❶ fe20ph計可以用於測量純化水嗎
檢測的時間越長越不準,純水極易與空氣中二氧化碳結合,使水質呈酸性。
❷ 分光光度法分析中,為什麼要使用參比溶液
一、原理
可見光、紫外線照射某些物質,主要是由於物質分子中價電子能級躍遷對輻射的吸收,而產生化合物的可見紫外吸收光譜.基於物質對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法.它是以朗伯——比耳定律為基礎.
朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECLT
式中 A為吸收度;
T為透光率;
E為吸收系數,採用的表示方法是(E1%1cm),其物理意義為當溶液濃度為1%(g/ml),液層厚度為1cm時的吸收度數值;
C為100ml溶液中所含被測物質的重量(按乾燥品或無水物計算),g;
L為液層厚度,cm.
二、使用范圍
凡具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物,根據在特定吸收波長處所測得的吸收度,可用於葯品的鑒別、純度檢查及含量測定.
三、儀器
可見-紫外分光光度計.其應用波長范圍為200~400nm的紫外光區、400~850nm的可見光區.主要由輻射源(光源)、色散系統、檢測系統、吸收池、數據處理機、自動記錄器及顯示器等部件組成.
本儀器是根據相對測量的原理工作的,即先選定某一溶劑(或空氣、試樣)作為標准(空白或稱參比)溶液,並認為它的透光率為100%(或吸收度為0),而被測的試樣透光率(或吸收度)是相對於標准溶液而言,實際上就是由出射狹縫射出的單色光,分別通過被測試樣和標准溶液,這兩個光能量之比值,就是在一定波長下對於被測試樣的透光率(或吸收度).
本儀器可精密測定具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物、有色物質或在適當條件下能與某些試劑作用生成有色物的物質.
使用前應校正測定波長並按儀器說明書進行操作.
四、儀器的校正
1.波長的准確度試驗
以儀器顯示的波長數值與單色光的實際波長值之間誤差表示,應在±1.0nm范圍內.
可用儀器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進行校正.
2.吸收度的准確度試驗
3.雜散光的試驗
4.波長重現性試驗
5.解析度試驗
五、測定方法
1.對照品比較法
(1)按各品種項下的方法,分別配製供試品溶液和對照品溶液,對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的100±10%,所用溶劑也應完全一致,在規定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度後,按下式計算含量,即得.
(2)計算式
A樣×G對/稀釋倍數×100×1
含量(%)= ————————————-- ×100%
A對×G樣/稀釋倍數×100×1
2.吸收系數法
(1)按各品種項下的方法配製供試品溶液,在規定的波長處測定其吸收度,再以該品種在規定條件下的吸收系數計算含量.用本法測定時,應注意儀器的校正和檢定.
(2)計算式
A樣
含量(%)= ——————————————- ×100%
G樣/稀釋倍數×(E1%1cm)對×100×1
3.計算分光光度法
採用計算分光光度法應慎重.本法有多種,使用時均應按各品種項下規定的方法進行.當吸收度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部位測定時,波長的微小變化可能對測定結果造成顯著影響,故對照品和供試品測試條件應盡可能一致.若測定時不用對照品,如維生素A測定法,則應在測定時對儀器作仔細的校正和檢定.
六、注意事項
1.空白溶液與供試品溶液必須澄清,不得有渾濁.如有渾濁,應預先過濾,並棄去初濾液.
2.測定時,除另有規定外,應以配製供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照,採用1cm的石英吸收池.
3.在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸收度,以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確,除另有規定外,吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內;否則應考慮該試樣的真偽、純度以及儀器波長的准確度,並以吸收度最大的波長作為測定波長.
4.一般供試品溶液的吸收度讀數,以在0.3~0.7之間的誤差較小.
5.吸收池應選擇配對,否則要引入測定誤差.在規定波長下兩個吸收池的透光率相差小於0.5%的吸收池作配對,在必要的情況時,須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值.
6.由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度後應減去空白讀數,再計算含量.
7.儀器的接地必須良好,一切裸露的零件對地電位不得超過24伏(測電筆的氖管不得發亮).
8.在使用過程中,如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時,必須及時推入光門鈕桿(使光電管前光門關閉),保護光電管,以防止光電管受強光或長時間照射而損壞.
9.在測定時或改測其它檢品時,應用待測溶液沖洗吸收池3~4次,用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨損).
10.取吸收池時,應拿毛玻璃兩面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污.使用完後及時用測定溶劑沖凈,再用純化水沖凈,用干凈綢布或擦鏡紙擦乾,晾乾後,放入吸收池盒中,防塵保存.
