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分子蒸馏过程的生产数据

发布时间:2021-01-22 13:14:28

Ⅰ 分子蒸馏的优势优点

1. 蒸馏温度低,分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的,只要存在温度差就可以达到分离目的,这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。
2. 蒸馏真空度高,分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损。
3. 蒸馏液膜薄,传热效率高。
4. 物料受热时间短,受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程,所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此,蒸馏物料受热时间短,在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间,减少了物料热分解的机会。
5. 分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质
6. 没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。
7. 无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物,且操作工艺简单,设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。
8. 分子蒸馏设备价格昂贵,分子蒸馏装置必须保证体系压力达到的高真空度,对材料密封要求较高,且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中,设备加工难度大,造价高。
9. 产品耗能小,由于分子蒸馏整个分离过热损失少,且由于分子蒸馏装置独特的结构形式,内部压强极低,内部阻力远比常规蒸馏小,因而可大大节省能耗。 从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:
(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;
(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;
(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

Ⅱ 分子蒸馏的原理是什么为什么要在真空条件下操作

真空保温是针对抄对流传热和接触袭传热的传热介质去掉,化为真空,来达到保温效果。
由于气体压强的降低,气体密度也将会降低,气体分子平均自由程将增大,气体分子间和气体分子与容器壁的碰撞频率和强度相对减弱(这些碰撞通俗讲就是传热)。
传热分三种途径:1,对流传热;2,接触传热;3,辐射传热,前两个传热途径都需要传热介质,真空中介质没有了(工程上不可能绝对真空)阻止了前两种传热的发生,因此可以保温(但仍有辐射传热,所以真空的暖瓶内壁还要再涂水银就是为了阻止辐射传热)。

Ⅲ 分子蒸馏技术的介绍

分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理回,而是靠不同物质分子运答动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。

Ⅳ 分子蒸馏设备的相关类型

1.降膜式分子蒸馏器
为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用。该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。该装置形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3. 刮板式分子蒸馏装置(Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技术(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45°对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动,通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合,使物料产生有效的微小的活跃运动,(而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上,)这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间,和可控的薄膜厚度,从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程,进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。
4.离心式分子蒸馏装置
离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作,而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点。
2.普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象,而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发,操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短,一般仅为十秒至几十秒.。
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程,液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中,从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,理论上没有返回到加热面的可能性,所以分子蒸馏没有不易分离的物质。

Ⅳ 分子蒸馏的工作原理

分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。

Ⅵ 分子蒸馏的设备

一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。 (Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技术(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45°对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动,通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合,使物料产生有效的微小的活跃运动,(而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上,)这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间,和可控的薄膜厚度,从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程,进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。 离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。

Ⅶ 分子蒸馏的过程

短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分内子蒸馏过程容可发如下四步: 只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。

