD测定
比色法COD速测
重铬酸钾法COD测定
一、重铬酸钾法测定COD原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）
二、器材
1．250mL全玻璃回流装置；
2．四联可调电炉；
3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品
四、测定步骤
1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。
⑦ 什么叫回流回流装置与蒸馏装置的异同
回流指在精馏操作中，从精馏塔顶部引出的上升蒸气经冷凝器冷凝后，一部分液体作为馏出版液(塔顶权产品)送出塔外，另一部分液体送回塔内，后者称为回流。塔顶的液相回流和塔釜(或再沸器)的蒸气流上升是保证精馏过程连续稳定进行的必要条件。
蒸馏+回流=精馏
精馏 ：有“回流”而蒸馏：没有“回流”。
回流包括塔顶的液相回流与塔釜部分汽化造成的气相回流。回流是构成汽、液两相接触传质使精馏过程得以连续进行的必要条件。若塔顶没有液相回流，或是塔底没有再沸器产生蒸汽回流，则塔板上的气液传质就缺少了相互作用的一方，也就失去了塔板的分离作用。因此，回流液的逐板下降和蒸汽的逐板上升是实现精馏的必要条件。
蒸馏装置是利用热量加热介质使之气化，经冷凝后馏出，工业设备有加热釜，蒸馏塔， 冷凝器。
回流装置是在蒸馏装置的基础上增加再沸器，回流槽，回流泵等工业设备，目的是加工的物料可以精馏出高纯产品。
⑧ 精馏等于多次蒸馏吗
一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。
目录
1原理
2操作评价
3精馏计算
▪ 概述
▪ 图解法
▪ 捷算法
▪ 严格计算法
4节能
1原理编辑
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔底,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。
2操作评价编辑
评价精馏操作的主要指标是：①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。此外，即使同样的加热量和冷却量，加热费用和冷却费用还随着沸腾温度和冷凝温度而变化，特别当不使用水蒸气作为加热剂或者不能用空气或冷却水作为冷却剂时，这两项费用将大大增加。选择适当的操作压力，有时可避免使用高温加热剂或低温冷却剂（或冷冻剂），但却增添加压或抽真空的操作费用。
3精馏计算编辑
概述
主要是精馏塔的计算。不论是板式塔或是填充塔，通常都按分级接触传质的概念来计算理论板数。对于双组分精馏塔的设计计算，通常给定的设计条件有:液体混合物(料液)的量F和浓度xf（以易挥发组分的摩尔分率表示），以及塔顶和塔底产品的浓度xd和xw。计算所需的理论板数NT和实际板数NP 。计算前必须先确定合理的回流比。理论塔板数的计算方法有：
图解法
最常用的是麦凯勃－蒂利图解法（美国W.L.麦凯勃和E.W.蒂利在1925年合作设计的双组分精馏理论板计算的图解方法）用于双组分精馏计算。此法假定流经精馏段的汽相摩尔流量V和液相摩尔流量L以及提馏段中的汽液两相流量V′和L′都保持恒定。此假定通常称为恒摩尔流假定，它适用于料液中两组分的摩尔汽化潜热大致相等、混合时热效应不大、而且两组分沸点相近的系统。图解法的基础是组分的物料衡算和汽液平衡关系。
取精馏段第n板至塔顶的塔段（图2）为对象，作易挥发组分物料衡算得：
图2
精馏
式中D为塔顶产品流量;xn为离开第n板的液相浓度;yn+1为离开第n+1板的汽相浓度。此式称精馏段操作线方程，在y-x图上是斜率为L/V的直线。同样取提馏段第m板至塔底的塔段为对象，作易挥发组分物料衡算得：
精馏
式中D为塔底产品流量。此式称为提馏段操作线方程。 将汽液平衡关系和两条操作线方程绘在y-x直角坐标上(图3)。
根据理论板的定义，离开任一塔板的汽液两相浓度xn与yn，必在平衡线上，根据组分的物料衡算，位于同一塔截面的两相浓度xn与yn+1, 必落在相应塔段的操作线上。在塔顶产品浓度xd和塔底产品浓度xw范围内，在平衡线和操作线之间作梯级，每梯级代表一块理论板，总梯级数即为所需的理论板数NT，跨越两操作线交点的梯级为加料板。计入全塔效率，即可算得实际板数NP(见级效率)；或根据等板高度,从理论板数即可算出填充层高度(见微分接触传质设备)。
图3
捷算法
用作粗略估算，首先根据芬斯克方程，（美国M.R.芬斯克1932年建立的全回流理论板数计算方程）算出采用全回流操作达到给定产品浓度xd和xw所需的最少理论板数Nmin（包括再沸器）：
精馏
式中α为待分离两组分间的全塔的平均相对挥发度，常取塔顶和塔底处的相对挥发度的几何平均值。再由Nmin、最小回流比Rmin和选用的回流比R，从吉利兰经验关联式（1940年美国E.R.吉利兰建立的计算理论板数关联式）：
精馏
求出所需的理论板数NT。对于相对挥发度在全塔接近常数的系统，即接近于理想溶液的混合液的分离，捷算法较可靠，并可推广到估算多组分料液的精馏。捷算法在作整个生产过程的优化计算时常被采用，以节省时间。
严格计算法
随着精馏技术日趋成熟和生产规模的扩大，具有多股加料和侧线抽出等特殊功能以及具有侧塔和中间再沸器等的各种复杂的精馏塔(见精馏设备)相继出现。现今越来越需要对精馏作出严格计算，以了解塔内温度、流量和浓度的变化，达到更合理的设计和操作。电子计算机的应用，为严格计算法提供了条件。各种严格计算法均基于四类基本方程：即组分物料衡算式、汽液相平衡关系、归一方程（汽相及液相中各组分摩尔分率之和为 1）和热量衡算方程。对每块理论板都可以建立这些方程，组成一个高维的方程组，然后依靠电子计算机求解。根据不同的指定条件，原则上此方程组可用于新塔设计或对现有塔的操作性能核算。
4节能编辑
精馏过程的核心在于回流，而回流必须消耗大量能量。降低能耗是精馏过程发展的重大课题。除了选择经济上合理的回流比外，主要的节能措施有：①热泵精馏。将塔顶蒸气绝热压缩（见热力学过程）升温后，重新作为再沸器的热源(见热泵蒸发)；②多效精馏。精馏装置由压力依次降低的若干个精馏塔组成，前一精馏塔塔顶蒸气用作后一精馏塔再沸器的加热蒸气（见多效蒸发）；③采用高效精馏塔，可用较小的回流比；采用高效换热器，可降低传热温度差，这样就可以减少有效能损失。④采用电子计算机对过程进行有效控制，减小操作裕度，确保过程在最低能耗下进行。
来自网上.
⑨ dmf蒸馏温度
DMF,二甲基甲酰胺,沸点相对还蛮高的,152.8℃,可以找台气相分析一下回嘛,跟DMF试剂对比一下,不就知道是答不是DMF了嘛,一般厂里都有气相的呀,关于DMF的性质网上有详细资料,可以自己查一下.接触不多,以前做实验用过,记不大清楚了.
⑩ 求助：如何蒸馏和处理DMF
少量水时抄 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压。