11.若吸收池內外壁沾污,兩池差較大的處理.
(1)可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細玻璃棒上蘸上乙醇,輕輕摩擦,再用純化水沖凈.
(2)如上述方法處理不好,必要時可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1~2分鍾,用自來水沖凈,再用純化水沖凈.
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光潔度受損影響正常使用.
12.請務必注意經常保持硅膠的乾燥,目的是保護光學元件和光電放大器系統不致受潮損壞而影響儀器的正常工作,如發現有的硅膠由藍色變為粉紅色,應立即更換.該儀器乾燥劑筒有兩個:一個是裝在放大器暗盒上,另一個裝在單色光器暗盒上.
13.在更換硅膠乾燥劑時,應關閉切斷電源.
14.在停止工作期間,主機試樣室內應放入袋裝或筒裝硅膠乾燥劑.用防塵罩罩住整個儀器,並在防塵罩內放數袋防潮硅膠.
15.儀器在操作中,狹縫的寬度應從小逐漸開大.若狹縫過大,由於進入光電管的光能量強度過大,將會使放大器輸出信號達到飽和,以至數字顯示出溢出(即數字閃爍或示1不變).這不是儀器有故障.
16.將波長旋轉放在625nm,鋏縫關閉在0.02nm附近,選擇按鍵恢復在停止工作部位(即三個鍵均彈出).
17.搬動儀器時應搬在主體端,不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位,以防止儀器狹縫或光路部件受力而發生變形.並在搬動或運輸時,應將可動部分固定,如各旋鈕可用膠布貼住,狹縫位置開大些,然後固定,不要關小狹縫,以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞.
18.儀器的光柵、反射鏡絕對不能擦拭,否則將損壞儀器光學表面,增加雜散光.
19.儀器經過搬動請及時檢查並糾正波長精度,為保證測定的准確性請經常校準波長精度.如有異常,應立即報告質量保證部,但不得擅自調整,並及時做好記錄.
七、結果計算
A
E1%1cm(供試品) = ——
CL
E1%1cm(供試品)
含量(%)= ——————————- ×100%
E1%1cm(標准值或對照品)
八、允許差
儀器分析方法的誤差限度,除另有規定外,其相對偏差應在±(2.0~3.0)%.
❸ 做純化水系統驗證時,怎樣測量管道流速
超聲波測速,無法安裝流量計的情況下也可以用
❹ 化水的PH值比較難控制,在PH計測量時,PH值的變化還是比較大,有時候甚至從8點多降到5點多,這是什麼情況
不能用普通的PH探頭。必須使用測量純水的專用PH探頭(電極:超純水電極(E331-DZ電極))否則只是浪費時間。測量不要攪拌,避免CO2的融入。
個人建議:(成都方舟原創。轉載請註明出處,謝謝)
純水pH值的測量要想獲得一個比較滿意的結果,是一件比較困難的事情,特別是用常規的復合電極在實驗室敞放式的測量更是如此。表現情況往往是:響應緩慢,示值漂移,重復性差,准確度低等。
一、產生的原因:
1、由於純水中離子濃度非常低,而參比電極鹽橋溶液選中高濃度3mol/L的Kcl,相互之間的濃度差較大,與它在普通溶液中的情況差別很大。在純水會加大鹽橋溶液的滲透速度,促使鹽橋的損耗,從而加速了K+和CL-的濃度的降低。引起液接界電位的變化和不穩定,而Ag/AgCl參比電極本身的電位取決於CL-的濃度。CL-濃度發生了變化,其參比電極自身電位也會隨之變化。於是就使得示值漂移。特別是不能補充內參比液的復合電極更會如此。
2、 由於玻璃電阻的內阻很高,內阻越高玻璃膜就越厚,其不對稱電位就會加大,電極的惰性也隨之加大,電動勢的產生就越於緩慢。同時,由於純水是一種無緩沖作用的液體,與標准緩沖溶液的性質完全不同,在標准緩沖溶液中表現良好的電極一下子移至無緩沖性的純水中,電極電位的建立時間無疑就會變得遲緩。
3、純水很容易受到污染,在燒杯中敞開測量,很容易受到CO2吸收的影響,PH值會不停地往下降,有關國際標准規定測量必須在一個特殊的裝置中密閉中進行。但在一般實驗室中難於實行。
4、 PH值反映的是H+的活度,(H+)而不是H+的濃度[H+],其關系為(H+)=f×[H+]。F為H+的活度系數。它是由溶液中所有離子的總濃度決定而不只決定於被測離子的濃度。在理論純水中活度系數f等於1,但只要有其它離子存在,活度系數就要改變,PH值也就會改變。即PH值受溶液中總的離子濃度的影響,總離子濃度變化,PH值就要改變。 由於復合電極液接界很靠近PH敏感玻璃球泡,從液接界滲漏出的鹽橋溶液首先聚集在敏感球泡周圍,改變了其附近的總離子濃度,由上述原因可知,使用測量值只是敏感球泡附近的被改變了PH值,不能反映其真實的PH值。雖然採用攪拌或搖動燒杯的方法可以改變這種情況,但實踐證明,攪拌速度不同,測試的值也會不一樣,同時攪拌或搖動又會加速CO2的溶解,所以也不可取。
5、為了保證復合電極的pH零電位,鹽橋必須採用高濃度的Kcl,同時為了防止Ag/AgCl鍍層被高濃度的Kcl溶解,在鹽橋中又必須添加粉末狀的AgCl,使鹽橋溶液被AgCl飽和。但是根據上述第1條所述,由於鹽橋溶液中Kcl濃度的降低,又使原本溶解在其中的AgCl過飽和而沉澱,從而堵塞液接界。
二、克服和改善方法:
