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中國葯典純化水硝酸鹽實驗原理

發布時間:2022-08-29 17:39:36

純化水中硝酸鹽的限量檢查原理是什麼,詳細過程和化學方程式

本規范最低檢測質量為0.05μg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
2 原理
在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。
3 樣品保存
水樣保存在硼硅硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,冷藏保存,取樣後盡快測定。
4 試劑
4.1 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀[KAL(SO4)2 �6�112H2O]或硫酸鋁銨[NH4AL(SO4)2 �6�112H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60℃,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。
4.2 對氨基苯磺醯胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺醯胺(H2NC6H4SO3NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL。
4.3 鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(又名NEDD)溶液(1g/L):稱取0.2g鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(C10H7NH2CHCH2�6�1NH2�6�12HCl),溶於200mL純水中。儲存於冰箱內。可穩定數周,如試劑色變深,應棄去重配。
4.4 亞硝酸鹽氮標准儲備液〔ρ(NO2ˉ-N)= 50μg /mL〕:購自國家標准物質中心,使用前自冰箱中取出,達到室溫後才可使用。
4.5 亞硝酸鹽氮標准使用溶液〔ρ(NO2ˉ-N)= 0.1μg /mL〕:取10.00mL亞硝酸鹽氮標准儲備液(37.3.4)於容量瓶中,用純水定容至500mL,再從中吸取10.00mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
5 儀器
5.1 具塞比色管,50mL。
5.2 分光光度計。
6 分析步驟
6.1 若水樣渾濁或色度較深,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.1),攪拌後靜止數分鍾,過濾
6.2 先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調近中性。取50mL置於比色管中。
6.3 另取50mL比色管8支,分別加入亞硝酸鹽氮標准使用溶液(3.5)0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用純水稀釋至50mL。
6.4 向水樣及標准色列管中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液(3.2),搖勻後放置2~8min。加入1.0mL鹽酸N﹣(1﹣奈)﹣乙二胺(3.3),立即混勻。
6.5 於540nm波長,用1cm比色皿,以純水作參比,在10min至2h內,測定吸光度。如亞硝酸鹽氮濃度低於4ug/L時,改用3cm比色皿。
6.6 繪制標准曲線,從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
6.7 計算
水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度計算見下式:
ρ(NO2—N)=m/V
式中:
ρ(NO2—N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質量,單位為微克(μg);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。

㈡ 葯典中對於純化水的硝酸鹽的檢測方法中,生成的藍色物質是什麼

二苯胺在酸性條見下被硝酸根離子氧化,生成呈藍色的醌式聯二苯胺。

㈢ 純化水——硝酸鹽檢測

硫酸作為酸性的環境,硝酸鹽與二苯胺在酸性介質中的顯色反應,10%氯化鉀溶液是催化劑。

㈣ 純化水硝酸鹽的檢驗

滴加氯化鉀和二苯胺硫酸溶液、硫酸時要一直保持在冰浴中,直到放入水浴中為止

㈤ 葯典純化水硝酸鹽檢查中,原理是什麼各試劑的作用是

二苯胺在酸來性條見下被硝酸根離子氧源化,生成呈藍色的醌式聯二苯胺。這個反應的歷史很古老,19世紀末就被發現了,當時用於法醫上檢驗槍彈中的硝酸鹽。不限於硝酸鹽,許多氧化劑(如溴酸鹽)尤其是單電子轉移類氧化劑(如高鐵鹽)都與二苯胺有類似的顯色反應。

加氯化鉀的作用據說是催化這個反應,氯離子可以使這個反應在常溫下較快進行。具體不是很清楚,因為在檢驗硝酸根存在的「藍色環試驗」中是不需要加氯離子的。

至於最後那個問題,建議去google找英文資料,有條件和時間的也可以去文獻資料庫,比如SciFinder之類,很多專業性強的問題中文資料能提供的很有限。

㈥ 中國葯典純化水檢驗標准

中國葯典純化水檢驗標准
隨著國家對醫葯衛生標准化管理進程,醫葯行業GMP進程的加快,對醫療用水和工藝用水的要求逐步提高,水的質量成為葯品生產質量控制的關鍵。
純化水是醫療機構制劑乃至葯物制劑行業中用途最廣、用量巨大的一種原料及清洗劑,它的質量控制尤為重要,是直接關繫到葯品質量的首要因素以及過程介質,一直被《中國葯典》所收載。
純化水檢測檢驗依據的是中華人民共和國葯典,該葯典每五年更新一次,對純化水的整體要求也越來越嚴格。生產企業必須確保純化水的質量符合葯典要求,但葯典對於純化水的規定其實也只是最低水平,滿足了葯典的標准不一定就能保證符合企業預期用途的要求。目前,純化水檢測的檢測依據是中華人民共和國葯典2020年版二部。