Ⅷ 分子蒸馏的应用

1、单甘酯的生产
分子蒸馏技术广泛应用于食品工业,主要用于混合油脂的分离。可得到w(单脂肪酸甘油酯)>90%的高纯度产品。从蒸馏液面上将单甘酯分子蒸发出来后立即进行冷却,实现分离。利用分子蒸馏可将未反应的甘油、单甘酯依次分离出来。单甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化剂。单甘酯的用量目前占食品乳化剂用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬松、保鲜等作用,可作为饼干、面包、糕点、糖果等专用食品添加剂。单甘酯可采用脂肪酸与甘油的酯化反应和油脂与甘油的醇解反应两种工艺制取,其原料为各种油脂、脂肪酸和甘油。采用酯化反应或醇解反应合成的单甘酯,通常都含有一定数量的双甘酯和三甘酯,通常w(单甘酯)=40%~50%,采用分子蒸馏技术可以得到w(单甘酯)>90%的高纯度产品。此法是目前工业上高纯度单甘酯生产方法中最常用和最有效的方法,所得到的单甘酯达到食品级要求。分子蒸馏单甘酯产品以质取胜,逐渐代替了纯度低、色泽深的普通单甘酯,市场前景乐观,开发分子蒸馏单甘酯可为企业带来丰厚的利润。
2、鱼油的精制
从动物中提取天然产物,也广泛采取分子蒸馏技术,如精制鱼油等[8]。鱼油中富含全顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸(简称EPA)和二十二碳六烯酸(简称DHA),此成分具有很好的生理活性,不仅具有降血脂、降血压、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且还具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被认为是很有潜力的天然药物和功能食品。EPA、DHA主要从海产鱼油中提取,传统分离方法是采用尿素包合沉淀法[9]和冷冻法[10]。运用尿素包合沉淀法可以有效地脱除产品中饱和的及低不饱和的脂肪酸组分,提高产品中DHA和EPA的含量,但由于很难将其他高不饱和脂肪酸与DHA和EPA分离,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且产品色泽重,腥味大,过氧化值高,还需进一步脱色除臭后才能制成产品,回收率仅为16%;由于物料中的杂质脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸馏法尽管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可达到70%,产品的色泽好、气味纯正、过氧化值低,而且可以将混合物分割成DHA与EPA不同含量比例的产品。因此分子蒸馏法不失为分离纯化EPA、DHA一种有效方法。
3、油脂脱酸
在油脂的生产过程中,由于从油料中提取的毛油中含有一定量的游离脂肪酸,从而影响油脂的色泽和风味以及保质期。传统工业生产中化学碱炼或物理蒸馏的脱酸方法有一定的局限性。由于油品酸值高,化学碱炼工艺中添加的碱量大,碱在与游离脂肪酸的中和过程中,也皂化了大量中性油使得精炼得率偏低;物理精炼用水蒸气气提脱酸,油脂需要在较长时间的高温下处理,影响油脂的品质,一些有效成分会随水蒸气溢出,从而会降低保健营养价值。
马传国等在对高酸值花椒籽油脱酸的研究中,利用分子蒸馏对不同酸值的花椒籽油进行脱酸,能获得比较高的轻(脂肪酸)、重(油脂)馏分得率,这是目前化学碱炼或物理蒸馏等工艺所不能达到的。对酸值为28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸馏法脱酸后,油脂的酸值分别下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分别为86%和80 9%,中性油脂基本没有损失。所以利用分子蒸馏技术对高酸值油脂脱酸具有良好的效果,具有广阔的应用前景。
4、高碳醇的精制
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直链饱和醇,具有多种生理活性。目前最受关注的是二十八烷醇和三十烷醇,它们具有抗疲劳、降血脂、护肝、美容等功效,可做营养保健剂的添加剂,某些国家也作为降血脂药物,发展前景看好。
精制高碳醇,其工艺十分复杂,需要经过醇相皂化,多种及多次溶剂浸提,然后用多次柱层析分离,最后还要采用溶剂结晶才能得到一定纯度的产品。日本采用蜡脂皂化、溶剂提取、真空分馏的方法得到w(高碳醇)=10%~30%的产品。而刘元法等对米糠蜡中二十八烷醇精制研究中得出,经多级分子蒸馏后,可得到w(高碳醇)=80%的产品。张相年等利用富含二十八烷醇的长链脂肪酸高碳醇酯,还原得到二十八烷醇。即以虫蜡为原料,在乙醚中加氢化铝锂(AlLiH4),在70~80℃还原2 5h得到高碳醇混合物,经分子蒸馏纯化,高碳醇纯度达到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸馏技术精制高碳醇,工艺简单,操作安全可靠,产品质量高。 (二)在精细化工中的应用
