純化水亞硝酸測原理

㈠ 分光光度法測定亞硝酸鹽的原理

測定亞硝酸鹽的分光光度法稱為N-1-萘基-乙二胺光度法.
原理是在磷酸介質中,pH值為1.8±0.3時,亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯按反應,生成重氮鹽,再與N-1-萘基-乙二胺偶聯生成紅色染料.在540nm處有最大吸收.
詳見《水和廢水監測分析方法（第四版）》

㈡ 純化水檢查中各指標質檢的原理

4.整個水質監測分為三個「驗證」周期，每個周期7天
4.1.1.純化水箱
取樣頻率：每天取樣一次 檢測項目：理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》（根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定）執行。 標准：《純化水質量標准》（根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定）。
4.1.2.總送水
取樣頻率：每天取樣一次 檢測項目：理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》（根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定）執行。 標准：《純化水質量標准》（根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定）。
4.1.3.總回水口（附件13性能確認水質檢測報告） 取樣頻率：每天取樣一次 檢測項目：理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》（根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定）執行。 標准：《純化水質量標准》（根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定）。
4.1.4.各使用點
取樣頻率：每個「驗證」周期輪流取樣一次，共3次 檢測項目：理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》（根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定）執行。 標准：《純化水質量標准》（根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定）。
4.2. 異常情況處理程序
4.2.1.在純化水制備系統性能確認過程中，應嚴格按照系統標准操作程序、維護保養程序、取樣程序、檢驗規程進行操作； 按質量標准進行判定，當個別取樣點純化水質量不符合標準的結果時，應按下列程序處理； 4.2.2.在不合格點重新取樣，重新檢測不合格項目或全項；必要時，在不合格點的前後分段取樣，進行對照檢測，以確定不合格原因；
4.2.3.若附屬系統運行方面的原因，需報驗證小組，調整運行參數或對系統進行處理。
5. 純化水制備系統日常監測。
若連續3周（每7天為一個連續周期）的檢測結果均在合格範圍內，可做性能確認通過的評價。測試周的數據結果列在一個表中。各車間正常用水繼續日常監測，最後確定管路清洗消毒周期。
5.1.取樣點的布置
5.1.1.純化水箱，每周取樣1次
5.1.2.送、回水管每周取樣1次
5.1.3.使用點可輪流取樣，但需保證每個用水點每月不少於1次
5.1.4.驗證周期結束後，每隔30天對微生物指標進行檢驗。
5.2.檢測方法：中國葯典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的確認
5.3.1.當純化水箱水樣、送、回水管水樣，各使用點水樣其中任一水樣細菌、黴菌和酵母菌總數大於100個/ml時必須對管路進行清洗消毒，（兩次間隔時間為清洗消毒周期）
5.4質量管理部擬訂日常監測程序及驗證周期；執行《工藝用水質量監控程序》。
5.5.日常監控驗證持續一年；
5.6.按標准測試，測試結果附入驗證方案.
6.純化水制備系統驗證的結果評價及建議 工程部負責收集各項驗證、試驗結果記錄，根據驗證、試驗結果起草驗證報告、儀器標准操作程序、維護保養程序，報驗證委員會。 驗證委員會對驗證結果進行綜合評審，做出驗證結論，發放驗證證書，確認系統日常監測程序及驗證周期。

㈢ 亞硝酸鹽的測定原理與有關方程式

主要有碘量法、分光光度法等方法，
碘量法：
在酸性溶液中，碘酸鉀和碘化鉀作用後析出的游離碘，
將水中的亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽，過量的碘與澱粉作用呈現藍色即為終點。其反應為：
KIO3＋5KI＋6HCl→3I2＋3H2O＋6KCl
SO32－＋I2＋H2O→SO42－＋2HI
本法適於測定亞硫酸鹽含量大於2mg/L的水樣。
比色法：
亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸作用，生成不穩定的化合物，隨即與α—萘胺作用，生成紅色偶氮化合物。
此偶氮化合物的最大吸收波長為524nm。本方法的測定范圍為0~0.5mg/L。
水樣中亞硝酸鹽的測定就是根據上述反應原理，通過分光光度計比色獲取水樣中亞硝酸鹽的含量。