中國葯典純化水檢驗檢測機構
中科檢測
熟悉純化水檢測相關標准和檢測項目要求,可提供專業、可靠的純化水檢測服務,包括醫葯純化水,滅菌純化水,醫用純化水等,出具專業可信的純化水檢測報告。

純化水檢測項目包括
性狀、pH值、硝酸鹽、硝酸鹽、氨、電導率、總有機碳、易氧化物、不揮發物、重金屬、細菌內毒素、微生物限度(需氧菌總數)等
純化水在生產、貯存、運輸和使用過程中,非常容易被微生物污染,而微生物或其代謝產物會嚴重影響葯品質量,引起不良後果。因此,對水質的日常檢測是質檢部門的一個重要工作。

㈦ 純化水中硝酸鹽檢測,水浴的作用是什麼 那位大俠幫幫忙啊

硝酸鹽 取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸回溶液
0.1ml,搖答勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50℃水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶 液[取硝酸鉀0.163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,
加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每1ml相當於1μgNO3)]0.3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後
的顏色比較,不得更深(0.000006%)。
水浴的作用主要是加快反應的速度,實際操作中,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻後,就已經可以看出藍色了,加熱後顏色更深,使結果更加明顯。

㈧ 為什麼硝酸鹽檢測要冰浴

推測可能是硝酸鹽直接加熱一是易分解,二是硝酸鹽很不穩定遇熱容易爆炸,冰浴可以保持較低的恆溫

㈨ 簡述紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的原理,為什麼要在兩個波長測定吸光度

1、原理:在鹽酸介質中,利用硝酸根離子在220納米波長處的吸收而定量測定,溶解的有機物在220納米處和275納米處均有吸收,而硝酸根離子在275納米處沒有吸收。因此,在275納米處做另一次測量,以校正硝酸鹽氮值。
2、因為過硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長處有吸收,而溶解的有機物在此波長也有吸收,干擾測定。而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。所以在275nm處也測定吸光度,用來校正硝酸鹽氮值。

㈩ 純化水檢查中各指標質檢的原理

4.整個水質監測分為三個「驗證」周期,每個周期7天
4.1.1.純化水箱
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.2.總送水
取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.3.總回水口(附件13性能確認水質檢測報告) 取樣頻率:每天取樣一次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.1.4.各使用點
取樣頻率:每個「驗證」周期輪流取樣一次,共3次 檢測項目:理化指標、微生物指標、電導率 檢測方法: 按企業《純化水檢驗規程》(根據中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)執行。 標准:《純化水質量標准》(根據現行中國葯典2010年版二部純化水標准及微生物檢測標准制定)。
4.2. 異常情況處理程序
4.2.1.在純化水制備系統性能確認過程中,應嚴格按照系統標准操作程序、維護保養程序、取樣程序、檢驗規程進行操作; 按質量標准進行判定,當個別取樣點純化水質量不符合標準的結果時,應按下列程序處理; 4.2.2.在不合格點重新取樣,重新檢測不合格項目或全項;必要時,在不合格點的前後分段取樣,進行對照檢測,以確定不合格原因;
4.2.3.若附屬系統運行方面的原因,需報驗證小組,調整運行參數或對系統進行處理。
5. 純化水制備系統日常監測。
若連續3周(每7天為一個連續周期)的檢測結果均在合格範圍內,可做性能確認通過的評價。測試周的數據結果列在一個表中。各車間正常用水繼續日常監測,最後確定管路清洗消毒周期。
5.1.取樣點的布置
5.1.1.純化水箱,每周取樣1次
5.1.2.送、回水管每周取樣1次
5.1.3.使用點可輪流取樣,但需保證每個用水點每月不少於1次
5.1.4.驗證周期結束後,每隔30天對微生物指標進行檢驗。
5.2.檢測方法:中國葯典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的確認
5.3.1.當純化水箱水樣、送、回水管水樣,各使用點水樣其中任一水樣細菌、黴菌和酵母菌總數大於100個/ml時必須對管路進行清洗消毒,(兩次間隔時間為清洗消毒周期)
5.4質量管理部擬訂日常監測程序及驗證周期;執行《工藝用水質量監控程序》。
5.5.日常監控驗證持續一年;
5.6.按標准測試,測試結果附入驗證方案.
6.純化水制備系統驗證的結果評價及建議 工程部負責收集各項驗證、試驗結果記錄,根據驗證、試驗結果起草驗證報告、儀器標准操作程序、維護保養程序,報驗證委員會。 驗證委員會對驗證結果進行綜合評審,做出驗證結論,發放驗證證書,確認系統日常監測程序及驗證周期。

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