分子蒸馏技术在精细化工行业中可用于碳氢化合物、原油及类似物的分离;表面活性剂的提纯及化工中间体的制备;羊毛脂及其衍生物的脱臭、脱色;塑料增塑剂、稳定剂的精制以及硅油、石蜡油、高级润滑油的精制等。在天然产物的分离上,许多芳香油的精制提纯,都应用分子蒸馏而获得高品质精油。
1、芳香油的提纯
随着日用化工、轻工、制药等行业和对外贸易的迅速发展,对天然精油的需求量不断增加。精油来自芳香植物,从芳香植物中提取精油的方法有:水蒸气蒸馏法、浸提法、压榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇类。且大部分都是萜类,这些化合物沸点高,属热敏性物质,受热时很不稳定。因此,在传统的蒸馏过程中,因长时间受热会使分子结构发生改变而使油的品质下降。
陆韩涛等用分子蒸馏的方法对山苍子油、姜樟油、广藿香油等几种芳香油进行了提纯,结果见表3。结果表明,分子蒸馏技术是提纯精油的一种有效的方法,可将芳香油中的某一主要成分进行浓缩,并除去异臭和带色杂质,提高其纯度。由于此过程是在高真空和较低温度下进行,物料受热时间极短,因此保证了精油的质量,尤其是对高沸点和热敏性成分的芳香油,更显示了其优越性。
此外,利用分子蒸馏技术分离毛叶木姜子果油中的柠檬醛可得到w(柠檬醛)=95%,产率53%的产品;对干姜的有效成分的分离中,通过调节不同的蒸馏温度和真空度可得到不同的有效成分种类及其相对含量,调节适宜的蒸馏温度和真空度可获得相对含量较高的有效成分。
2、高聚物中间体的纯化
在由单体合成聚合物的过程中,总会残留过量的单体物质,并产生一些不需要的小分子聚合体,这些杂质严重影响产品的质量。传统清除单体物质及小分子聚合体的方法是采用真空蒸馏,这种方法操作温度较高。由于高聚物一般都是热敏性物质,因此温度一高,高聚物就容易歧化、缩合或分解。例如,对聚酰胺树脂中的二聚体进行纯化,采用常规蒸馏方法只能使w(二聚体聚酰胺树脂)=75%~87%,采用分子蒸馏技术则可以使w(二聚体聚酰胺树脂)=90%~95%。在对酚醛树脂和聚氨酯的纯化中,采用分子蒸馏的方法可以使酚醛树脂中的单体酚含量脱除到w(单体酚)<0 .01%,使w(二异氰酸酯单体)<0 .1%。分子蒸馏技术能极好地保护高聚物产品的品质,提高产品纯度,简化工艺,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物广泛应用于化妆品。羊毛脂成分复杂,主要含酯、游离醇、游离酸和烃。这些组分相对分子质量较大,沸点高,具热敏性。用分子蒸馏技术将各组分进行分离,对不同成分进行物理和化学方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙酰羊毛脂、羊毛酸、异丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能优良的羊毛脂系列产品。 利用分子蒸馏技术,在医药工业中可提取天然维生素A、维生素E;制取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡萝卜和类胡萝卜素等。现以维生素E为例:天然维生素E在自然界中广泛存在于植物油种子中,特别是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的维生素E。由于维生素E是脂溶性维生素,因此在油料取油过程中它随油一起被提取出来。脱臭是油脂精练过程中的一道重要工序,馏出物是脱臭工序的副产品,主要成分是游离脂肪酸和甘油以及由它们的氧化产物分解得到的挥发性醛、酮碳氢类化合物,维生素E等。从脱臭馏出物中提取维生素E,就是要将馏出物中非维生素E成分分离出去,以提高馏出物中维生素E的含量。曹国峰等将脱臭馏出物先进行甲脂化,经冷冻、过滤后分离出甾醇,经减压真空蒸馏后再在220~240℃、压力为10-3~10-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏,可得到w(天然维生素E)=50%~70%的产品。采取色谱法、离子交换、溶剂萃取等可对其进一步精制。此外,在分子生物学领域中,可以将分子蒸馏技术作为生物研究的一种前处理技术,以保存原有组织的生物活性和制备生物样品等。
综上所述,分子蒸馏技术作为一种特殊的新型分离技术,主要应用于高沸点、热敏性物料的提纯分离。实践证明,此技术不但科技含量高,而且应用范围广,是一项工业化应用前景十分广阔的高新技术。它在天然药物活性成分及单体提取和纯化过程的应用还刚刚开始,尚有很多问题需要进一步探索和研究。