㈣ 純凈水中的亞硝酸鹽是怎麼產生的

如果是純凈水，應該是沒有硝酸根的。
一般水中的亞硝酸鹽都是由硝酸根經細菌還原，形成亞硝酸根的。

㈤ 亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點的方法有哪些

一、基本原理

亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發生重氮化反應，定量生成重氮鹽。根據亞硝酸鈉的消耗量可計算出葯物有效成分的含量。

二、條件

1、酸的種類及濃度

（1）重氮化反應的速度與酸的種類有關，在HBr中比在HCl中為快，在硝酸或硫酸中則較慢，但因HBr的價格較昂，故仍以HCl最為常用。此外，芳香伯胺類鹽酸鹽的溶解度也較大。

（2）重氮化反應的速度與酸的濃度有關，一般常在1～2mol/L酸度下滴定，這是因為酸度高時反應速度快，容易進行完全，且可增加重氮鹽的穩定性。

如果酸度不足，則已生成的重氮鹽能與尚未反應的芳伯胺偶合，生成重氮氨基化合物，使測定結果偏低。當然，酸的濃度也不可過高，否則將阻礙芳伯胺的游離，反而影響重氮化反應的速度。

2、反應溫度

重氮化反應的速度隨溫度的升高而加快，但生成的重氮鹽也能隨溫度的升高而加速分解。

三、指示終點的方法

（1）永停滴定法：ChP、BP多採用

主要原理：NaNO₂滴定時，達終點前，NaNO₂產生的HNO₂用於重氮化反應，不與電極作用，檢流計無電流通過不偏轉；達到終點時，溶液中微量HNO₂即會使電極起氧化還原反應，檢流計指針突然偏轉，且不再回復。優點：簡單，方法准確缺點：電極易鈍化。

