① 純化水硝酸鹽不合格是什麼原因
1、產生機理:
一般純化水硝酸鹽不合格的原因的表象為電導率合格硝酸版鹽或者亞硝酸鹽超標,這是反權滲透的疑難雜症之一,一般是微生物污染引起的,其機理為在厭氧條件下,以硝酸根為電子受體,進行的無氧呼吸會產生亞硝酸鹽。
2、解決辦法:
做一次化學清潔一般用2%左右的氫氧化鈉,在做一次全面的消毒就可以解決這種問題。如果還是不行的話建議消毒系統中的活性炭過濾器,更換膜組件,更換純水管道。
② 純化水中硝酸鹽的限量檢查原理是什麼,詳細過程和化學方程式
本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 •12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 •12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺(H2NC6H4SO3NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2•NH2•2HCl),溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標准物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液(37.3.4)於容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌後靜止數分鍾,過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液(3.2),搖勻後放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
6.5 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時,改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
③ 純化水的重金屬檢驗的顏色
純化水理化檢測的顏色反應:
硝酸鹽:深藍色
亞硝酸鹽:粉紅色
氨:有黃和紅的混合色
易氧化物:粉紅色
重金屬:無色,主要看混濁程度
④ 中國葯典純化水檢驗標准
中國葯典純化水檢驗標准
隨著國家對醫葯衛生標准化管理進程,醫葯行業GMP進程的加快,對醫療用水和工藝用水的要求逐步提高,水的質量成為葯品生產質量控制的關鍵。
純化水是醫療機構制劑乃至葯物制劑行業中用途最廣、用量巨大的一種原料及清洗劑,它的質量控制尤為重要,是直接關繫到葯品質量的首要因素以及過程介質,一直被《中國葯典》所收載。
純化水檢測檢驗依據的是中華人民共和國葯典,該葯典每五年更新一次,對純化水的整體要求也越來越嚴格。生產企業必須確保純化水的質量符合葯典要求,但葯典對於純化水的規定其實也只是最低水平,滿足了葯典的標准不一定就能保證符合企業預期用途的要求。目前,純化水檢測的檢測依據是中華人民共和國葯典2020年版二部。
中國葯典純化水檢驗檢測機構
中科檢測
熟悉純化水檢測相關標准和檢測項目要求,可提供專業、可靠的純化水檢測服務,包括醫葯純化水,滅菌純化水,醫用純化水等,出具專業可信的純化水檢測報告。
純化水檢測項目包括
性狀、pH值、硝酸鹽、硝酸鹽、氨、電導率、總有機碳、易氧化物、不揮發物、重金屬、細菌內毒素、微生物限度(需氧菌總數)等
純化水在生產、貯存、運輸和使用過程中,非常容易被微生物污染,而微生物或其代謝產物會嚴重影響葯品質量,引起不良後果。因此,對水質的日常檢測是質檢部門的一個重要工作。
⑤ 純化水的檢驗項目
性狀:本品為無色、無味的澄清液體。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,1小時內不得發生渾濁。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑。
貯藏:密閉保存。
性狀:本品為無色的澄清液體;無臭,無味。
檢查:
酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液[取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO2))0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.000 03%)。
電導率 應符合規定(附錄VIII S)。
附表 溫度和電導率的限度關系 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 溫度(℃) 電導率(µS/cm) 0 2.4 60 8.1 10 3.6 70 9.1 20 4.3 75 9.7 25 5.1 80 9.7 30 5.4 90 9.7 40 6.5 100 10.2 50 7.1 總有機碳 不得過0.50mg/L(附錄VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
類別:溶劑、稀釋劑.
貯藏:密閉保存。
⑥ 亞硝酸鹽的檢測是什麼
在檢測水中亞硝酸鹽時通常採用重氮-偶聯反應,使被檢測樣品生成紫紅色染料,然後使用分光光度法進行檢測,這種方法靈敏而且選擇性強。
這種重氮和偶聯的試劑,一般用的都是對氨基苯磺醯胺和a-萘酚,在酸性條件下亞硝酸鹽氮與氨基苯磺醯胺反應,生成重氮鹽,再與a萘酚偶聯生成紫紅色樣品,然後用540m波長進行檢測。
注意事項
由於生活飲用水中常存在亞硝酸鹽,所以不能作為測定用稀釋液。若顯色後顏色很深且有沉澱產生或很快褪變成淺黃色,說明樣品中亞硝酸鹽含量很髙,須加大稀釋倍數重新檢測,否則會得出錯誤結論。陽性樣品需重復檢測一次,仍為陽性應送實驗室復檢。
在做標准曲線的時候可以自行配製,也可以買現成的標准溶液,在移取的時候,可以用移液管或者是移液槍,但是要經過檢驗合格。
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⑦ 亞硝酸鹽怎麼檢測
1.食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:用袋內附帶小勺取食鹽1平勺,加入到檢測管中,加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處,蓋上蓋,將固體部分搖溶,10分鍾後與標准色板對比,該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg,(國標規定食鹽(精鹽)中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg)。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時,可判定亞硝酸鹽含量相當高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。
2.液體樣品檢測:直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽(以NaNO2計)的含量mg/L。如果亞硝酸鹽的含量是以氮(N)為計算單位(如飲用水或水源水等),讀取色階上的數值後除以5即可。如果亞硝酸鹽的含量是以亞硝酸根(NO2-)為計算單位(如礦泉水、瓶裝飲用純凈水等),讀取色階上的數值後除以3.28即可。
3.乳濁樣品檢測:牛乳及豆槳可直接取1ml加入到檢測管中,,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數值乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。
4.固體或半固體樣品檢測:取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸餾水或去離子水(純凈水)至刻度,充分震搖後放置,取上清液(或過濾或離心得到的上清液)1.0ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg,L(以NaNO2計)。如果測試結果超出色板上的最高值,可定量稀釋後測定,並在計算結果時乘上稀釋倍數(如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中,加水至刻度,從中取1.0mL加入到檢測管中測定,測試結果乘上100(倍稀釋)即為樣品中亞硝酸鹽的含量。
5注意事項
5.1亞硝酸鹽含量較高時,試劑顯紅色後不久會變為黃色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色,由此區分是亞硝酸鹽還是食用鹽。
5.2當樣品反應後的顏色大於標准色板2.00mg/L色階時,應將樣品稀釋後再測,計算結果時乘上稀釋倍數。
5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測定用稀釋液。
6試劑質量控制
6.1將0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2標准溶液分別加入裝有固體格林試劑的速測管,蓋蓋將試劑搖溶,10min後與標准色板進行對比,其含量與色板上的色階標識含量應當相同或相近。
⑧ 純化水亞硝酸鹽檢測
你的對照液怎麼配的?
⑨ 純化水中亞硝酸鹽檢測不顯示粉色是什麼原因
本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 ??12H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 ??12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺(H2NC6H4SO3NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2??NH2??2HCl),溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標准物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液(37.3.4)於容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌後靜止數分鍾,過濾。
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液(3.2),搖勻後放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
6.5 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時,改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。