Ⅸ 何谓分子蒸馏法、超临界CO2萃取法

分子蒸馏技术在芦荟维生素提取中的应用

维生素是与人们生活息息相关的产品,现已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量最大,其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高,维生素类产品的需求也会进一步增长,人们对其质量和档次的要求也会进一步提高,因此,作为许多种维生素生产中的重要分离技术——分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。
1、 分子蒸馏技术的基本原理
分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。

液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
其分离过程由下图所示:

2、 分子蒸馏技术的特点:

由分子蒸馏的原理可以看出,分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。
2.1分子蒸馏的操作真空度高。

由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程,轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面,使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1~1Pa数量级。
2.2分子蒸馏的操作温度低。

分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离,并不需要到达物料的沸点,加之分子蒸馏的操作真空度更高,这又进一步降低了操作温度。
2.3分子蒸馏分离过程中物料受热时间短。

分子蒸馏在蒸发过程中,物料被强制形成很薄的液膜,并被定向推动,使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子,一经逸出就马上冷凝,受热时间更短,一般为几秒或十几秒。这样,使物料的热损伤很小,特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。
3.4分子蒸馏的分离程度更高。
由分子蒸馏的相对挥发度可以看出:
式中:M1———— 轻分子分子量;

M2———— 重分子分子量;
而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 , 由于M2 >M1 , 所以ατ>α。
由以上特点可以看出,分子蒸馏技术,能分离常规蒸馏不易分离的物质,特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。因此,它作为一项有效提纯分离手段在维生素工业中具有广阔的应用前景。
3、 分子蒸馏技术在维生素工业中的应用
目前,在维生素工业中,有许多品种,不论是合成品还是天然品其生产过程都需要采用分子蒸馏技术。
例1、分子蒸馏技术在天然维生素E生产中的应用。
天然维生素E广泛存在于芦荟的绿色部分及禾本科种子胚芽里,尤其是在芦荟油中的含量丰富,一般在0.05—0.5%。用来提取天然维生素E产品的经济价值不高,但在芦荟油脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼过程中,天然维生素E在脱臭馏出物中得到浓缩,一般含有质量分数的1%--15%,因此,油脂脱臭馏分是提取天然维生素E的理想资源。从精炼副产品中提取天然维生素E,既是天然资源的综合利用,又是获取天然维生素E的最佳方法,为天然维生素E的提取、维生素E制品及下游产品的研制及应用提供了良好条件。
天然维生素E的提取技术很多,如:化学溶剂萃取法、尿素沉淀法、减压蒸馏法、多级精馏法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法等。但无论何种方法,要生产出品质优良的天然维生素E产品,最关键的问题就是提取与分离工艺是否先进,是否能够满足以下几个条件:
1、最大程度地保护好产品的天然品质。
2、产品必须保证没有化学污染。
3、生产工艺必须具备工业经济价值。
要满足上述要求,单纯的溶剂萃取法不行,因为溶剂会残留在产品中,传统的减压与精馏法也不行,因为极高的操作温度会使VE 产品受损及产生新的杂质。直接用超临界萃取法从工业角度看也不经济。因此,既能符合产品的安全要求,又具备工业价值,优选的方法就是分子蒸馏法。下面的“酯化法与分子蒸馏相结合”的VE生产方法为例,介绍天然维生素E的提取技术。
脱臭馏出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游离脂肪酸、20%左右的中性油,其它还有烃类、臭味物质及色素。对于这种原料,生产工艺可简单表示为:

甲酯(VE含量<0.2%)

脱臭馏出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸馏 色素

VE(>70%)
植物甾醇粗品 精制 甾醇精品(>98%)

(50%左右)