（2）電位法：USP多用

原理：採用電位計，甘汞-鉑電極系統。當到達終點時，溶液中多餘的HNO2使電位產生突躍，如用直流式電位計，則可使電位計指針突然偏轉而指示終點。

（3）外指示劑法：

原理：常採用KI-澱粉糊劑或試紙（液）指示終點。滴定終點時，稍過量的NaNO₂在酸性液中氧化KI，析出I₂遇澱粉顯蘭色。

(5)純化水亞硝酸測原理擴展閱讀

注意事項：

1、將滴定管尖端插入液面2/3處進行滴定，是一種快速滴定法。

2、重氮化溫度應在15～30℃，以防重氮鹽分解和亞硝酸逸出。

3、重氮化反應須以鹽酸為介質，因在鹽酸中反應速度快，且芳伯胺的鹽酸鹽溶解度大。在酸度為1～2mol/L下滴定為宜。

4、近終點時，芳伯胺濃度較稀，反應速度減慢，應緩緩滴定，並不斷攪拌。

5、永停儀鉑電極易鈍化，應常用濃硝酸（加1～2滴三氯化鐵試液）溫熱活化。

6、亞硝酸鈉滴定液應於玻塞棕色玻璃瓶中避光保存。

㈥ 亞硝酸鹽檢測試驗原理！

特徵反應，大學無機性質實驗可以做得到的

㈦ 亞硝酸鹽怎麼檢測

1.食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。
2.液體樣品檢測：直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽（以NaNO2計）的含量mg/L。如果亞硝酸鹽的含量是以氮（N）為計算單位（如飲用水或水源水等），讀取色階上的數值後除以5即可。如果亞硝酸鹽的含量是以亞硝酸根（NO2-）為計算單位（如礦泉水、瓶裝飲用純凈水等），讀取色階上的數值後除以3.28即可。
3.乳濁樣品檢測：牛乳及豆槳可直接取1ml加入到檢測管中，，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。
4.固體或半固體樣品檢測：取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸餾水或去離子水（純凈水）至刻度，充分震搖後放置，取上清液（或過濾或離心得到的上清液）1.0ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，L（以NaNO2計）。如果測試結果超出色板上的最高值，可定量稀釋後測定，並在計算結果時乘上稀釋倍數（如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中，加水至刻度，從中取1.0mL加入到檢測管中測定，測試結果乘上100（倍稀釋）即為樣品中亞硝酸鹽的含量。
5注意事項
5.1亞硝酸鹽含量較高時，試劑顯紅色後不久會變為黃色，將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色，由此區分是亞硝酸鹽還是食用鹽。
5.2當樣品反應後的顏色大於標准色板2.00mg/L色階時，應將樣品稀釋後再測，計算結果時乘上稀釋倍數。
5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在，不宜作為測定用稀釋液。
6試劑質量控制
6.1將0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2標准溶液分別加入裝有固體格林試劑的速測管，蓋蓋將試劑搖溶，10min後與標准色板進行對比，其含量與色板上的色階標識含量應當相同或相近。

㈧ 亞硝酸鹽檢測方法

1.食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。
2.液體樣品檢測：直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽（以NaNO2計）的含量mg/L。如果亞硝酸鹽的含量是以氮（N）為計算單位（如飲用水或水源水等），讀取色階上的數值後除以5即可。如果亞硝酸鹽的含量是以亞硝酸根（NO2-）為計算單位（如礦泉水、瓶裝飲用純凈水等），讀取色階上的數值後除以3.28即可。
3.乳濁樣品檢測：牛乳及豆槳可直接取1ml加入到檢測管中，，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。
4.固體或半固體樣品檢測：取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸餾水或去離子水（純凈水）至刻度，充分震搖後放置，取上清液（或過濾或離心得到的上清液）1.0ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，L（以NaNO2計）。如果測試結果超出色板上的最高值，可定量稀釋後測定，並在計算結果時乘上稀釋倍數（如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中，加水至刻度，從中取1.0mL加入到檢測管中測定，測試結果乘上100（倍稀釋）即為樣品中亞硝酸鹽的含量。
5注意事項
5.1亞硝酸鹽含量較高時，試劑顯紅色後不久會變為黃色，將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色，由此區分是亞硝酸鹽還是食用鹽。
5.2當樣品反應後的顏色大於標准色板2.00mg/L色階時，應將樣品稀釋後再測，計算結果時乘上稀釋倍數。
5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在，不宜作為測定用稀釋液。
6試劑質量控制
6.1將0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2標准溶液分別加入裝有固體格林試劑的速測管，蓋蓋將試劑搖溶，10min後與標准色板進行對比，其含量與色板上的色階標識含量應當相同或相近。

㈨ 測定食品中亞硝酸鹽為什麼一定要用蒸餾水或純凈水

分光光度法是通過測定被測物質，在特定波長處或一定波長范圍內光的吸光度或發光強度，對該物質進行定性和定量分析的方法。 在分光光度計中，將不同波長的光連續地照射到一定濃度的樣品溶液時，便可得到與眾不同波長相對應的吸收強度。如以波長（λ）為橫坐標，吸收強度（A）為縱坐標，就可繪出該物質的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質定性、定量的分析方法，稱為分光光度法，也稱為吸收光譜法。用紫外光源測定無色物質的方法，稱為紫外分光光度法；用可見光光源測定有色物質的方法，稱為可見光光度法。它們與比色法一樣，都以Beer-Lambert定律為基礎。 上述的紫外光區與可見光區是常用的。但分光光度法的應用光區包括紫外光區，可見光區，紅外光區。