綜上所述,純水PH值測試比較困難,主要是由於電極的結構性能和此次引起電極液接界電位的不穩定以及純水的無緩沖性能和空氣中CO2等因素的原因。
為此,可採用以下方法來克服和改善。
1、 用一支適合作純水的PH電極應是首先考慮的。
2、 使用分離電板,即單獨的PH玻璃電極和參比電極測量時,使參比電極盡可能遠離玻璃電極,以改善上面第4條中所分析的現象。
3、 加大被測純水的取樣量,並可能減小和空氣的接觸面,同時不要攪拌和搖動,以減少CO2的吸收。
4、 在被測水樣中加入中性鹽(如Kcl)作為離子強度調節劑,改變溶液中的離子總強度,增加導電性,使測量快速穩定。此方法國家標准GB/T6P04.3—93中規定:「測量水樣時為了減少液接電位的影響和快速達到穩定,每50ml水樣中加入一滴中性0.1moL/LKCL溶液。」
雖然此方法改變了水樣中的離子強度,在一定程度上引起了其PH值得變化,但經實驗證明此變化在數值上只改變了0.01PH左右,是完全可以接受的。但採用這種方法時,一定要注意所加的Kcl溶液不應含任何鹼性或酸性的雜質。因此,Kcl試劑要採用高純度的,所配溶液的水質也要高純度的中性水質。
純化水(參考中國葯典2005版)
漢語拼音: Chunhuashui
英文名: Purified Water
性狀: 本品為無色的澄清液體;無臭,無味。
檢查: 酸鹼度 取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加 溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色。
氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品,分置三支試管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋇試液2ml,第三管中加草酸銨試液2ml,均不得發生渾濁。
硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管子50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶液〔取硝酸鉀 0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1pg NO3)0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 006%)。
亞硝酸鹽 取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1→100)lml與鹽酸菜乙H肢溶液(0.l+100)1ml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液〔取亞硝酸鈉0.750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μg NO2)]0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0.000 002%)。
氨 取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)1.5ml,加元氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0.000 03%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氫氧化鈣試液25ml,密塞振搖,放置,小時內不得發生渾濁。易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
不揮發物 取本品100ml,置105℃恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105℃乾燥至恆重,遺留殘渣不得過1mg。
重金屬 取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深 (0.000 03%)。
微生物限度 取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄Ⅺ J),細菌、黴菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。
貯藏: 密閉保存。
中西葯分類: 西葯(包括化學葯品、生化葯品、抗生素、放射性葯品、葯用輔料))
化學成分: 本品為蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的供葯用的水,不含任何附加劑。
分子式與分子量: H2O 18.02
葯理作用: 溶劑、稀釋劑
❺ 純化水檢測的時候,加溴麝香草酚藍指示液變藍,然後逐漸變綠,請問這個是合格的嗎,我用PH計測量小於7
溴麝香草酚藍,常稱作溴百里香酚藍,變色范圍pH6.0(黃) 7.6(藍)。新制的純水是呈中性的版,pH值7.0左右,所以權呈藍色。但遇到空氣時,空氣中二氧化碳會溶於水中,讓純水呈弱酸性,pH值在6多點,所以會有先呈藍色後變綠色。
這個檢測只能測純水的pH值,說明pH值是達標的,但不能說明純水達不達標,還要做硬度等檢測項目。