VE精品(>90%)
甲醇酯化的目的是将原料中的脂肪酸及中性油转变为脂肪酸甲酯,酯化后的混合液经物理方法处理分离出甾醇及过量的甲醇,然后进入分子蒸馏工序。
由于脂肪酸甲酯与天然维生素E的分子运动自由程的差别,分子蒸馏能有效地脱出混合液中的脂肪酸甲酯,并能实现天然VE产品与中性油及色素等更大分子的分离,从而得到了保持了纯天然特点的VE产品。这样的产品是非常安全有效的。
例2、分子蒸馏技术在合成维生素E生产中的应用
合成维生素E生产工艺复杂,它以丙酮为起始原料,经炔化、氢化、缩合等反应制得芳樟醇,芳樟醇再经缩合、炔化、氧化等反应制得异植物醇,异植物醇经缩合、酯化制得维生素E。在该生产工艺中,异植物醇及维生素E的纯化均适合采用分子蒸馏技术来实现。特别是最终产品维生素E,目前国内外普遍采用分子蒸馏法来精制,以保证产品质量,已应用的分子蒸馏设备单条生产线能力已达2万吨/年。
例3、分子蒸馏技术在天然维生素A提取中的应用。
天然维生素A是分子蒸馏技术最早工业化应用的品种之一。早在上世纪中期,人们就完成了从鱼肝油中蒸馏维生素A的工业化生产。只是那时的分子蒸馏蒸发器是降膜式的,体积庞大,分离效率很差。即使如此,分子蒸馏技术在天然维生素A的提纯中的作用一直被作为分子蒸馏技术应用的经典范例。一方面,天然维生素A作为一种高沸点、热敏性物质,其工业化生产需要新型的分离技术,另一方面,分子蒸馏技术的发展需要以典型产品为突破口。两者的有机结合促进了技术与产品的共同进步。
即使是合成维生素A大量生产的今天,从鱼肝油中提取天然维生素A也仍然是人类营养的一个重要来源,应用分子蒸馏技术从鳕鱼、鲑鱼、金枪鱼等的肝油中提取的天然维生素A及其它生物活性物质至今仍然被作为最安全的保健食品,广泛应用于婴幼儿的营养食品中。
例4、分子蒸馏技术在维生素D提取中的应用
维生素D为类固醇衍生物,其中的维生素D3(又名活化7—去氢胆甾醇,C27H44O)常用作食品营养强化剂。在用维生素D3树脂与二烯亲和物反应制备维生素D3的工艺中,采用分子蒸馏技术可使维生素D3的含量升高5~15%。
例5、分子蒸馏技术在维生素K1提取上的应用
维生素K1是2—甲基—3—植基—1,4萘醌,它参加肝脏的凝血酶和其它凝血因子的合成,是维持人体生理机能的重要营养素。维生素K1可由天然植物中提取,但主要还是由化学合成法生产。不管是从天然物中提取还是由化学合成法生产,其提纯工艺都可以采用分子蒸馏技术。原因在于,维生素K1沸点高、热敏性强,采用传统蒸馏不仅得率低,而且质量差,而采用分子蒸馏技术则可显著地提高产品的质量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸馏处理维生素K1粗品可使产品达到医药级要求,而且产品收率高达85%。
此外,分子蒸馏技术还可广泛应用于维生素合成中的许多中间原料的提纯中。例如β—紫罗兰酮是合成维生素A、E的一个重要中间体原料。它可由天然山苍子油中提取柠檬醛然后合成。不仅柠檬醛的提取可采用多级分子蒸馏完成,β—紫罗兰酮的纯化也离不开分子蒸馏技术。
总之,分子蒸馏技术在维生素工业中具有良好的应用前景。只要我们在实际应用中注意将分子蒸馏技术与其它相关技术优化组合,分子蒸馏技术将会发挥更大的作用。我厂有先进蒸馏设备,引进法国先进技术经我厂进一步改造以达到世界先进水平,并或国家专利。

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