㈩ 測亞硝酸鹽含量操作

GB5009.33—2010 分光光度法

1、原理

亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定測定。

試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。

2、試劑和材料

除非另有規定，本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682 規定的二級水或去離子水。

2.1 亞鐵氰化鉀（K4Fe(CN)6·3H2O）

2.2 乙酸鋅（Zn(CH3COO)2·2H2O）

2.3 冰醋酸（CH3COOH）

2.4 硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）

2.5 對氨基苯磺酸(C6H7NO3S）

2.6鹽酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）

2.7亞硝酸鈉（NaNO2）

2.8硝酸鈉（NaNO3）

2.9鋅皮或鋅棒。

2.10硫酸鎘。

2.11亞鐵氰化鉀溶液(106g/L)：

稱取106.0g 亞鐵氰化鉀（2.1），用水溶解，並稀釋至1000mL。

2.12乙酸鋅溶液(220g/L)：稱取220.0g乙酸鋅（2.2），先加30 mL 冰醋酸（2.3）溶解，用水稀釋至1000mL。

2.13飽和硼砂溶液(50g/L)：稱取5.0g硼酸鈉（2.4），溶於100 mL 熱水中，冷卻後備用。

2.14對氨基苯磺酸溶液（4 g/L） ：稱取 0.4g對氨基苯磺酸（2.5），溶於100mL20%

（V/V）鹽酸中，置棕色瓶中混勻，避光保存。

2.15鹽酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：稱取0.2 g 鹽酸萘乙二胺（2.6），溶於100mL 水中,

混勻後，置棕色瓶中，避光保存。

2.16亞硝酸鈉標准溶液（200 μg/mL）：准確稱取0.1000g於110℃～120℃乾燥恆重的亞硝酸鈉，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。

2.17亞硝酸鈉標准使用液（5.0 μg/mL）：臨用前，吸取亞硝酸鈉標准溶液5.00mL，置於 200mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度。

2.17硝酸鈉標准溶液（200 μg/mL，以亞硝酸鈉計）：准確稱取0.1232g 於110 ℃～120

℃乾燥恆重的硝酸鈉，加水溶解，移於入500mL 容量瓶中，並稀釋至刻度。

2.18硝酸鈉標准使用液（5 μg/mL）：臨用時吸取硝酸鈉標准溶液2.50mL，置於100mL

容量瓶中，加水稀釋至刻度。

3、儀器和設備

3.1 天平：感量為0.1mg 和1mg。

3.2組織搗碎機。

3.3超聲波清洗器。

3.4恆溫乾燥箱。

3.5分光光度計。

4、測定

4.1試樣的預處理

新鮮蔬菜、水果：將試樣用去離子水洗凈，晾乾後，取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量，用食物粉碎機製成勻漿備用。如需加水應記錄加水量。

4.2提取

稱取5g（精確至0.01g）製成勻漿的試樣（如制備過程中加水，應按加水量折算），置於

50 mL燒杯中，加12.5 mL 飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以 70 ℃左右的水約300mL 將試樣洗入500 mL容量瓶中，於沸水浴中加熱15min，取出置冷水浴中冷卻，並放置至室溫。

4.3提取液凈化

在振盪上述提取液時加入5mL 亞鐵氰化鉀溶液, 搖勻, 再加入5 mL 乙酸鋅溶液，以沉澱蛋白質。加水至刻度, 搖勻, 放置30 min, 除去上層脂肪, 上清液用濾紙過濾, 棄去初濾液30mL, 濾液備用。

4.4亞硝酸鹽的測定

吸取40.0mL 上述濾液於50mL帶塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 亞硝酸鈉標准使用液（相當於0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亞硝酸鈉），分別置於50mL 帶塞比色管中。於標准管與試樣管中分別加入2mL 對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3min～5min 後各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min，用2cm 比色杯，以零管調節零點，於波長538nm處測吸光度，繪制標准曲線比較。同時做試劑空白。

5、分析結果的表述

5.1亞硝酸鹽含量計算

亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）的含量按式（3）進行計算

式中：

X1——試樣中亞硝酸鈉的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A1——測定用樣液中亞硝酸鈉的質量，單位為微克（μg）；

m——試樣質量，單位為克（g）；

V1——測定用樣液體積，單位為毫升（mL）；

V0 ——試樣處理液總體積，單位為毫升（mL）。

以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數字。

6、精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%